专利名称：微波光催化处理工业废水与溶媒回收一体化工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及工业废水处理，特别是针对含易挥发溶媒工业废水处理与分离回收溶 媒以实现资源化的一体化处理工艺，即在废水处理的同时实现废水中易挥发溶媒的回收再 利用。
背景技术：
有机溶媒，如丙酮、乙酸乙酯及醇、DMF等，在工业生产如萃取和洗涤等工艺中大量 使用，由于水溶及工艺夹带等的原因造成水相有机溶媒大量流失，因此，有较大部分的工业 废水中含有溶媒。虽然现有的物理和化学以及生物技术能够高效地处理工业废水，但是对 于含有易挥发溶媒组分的工业废水而言，直接处理的同时也意味着消除了废水中的可回收 溶媒，既浪费了宝贵的资源，同时也增加了废水处理的难度与成本。从废水中实现溶剂回收的常见方法有萃取、膜分离、气提和蒸馏等。有机废水的萃 取处理技术得到广泛应用。溶剂萃取法适合于回收和处理高浓度难降解有机工业废水，如 含酚废水、有机磺酸类废水及有机含磷含氮类废水等。溶剂萃取法的主要缺点是溶剂损失 和由此而引起的二次污染。近年来，膜分离技术在废水处理中也得到了广泛的应用，既能对 废水进行有效的净化，又能回收一些有用物质。膜分离技术应用于废水处理具有低能耗、效 率高和工艺简单等特点，膜组件简洁、紧凑、易于自动化操作、维护方便，与其他废水处理方 法相比具有明显的优势，所以在废水处理中已受到特别的青睐。但是，目前膜组件成本和膜 污损问题影响着膜分离技术在废水处理的应用推广。对含有易挥发性溶媒的热提分离只要达到所需的温度，就可以达到很好的分离效 果。传统的热提主要通过加热水体而进行的，如从青霉素废酸水中回收乙酸丁酯和丙醇溶 媒，采用向水体中通入过热蒸汽以达到加热的目的，实现废水溶液中溶媒的回收。如此类似 的传统加热方式不仅加热效率低，而且并不能起到明显减排废水COD的作用。微波无极反应器是一种基于微波等离子激发诱导无极灯发光的系统。由于水对微 波的强烈吸收而表现出显著的致热效应，因此微波可以作为从废水中热提回收易挥发溶媒 的热源。而且，无极灯受微波辐射诱导的发光过程中也产生一定的热量，如此，既可以强化 微波热源从废水中分离回收易挥发溶媒的作用，又可以同步进行光催化降解废水污染物， 由此可将废水处理和易挥发溶媒热提回收同步进行。
发明内容
本发明的目的是基于微波无极反应器工作时既能产生大量的热又能发出高功率 的紫外光和可见光的独特性能，将其应用于含易挥发性物质的工业废水的处理。一方面利 用微波无极反应器产生的热能实现废水中易挥发物质的热体分离，同时运用微波无极反应 器的光催化降解废水中的有机污染物，达到处理废水的目的。下面结合附
图1，对本发明做详细说明。整个工艺由废水输送系统、微波无极反应器、气液平衡及冷凝回收四部分装置组成。(1)废水输送系统①储水槽，②输液泵；(2)微波无极光催化反应器③微波发生装置，④无极灯，⑤微波无极反应器；(3)气液平衡器⑥汽液分离器、⑦刺形分离器；(4)冷凝回收系统⑧冷凝器，⑨接收装置。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案实现。整体工艺的流程(图1)描述如 下所示。储水槽①中的废水经输液泵②进入由微波发生装置③和无极灯④组成的微波无极 反应器⑤，废水在微波无极反应器中被光照辐射和加热，随后废水进入气液平衡器⑥，废水 中易挥发组分溶媒与光照后的液相废水在气液平衡器⑥中达到动态平衡，分离后的气相进 入冷凝器⑧，在接收装置⑨收集得到回收的溶媒，剩下的液相废水回到废水储槽并连续通 过光照降解直至达到处理目标。考虑到实际的状况并结合微波无极光催化的应用特点，为了充分发挥和利用微波 致热以及无极灯发热和发光的特性，本发明所用的微波无极反应器(图2、中的无极灯为自 制的球形无极灯①，然后将球形无极灯作为填料填充在自制的玻璃反应器②中构成填充床 式体相微波无极光催化反应器，其有三个优点一、反应器内填充球形无极灯，类似填充床 反应器，增加了物质流动的阻力，使其停留时间增长，而且同时进入反应器的物料也大量减 少，加热效果增加；二、无极灯在微波激发下发光，无极灯发光的同时，球形灯表面也会产生 很高的温度，少量的物料经过灯表面会在瞬间加热，达到所需温度；三、在对物料进行热提 取同时，加入催化剂能同时进行对废水中的有机污染物光催化降解。因此，填充床式体相微波无极光催化反应器中的废水、光和催化剂充分接触，避免 水相光催化过程中光穿透的能力差和溶液传质效率低的问题，突破了传统光催化系统光穿 透效率和溶液传质效率低的瓶颈问题，有利于探索光催化放大工艺。下面以实例对本发明做进一步说明。实施例一从乙醇水溶液中提取乙醇实例乙醇溶液经过蠕动泵输送，进入微波无极反应器，在微波和无极灯双重加热效果 下，蒸发进入气液分离器，并在这里达到气液平衡，分离后的乙醇经过冷凝装置被收集。当 微波功率固定在4500W，反应液为IOOOml的5 %乙醇溶液时，调节蠕动泵转速达50r/min 时，乙醇回收率为69. 84%。实施例二 青霉素废酸水体系易挥发溶媒提取实例丁醇和丁酯含量分别为0. 37%和0. 41%的青霉素废酸水经过微波反应器被加热 后进入气液分离器，气相进入冷凝系统，剩余液体回到储水槽循环光催化处理。经过微波无 极反应器热提后，废水中丁醇含量降为0. 09%，而丁酯全部去除掉。可见本装置能够从废水 中完全提取回收丁酯，且对丁醇也有很好的回收效果。废水中丁醇和丁酯的分离可以去除 30%的C0D。r。热提溶媒后的废水继续光催化处理20min后的废水COD相比原始的青霉素 废酸水的COD降低了 50%之多。因此，在此工艺中可以同步实现废水处理及有机溶媒的回 收再利用。实施例三去除氨氮实例用氨氮水溶液模拟氨氮废水初始氨浓度500mg/L时，输液泵转速53r/min，调节溶 液pH = 11，微波功率900W，曝气率400mL/min，氨氮溶液在微波无极反应器内加热，在气液分离器氨气得到分离，氨氮去除率达到34. 0%。对附图进行说明，附图1为微波无极光催化处理废水与溶媒回收工艺装置示意 图。图中①储水槽②输液泵③微波发生装置④无极灯⑤微波无极反应器⑥气液平衡器，⑦ 刺型分离器，⑧冷凝回收系统，⑨回收的溶媒。附图2为填充床式体相微波无极光催化反应器，图中①为无极灯，②为玻璃反应器。
权利要求
1.一种工业废水处理与溶媒回收一体化新工艺，由废水输送系统、微波无极反应器、气 液平衡器及冷凝回收四部分装置组成。
2.根据权利要求1所述，其特征是含溶媒的工业废水，溶媒如乙醇、丙酮、乙酸丁酯、 丁醇以及可以通过热提方式从水相中分离的易挥发性有机物，也可以是易挥发性的无机物 质，如NH3等。
3.根据权利要求1所述，其特征在于采用微波无极反应器，由微波发生装置和充填一 定混合成分物质的无极灯组成，其中混合成分物质如氩气和汞得混合物，但不局限于此。
4.根据权利要求1所述，其特征在于采用微波无极反应器，利用微波对水溶液的致热 效应和无极灯的发热效应作为热源，热提回收废水中的易挥发性溶媒。
5.根据权利要求1所述，其特征在于采用气液平衡器中实现易挥发溶媒与液态废水的 气液相分离。
6.根据权利要求1所述，采用微波无极反应器，利用微波无极发光降解处理废水中的 有机污染物。
全文摘要
本发明提出一种工业废水处理及溶媒回收一体化耦合新工艺。整个工艺由废水输送、微波无极反应器、气液平衡及冷凝回收四部分组成。废水经输液泵进入微波无极反应器中，利用微波致热效应及无极灯的发热效应热提分离废水中易挥发溶媒；经微波和光照辐射后的废水在气液平衡器中实现气液相的分离，其中溶媒组分通过冷凝装置回收，而液相的废水部分在光照下进一步降解处理。如此，在进行工业废水光催化处理的同时，废水中的溶媒可直接回收再利用，整体工艺流程简单紧凑。
文档编号C02F1/32GK102070221SQ200910237878
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月20日 优先权日2009年11月20日
发明者余江, 刘富婷, 张丹, 蒋永平, 韦力 申请人:北京化工大学