铟掺杂钛基二氧化铅电极及其制备方法和应用与流程

文档序号:12339307阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种In掺杂钛基二氧化铅电极,其特征在于,所述的电极以钛为基体,自钛基体起由内至外依次镀有锡锑氧化物底层、α-PbO2中间层、掺杂In的含氟β-PbO2活性层。

2.如权利要求1所述的In掺杂钛基二氧化铅电极,其特征在于,所述的钛基体为钛片、钛网或钛管。

3.如权利要求1所述的In掺杂钛基二氧化铅电极的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括:

(1)将钛基体表面进行粗化处理,得到经粗化处理的钛基体;

(2)在步骤(1)所得经粗化处理的钛基体表面通过热分解法制备锡锑氧化物底层,得到镀有锡锑氧化物底层的电极;

(3)步骤(2)所得镀有锡锑氧化物底层的电极经碱性电镀α-PbO2中间层,得到镀有锡锑氧化物底层和α-PbO2中间层的电极;

(4)步骤(3)所得镀有锡锑氧化物底层和α-PbO2中间层的电极经酸性复合电镀掺杂In的含氟β-PbO2活性层,即制得所述的In掺杂钛基二氧化铅电极。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的操作方法为:

钛基体表面用砂纸打磨,碱液除油,用水清洗后,置于硫酸溶液中,在50~70℃下浸泡刻蚀10~60min,用水清洗后,再置于草酸溶液中,在70~90℃下浸泡刻蚀2~5h,用水清洗后得到经粗化处理的钛基体。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的操作方法为:

将钛基体用砂纸打磨,使其表面呈现银白色金属光泽后,用去离子水冲洗;再将打磨好洗净的钛基体置于20wt%~50wt%NaOH溶液中,浸泡30~60min除油,用去离子水冲洗;然后置于20wt%~30wt%H2SO4溶液中,在50~70℃下浸泡刻蚀10~60min,用去离子水冲洗;接着置于15wt%~20wt%草酸溶液中,在70~90℃下浸泡刻蚀2~5h,最后用蒸馏水冲洗除去钛基体表面残存的草酸和草酸钛,得到经粗化处理的钛基体,保存于0.5wt%~1.5wt%草酸溶液中,备用。

6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的操作方法为:

A:将锡锑氧化物溶胶溶液均匀涂覆于步骤(1)得到的经粗化处理的钛基体表面,置于管式马弗炉中,在130℃恒温条件下烘20min,再升温至515℃热分解处理15min,冷却,完成一个操作周期;

B:重复A中所述的操作周期8~15次,最后再次均匀涂覆锡锑氧化物溶胶溶液,烘干后再于500~550℃下热分解处理60~80min,冷却后制得镀有锡锑氧化物底层的电极;

所述锡锑氧化物溶胶溶液由如下重量份的物料混合配制得到:SbCl3 5~10份、SnCl4·5H2O 95~110份、乙二醇268~290份、柠檬酸180~200份。

7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的操作方法为:

以步骤(2)制得的镀有锡锑氧化物底层的电极为阳极,钛片为阴极,置于碱性电镀液中恒电流电沉积α-PbO2中间层,操作条件为:温度50~65℃、电流密度3~5mA/cm2、沉积时间0.5~2h;制得镀有锡锑氧化物底层和α-PbO2中间层的电极;

所述碱性电镀液按如下组成配制:PbO 0.1mol/L、NaOH 4~5mol/L、溶剂为水。

8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的操作方法为:

以步骤(3)制得的镀有锡锑氧化物底层和α-PbO2中间层的电极为阳极,钛片为阴极,置于酸性电镀液中恒电流电沉积掺杂In的含氟β-PbO2表面活性层,操作条件为:温度50~90℃、电流密度10~80mA/cm2、沉积时间1.5~2h,制得所述的In掺杂钛基二氧化铅电极;

所述的酸性电镀液按如下方法配制得到:

先按如下组成配制混合液:Pb(NO3)2 0.3mol/L、KF·2H2O 0.01~0.02mol/L、In(NO3)30.0015~0.012mol/L、60wt%聚四氟乙烯乳液4~5mL/L,溶剂为水;将配制好的混合液用硝酸调节pH值为1.5~2.0,即得所述的酸性电镀液。

9.如权利要求1所述的In掺杂钛基二氧化铅电极在高浓度难生物降解的制药废水的降解处理中的应用。

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,以所述的In掺杂钛基二氧化铅电极为阳极,钛板为阴极,采用恒电流电解制药废水。

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