循环液体废料的方法与流程

相关申请的交叉引用

本申请要求于2015年6月23日提交的第62/183,238号美国临时申请的权益，该申请通过引用并入本文。

在矿物油(包括烃类)的领域中，用于处理矿物油以从中去除杂质和不期望的非矿物油组分以便使其适于重新使用的精炼方法，其中通过加热并使用减压进行蒸馏和机械去除气态材料来纯化使用过的油。

背景技术：

现有技术涉及在依次的连续阶段中需要较高温度和较低压力并且需要使用特定设备(例如转膜蒸发器)的多阶段连续方法或间歇式方法。

发明概述

本方法包括用于循环液体废料的连续步骤和间歇式步骤。所述液体废料为油、燃料、溶剂和防冻剂中的至少一种。

连续步骤包括以下步骤：确定待循环的液体废料的固定体积；将固定体积的液体废料的第一流动流以连续方式泵送至蒸馏容器；将加热的底部流的第二部分混合至第一流动流中，以形成流入蒸馏容器的柱进料流；并且同时使柱进料流流入蒸馏容器，所述蒸馏容器进行以下步骤：在蒸馏容器中保持真空压力为100至1000毫米汞柱绝对压力；在重沸器中加热柱进料流以形成加热的底部流；使加热的底部流的第一部分返回至蒸馏容器，并且使加热的底部流的第二部分与第一流动流混合；将蒸馏容器中形成的气态蒸气输送出蒸馏容器至热交换器，以将热量从气态蒸气去除，以便将其冷凝并产生液体(冷凝物)流出物和气态流出物(尾气或排出气)；使第一体积的液体流出物返回至蒸馏容器；并且将第二体积的液体流出物作为产物递送。

间歇式步骤包括以下步骤：一旦大部分待循环的液体废料流入蒸馏容器，使柱进料流停止流入蒸馏容器；以及使柱进料流停止流入蒸馏容器之后进行的步骤，其包括：使蒸馏容器中的压力降低；在重沸器中加热柱进料流以继续形成加热的底部流；使加热的底部流返回至蒸馏容器，直至蒸馏容器内的加热的底部流达到120摄氏度至310摄氏度的目标温度；将蒸馏容器中形成的气态蒸气输送出蒸馏容器至热交换器，以将热量从气态蒸气去除，并且继续产生液体流出物和气态流出物；继续使第一体积的液体流出物返回至蒸馏容器；将第二体积的液体流出物作为第一产物递送；并且将加热的底部流作为第二产物递送。在间歇式步骤完成时，可以将该过程再次重复。

技术问题

现有技术废料加工方法中的很多步骤需要设备组件的复杂安排，以及用于各个组件的一系列复杂的步骤。需要使用最少的设备并且以较少的总步骤进行以递送产物的方法。

现有技术方法涉及连续的蒸馏步骤以用于循环大体积的废料。间歇式加工有可能用于较小的体积。使用严格的间歇式方法得到较大年产量将需要非常大体积的批次或非常多更大的批次，这使得设备昂贵或者难以操作。不存在可以通过准连续运行、需要较少的加工组件来实现较低的成本并且还导致较短的加工时间的可用于大体积的液体废料的混合型废料循环方法。

现有的连续型废润滑剂精炼厂不能在加工废料后回收大量的润滑油基础料，并且目前可用的再精炼厂由于其连续加工方案的限制而不能回收这些润滑油基础料，所述连续加工方案例如具有转膜蒸发器的那些连续加工方案。需要可以附加在精炼过程的末端以回收明显更大比例的剩余润滑油基础料的方法。

问题解决方案

技术方案是使用单一蒸馏容器利用循环液体废料的连续步骤和间歇式步骤的方法，其中所述液体废料是油、燃料、溶剂和/或防冻剂。所述方法能够从废弃的添加剂、水和其他污染物回收诸如润滑油基础料的资源，或者从废弃的防冻剂回收乙二醇。

发明的有益作用

本文公开的方法与现有技术的区别在于：仅需要一组加热器-闪蒸室/蒸馏柱-冷凝器，代替各自具有加热器或蒸发器、柱和冷凝器的3-4个步骤。

因此，资本投入可以降低60％-70％。同时，所述方法是连续加工步骤和间歇式加工步骤的结合。在泵入进料的期间，所述方法涉及包括加热和真空处理以蒸发较轻组分(通常是水和轻质烃类)的连续步骤。这允许水蒸发的能量密集型步骤仅在最小的必要真空下进行，或者在无真空的情况下进行。连续方法还减小了废料的体积，使得其对于间歇式加工步骤更加经济。一旦容器中收集了一定体积的废料，则开始进行间歇式方法的步骤。间歇式加工使废料经受高度理想的精细且逐渐较高的温度以及较高的真空条件，并且因此产生回收的产物。

一些加工废弃的润滑剂以回收润滑油基础料(lobs)的商业设施(也被称为“再精炼厂”)产生了仍然含有大量的lobs的重馏分的底部(残余)产物(rrb)，再精炼厂由于其连续加工方案的限制不能回收所述lobs的重馏分。所公开的方法可以设置在这些商业再精炼厂的下游以便从它们的rrb流中再提取10％-60％的lobs。

对于这些商业设施，本方法是有利的，因为连续泵入阶段将会预热rrb(优选地预热至580°f)，并且在真空下，优选3-5mmhg(绝对压力)下蒸发大部分存在的lobs馏分。当计量加入预设质量的rrb时，分批阶段的蒸馏器的开始施加较高的温度(高达345℃或650°f)和真空，优选0.1-1mmhg(绝对压力)。通过这种方式，将基础料中的有价值的重馏分从rrb回收。同样的原理可以用于从其他多组分废料中浓缩底部沉积物。

附图简述

附图说明了本公开的用于循环液体废料的方法的优选实施方案。附图中的参考编号始终一致地使用。图2中的新参考编号给予了200的系列号。类似地，各个随后附图中的新参考编号给予相应的以附图号起始的系列号。

图1是优选方法中的连续加工步骤的方框图。

图2是该方法中的间歇式步骤的方框图。

图3a是使用具有重沸器和顶部冷凝器的单个蒸馏柱的流程图。

图3b是使用具有重沸器和顶部冷凝器的单个蒸馏柱的替代的流程图，其中再循环泵和重沸器的位置相对于彼此改变。

图4是重沸器、垂直多程壳管式热交换器的优选设计。

图5是顶部冷凝器、u型管壳管式热交换器的优选设计。

图6是重沸器、长管竖式蒸发器的替代的设计。

实施方案的描述

在以下描述中，参考了附图，所述附图形成了本文的一部分，并且其说明了本发明的多个实施方案。本发明的附图和优选实施方案按以下理解提出：本发明易于具有多种不同形式的实施方案，并且因此可以使用其他的实施方案，并且在不偏离本发明范围的情况下，可以进行结构和操作上的改变。

将容易理解，如本文附图中一般描述和说明的本发明的特征可以由多种不同的配置组成。因此，如图1-6所示，本发明的系统和方法的实施方案的以下更详细的描述并非意在限制要求保护的发明范围，而是仅代表目前本发明的优选实施方案。

方法(100)包括用于循环液体废料的连续步骤(105)和间歇式步骤(205)，所述液体废料包括油、燃料、溶剂和防冻剂中的至少一种。

连续步骤(105)包括体积步骤(110)；泵送步骤(115)；混合步骤(120)；保持步骤(125)；加热步骤(130)；第一部分步骤(135)；输送步骤(140)；第一体积步骤(145)和第一产物步骤(150)。

体积步骤(110)确定待循环的液体废料的固定体积，所述确定基于不超过本方法中使用的蒸馏容器(355)的容积。可以将预定质量或体积的油添加至蒸馏容器(355)中，所述蒸馏容器可以被称为闪蒸容器或闪蒸罐。这可以使用位于进料泵的(315)的质量或液体体积流量计来完成。或者，可以通过测量进料的储存罐(305)中液体废料水平的下降来测定预定体积。或者，且优选地，在已知蒸馏容器(355)中的液体水平将会是不含水和沸点与水相似的化合物(因为这些物质将会随着进料泵入而连续蒸发)的废料(进料)的情况下，通过测量蒸馏容器(355)中液体水平的升高来确定预定的体积。

图3a和图3b是使用具有重沸器和顶部冷凝器的单个蒸馏柱的替代的流程图。区别在于再循环泵(340)和重沸器(335)的相对彼此的位置。在热-虹吸管重沸器单元中，重沸器(335)在再循环泵(340)之前。在强制循环重沸器/加热器中，再循环泵(340)在重沸器(335)之前。

蒸馏容器(355)通常是圆柱形的高壳体，即，压力容器，具有通向蒸馏容器(355)的排放喷嘴和入口喷嘴。蒸馏容器(355)也被称为“柱”，并且“柱”是“蒸馏柱”的缩写。

泵送步骤(115)以连续方式将固定体积的液体废料的第一流动流(306)泵送至蒸馏容器(355)。液体废料被称为进料，并且优选为使用过的润滑油、诸如燃料油的燃料、溶剂混合物、或废弃的防冻剂(冷却剂)。进料优选地保留在储存罐(305)中。进料/关闭阀(310)控制其对进料泵(315)的可用性，以便以固定速率泵送至蒸馏容器(355)。通常，进料以约10升(2-3加仑)/小时至约20,000升(5000加仑)/小时的速率泵送。在一个优选的实施方案中，进料以约150升(40加仑)/小时至约6000升(1600加仑)/小时的速率泵送。

混合步骤(120)将加热的底部流的第二部分(325)混合至第一流动流(306)中，以形成在压力下流入蒸馏容器(355)的柱进料流(320)。加热的底部流的第二部分(325)来源于蒸馏容器(355)的底部。

优选地，混合步骤(120)通过将第一流动流(306)与200°f以上的加热的底部流的第二部分(325)混合来加热进料。通常，加热的底部流的第二部分(325)为200-650°f。在一个优选的实施方案中，加热的底部流的第二部分(325)(也被称为循环底部流或仅称为循环流)为300-560°f。

蒸馏容器(355)优选地保持100至1000毫米汞柱绝对压力的压力。随着柱进料流(320)以高温从混合步骤(120)进入蒸馏容器(355)，柱进料流中存在的水和沸点与水相似的组分在柱进料流的连续泵入期间蒸发。换言之，在柱进料流(320)的连续泵入期间，水主要通过使用加热和真空从中蒸发。

在柱进料流进入蒸馏容器的同时进行保持步骤(125)，并且该步骤需要将蒸馏容器(355)中的真空压力保持在100至1000毫米汞柱绝对压力。

在加工废润滑剂时，可以选择较高的温度和压力，以便同样蒸发可以与水一起存在的轻质烃类，例如燃料、二醇和溶剂。在连续步骤期间，目的是在蒸馏容器(355)中蒸发水并且收集干燥/脱水的废料。然而，任何量的废料中存在的轻(相比那些在间歇阶段期间蒸馏的物质)组分也可以在泵入程序期间蒸发。柱进料流(320)中较轻的组分蒸发并且上升通过蒸馏容器(355)。优选地，经过填料(packings)床，蒸气与第一体积的液体流出物(380)(也被称为回流)接触。根据回流的组成和流动，将一部分来自蒸馏容器(355)的蒸气冷凝并返回至蒸馏容器(355)的较低部分。

在通常的情况下，在该泵入阶段期间，蒸馏容器(355)可以作为强制循环闪蒸器或者作为顶部具有冷凝器且底部具有重沸器的蒸馏柱来操作。

在使柱进料流流入蒸馏容器(355)的同时进行加热步骤(130)，并且所述步骤需要在重沸器(335)中加热柱进料流(320)以形成加热的底部流(336)，所述加热的底部流(336)分成加热的底部流的第一部分(350)和加热的底部流的第二部分(325)。

优选地，使用再循环泵(340)，将蒸馏容器(355)中柱的内含物，即，蒸馏容器(355)中的柱进料流(320)，从蒸馏容器(355)的底部吸至重沸器(335)中。从蒸馏容器(355)的底部吸出之后，柱进料流(320)被称为“柱底部流(330)”。再循环泵(340)将柱底部流(330)从蒸馏容器(355)的底部去除，并使其循环通过重沸器(335)，然后回到蒸馏容器(355)中的柱。图3a的优选流程图示出了重沸器(335)上游的再循环泵(340)。或者，在热-虹吸管重沸器的情况下，再循环泵(340)仅去除了加热的底部流(336)的液体部分，并将其送回蒸馏容器(355)和/或作为产物储存。

图4和图6说明了重沸器(335)的替代的变型。例如，图4示出了多程壳管式交换器(400)，优选地如图4所示垂直安装。所述多程壳管式交换器(400)通常包括在顶部和底部的分程隔板(405)，在顶部和底部的管板(410)，壳体加热介质出口(415)，折流板(420)，固定直管(425)，壳体(430)，拉杆(435)，管加工出口(440)，管加工入口(445)，壳体加热介质入口(450)以及在顶部和底部的头(455)。

固定直管(425)优选为横截面为圆柱形，并且安装在各个管板(410)的孔中，然后密封。各个头(455)优选为圆柱形，并且与各个管板(410)连接。这种安排产生了常规的壳管式组件，所示组件具有用于一种流体将热量转移至管侧的另一流体的壳体侧。

将分程隔板插入头中以产生管流体的多个通道。折流板(420)由拉杆(435)支撑，并且添加至壳体侧使得壳体流体由此具有曲折的路径。这些修改增大了管侧和壳体侧流体的速度，有助于热转移。

入口和出口(还称为喷嘴)包括壳体加热介质入口(450)，壳体加热介质出口(415)，管加工入口(445)和管加工出口(440)。将这些喷嘴添加至壳体和头，分别用于在壳体侧和管侧流动的流体的进入和排出。优选地，柱底部流(330)在管内侧流动，并且热转移介质在壳体侧流动。

图6示出了重沸器(335)的另一变型。其包括长管竖式蒸发器(600)，其中废料流组分的蒸发可以在热转移表面发生。关于产生了用于流体流动和热转移的管侧和壳体侧的壳体、管板、管、拉杆和折流板，该重沸器(335)与图4中示出的重沸器相似。长管竖式蒸发器(600)与图4的多程壳管式交换器(400)的不同在于，长管竖式蒸发器(600)仅具有一个向上或向下的管通道。其还包括分配装置(605)，管侧蒸气出口(610)，接收器(615)和管侧流体出口(620)。

因为蒸发很可能在管内侧发生，头之一转化为接收器(615)，其将蒸气从管侧流体的液体中分离，并将它们分别经由管侧蒸气出口(610)和管侧流体出口(620)递送。并且，分配装置(605)可以在顶部具有管加工入口(445)的头(455)内侧使用，以便使进入的管侧液体均匀地分配至所有垂直管。

柱底部流(330)优选地在如图4所示的多程壳管式交换器(400)中加热。可以使用其他类型的热交换器。

壳体加热介质入口(450)将加热介质限制在壳体侧，并且允许加热介质通过壳体加热介质出口(415)排出。柱底部流(330)进入管加工入口(445)，在管内侧通过加热管外侧流动的介质来加热，并且排出管加工出口(440)。折流板(420)用于在重沸器(335)内的柱底部流(330)的流动路径中产生湍流并且增强热转移。

通常，加热器可以是任何强制循环型壳管式热交换器(例如传统上已知的)，或者辐射型火焰加热器，或者对流型火焰加热器。这些中的每一个可能的配置可以被称为“加热器”。加热器也可以被称为重沸器(335)。

通常，柱底部流(330)基本不含有在蒸馏容器(355)的顶部沸腾离去的低沸点组分，例如水。因此当柱底部流(330)在重沸器(335)中加热时，通过使用再循环泵(340)使加热的底部流(336)保持加压，将重沸器(335)(本文也称为强制循环加热器)内的蒸发最小化或完全消除。

将重沸器(335)内的蒸发最小化有效地消除了热转移表面的热点形成。在热转移表面上形成热点是热转移设备中的严重腐蚀和污染(固体沉积)的主要原因。这种对于重沸器普遍的特征对于纯粹的间歇式方法不是可用的，在所述纯粹的间歇式方法中，重沸器入口在批料开始时会含有全部低沸点组分，其会在重沸器(335)内蒸发，在热转移表面上引起热点。

或者，特别地，如果重沸器(335)内的蒸发不能避免，重沸器(335)可以是连接至蒸馏容器(355)的竖式长管蒸发器(例如，降膜或升膜)。然而，在这种替代的安排中，冷凝器(360)(下文讨论)优选为连接至蒸馏容器(355)的单独的单元。

由于升高的温度和真空，诸如润滑油基础料(lobs)的有价值的目标资源在蒸馏容器(355)中从闭合回路循环量的柱进料流(320)中蒸发。例如，柱进料流(320)可以包含废弃的润滑剂进料，或来自废弃的冷却剂进料的乙二醇，或来自废弃的燃料进料的船用柴油和气油。

轻组分以蒸气形式存在于蒸馏容器(355)的柱中，并且在冷凝器(360)中冷凝。将不凝气体输送至尾气系统进行处理，或者释放至尾气排放(395)。蒸馏容器(355)中未冷凝的蒸气从柱排出并且进入冷凝器(360)，在该处它们冷凝成液体形式。冷凝物在冷凝物接收器(365)中接收，所述冷凝物接收器(365)可以是冷凝器(360)的底部部分。然后通过冷凝物泵(375)将冷凝物泵出。

冷凝器(360)优选为连接至蒸馏容器(355)的物理上单独的单元，或者其可以安装在蒸馏容器(355)的顶部。优选地，冷凝器(360)是安装在柱上方的图5所示的u型管式单元(500)。或者，可以使用独立于柱的壳管型单元或直接接触型单元。

关于产生用于流体流动和热转移的管侧和壳体侧的壳体、管板、管、拉杆和折流板，图5的热交换器与图4的多程壳管式交换器(400)相似。u型管式单元(500)与图4中的多程壳管式交换器(400)的不同在于，u型管式单元(500)中的管具有u形，并且u型管两端终止处具有单个管板。优选地，使冷却介质(例如水)进入通向u型管(510)的管冷却介质入口(535)，并且将来自蒸馏容器(355)的蒸气输送至壳体侧上的管冷却介质入口(535)。冷却介质从冷却介质出口(545)排出。使气态蒸气(356)进入壳体加工入口(530)，并且冷凝物流出第二壳体加工出口(525)。除雾器(520)用于使液体冷凝物在作为不凝蒸气的气态流出物中的残留消除或最小化。

因为蒸气将会在u型管(510)的外侧冷凝，壳体(430)转化成接收器，其同样将未冷凝的蒸气从冷凝物分离，并且将蒸气递送至第一壳体加工出口(515)，并且将冷凝物递送至第二壳体加工出口(525)。

液体冷凝物优选地保留在冷凝物接收器(365)中，由此其可以分成两股流：第一体积的液体流出物(380)，也被称为回流；以及第二体积的液体流出物(381)，其被泵送至冷凝物罐(390)以作为第一产物从该过程排出，所述第一产物是冷凝物产物。

来自柱进料流(320)的蒸发的组分从入口上升以便与第一体积的液体流出物(380)(也被称为回流)接触。回流(即，第一体积的液体流出物(380))用于将蒸馏容器(355)中的蒸气精馏，并且优选地分布至蒸馏容器(355)中的结构化填料或环(通常是“填料”)中，以帮助蒸气与液相之间的良好接触，从而促进蒸发，即，“蒸馏”，使得可以回收较纯的(具有“较窄的”沸点曲线)冷凝物。

在蒸馏理论中，作为第二体积的液体流出物(381)的比例的回流的流率通常被称为计算分数或“回流比”。例如，在一些实施方案中，通过与回流的富含二醇的液体接触来纯化二醇蒸气使得二醇的回收具有95％或更高的纯度。

蒸馏容器(355)中剩余的柱进料流(320)的未蒸发的组分是存在于柱进料流(320)中的非挥发性液体，并且被留在蒸馏容器(355)的柱中用于进一步加工。这种柱进料流(320)的未蒸发的组分保留液体形式在蒸馏容器(355)内侧向下移动。任选地，可以使用将重沸器出口中的部分循环回柱中形成的流或蒸气来汽提未蒸发的组分。在这种情况下，通过蒸馏容器(355)底部附近的进料管路来引入流。

流和/或重沸器蒸气的作用是用于蒸发沿蒸馏柱(1)向下流动的液体中存在的较轻组分，以便使液体更加富含在较重组分中并且缺乏较轻的组分。

这种连续加工可以花费15分钟至12小时，例如，取决于泵入阶段，即，方法的连续步骤(105)期间可用的热量和进入蒸馏容器(355)的柱进料流(320)的体积。

来自柱的气态蒸气(356)优选地在冷凝器(360)中冷凝。在方法的连续步骤(105)期间，蒸气的各种馏分可以随着时间冷凝从而分离。然而，应注意，润滑油蒸气优选地主要在间歇式步骤(205)期间冷凝。在连续步骤(105)期间，例如，较轻的馏分首先蒸发并冷凝，而较重的馏分在之后于较高的温度和较低的绝对压力下蒸发并冷凝。通过这种方式，可以从冷凝器(360)获得多种不同的产物。

在使柱进料流(320)流入蒸馏容器(355)的同时进行第一部分步骤(135)，并且该步骤需要使加热的底部流的第一部分(350)返回至蒸馏容器(355)，并且使加热的底部流的第二部分(325)与第一流动流(306)混合。

在使柱进料流(320)流入蒸馏容器(355)的同时进行输送步骤(140)，并且该步骤需要使蒸馏容器(355)中形成的气态蒸气(356)输送出蒸馏容器(355)至热交换器(也被称为冷凝器(360))，以便将热量从气态蒸气去除，并且产生液体流出物(366)和气态流出物(367)。真空系统(370)优选地包括使蒸馏容器(355)和冷凝器(360)内保持真空的压缩机和蒸气喷嘴的系统。

在使柱进料流(320)流入蒸馏容器(355)的同时进行第一体积步骤(145)，并且该步骤需要使第一体积的液体流出物(380)返回至蒸馏容器(355)。

第一产物步骤(150)包括将第二体积的液体流出物(381)作为冷凝物产物递送。

为了循环废润滑剂，实际上有时使用单独的分馏器来产生特定粘度的基础油馏分。此类分馏塔在本文描述的半间歇式方案中是不必要的。冷凝物产物或产物可以随着它们的冷凝而被递送至产物罐。

连续步骤(105)在固定体积的待循环的液体废料进入蒸馏容器(355)后完成。连续步骤(105)需要测量/计量量的进料泵入(通常为100升(25-30加仑)至20,000升(5000加仑)；优选400-10,000升/100-2500加仑)。一旦上述情况发生，关闭进料/关闭阀(310)，并且停止进料泵(315)。根据蒸馏容器(355)中的泵入流量和可用体积，泵入可以持续5min至12小时。在该阶段的过程中，加工方案以与具有强制循环重沸器的典型连续蒸馏方法类似的方式操作，但没有底部产物排出。

在连续步骤(105)完成后，然后使蒸馏容器(355)中的柱进料流(320)经受间歇式步骤(205)，其中柱进料流(320)通过重沸器(335)循环，只是该过程现在处于闭合回路。设备如同具有底部加热器的常见间歇式蒸馏器(也被称为重沸器(335))一样操作。

间歇式步骤(205)包括流动停止步骤(210)；压力降低步骤(215)；第二加热步骤(220)；底部流返回步骤(225)；蒸气输送步骤(230)；第一体积返回步骤(235)；第一产物递送步骤(240)；以及第二产物递送步骤(245)。

一旦一定质量(或体积)的待循环的液体废料已流入蒸馏容器(355)，流动停止步骤(210)使柱进料流(320)停止流入蒸馏容器(355)。认为体积测定与质量测定等价，因为这些测定是容易替代的物理测量。因此，可以使用流量计来确定何时柱进料流(320)的流动应该停止。

在使柱进料流(320)停止流入蒸馏容器(355)之后进行压力降低步骤(215)，并且该步骤需要降低蒸馏容器(355)内的压力。虽然蒸发在泵入过程中发生，但压力优选地保持在约100-1000mmhg(绝对压力)。在间歇式步骤期间，从该水平起，压力优选地逐渐或分步降低至0.5-3.0mmhg(绝对压力)(对于废弃的润滑剂和废弃的燃料)，或者逐渐或分步降低至30-100mmhg(绝对压力)(对于废弃的冷却剂)。

在使柱进料流停止流入蒸馏容器之后进行第二加热步骤(220)。优选地在进行压力降低步骤(215)、第二加热步骤(220)和蒸气输送步骤(230)的同时进行第二加热步骤(220)。第二加热步骤(220)需要在重沸器(335)中加热柱进料流以连续形成加热的底部流(336)。重沸器(335)是通常用于为工业蒸馏柱的底部提供热量的热交换器或加热器的术语。第二加热步骤(220)在压力降低步骤(215)之后或之前进行，或与其同时进行。

在使柱进料流(320)停止流入蒸馏容器(355)之后进行底部流返回步骤(225)，并且该步骤需要使加热的底部流(336)返回至蒸馏容器(355)，直至蒸馏容器(355)内的加热的底部流(336)达到120摄氏度至310摄氏度的目标温度。

将蒸馏容器(355)中的柱内的残余进料的温度升高，同时将柱内的压力降低(即，增大真空)。温度升高通常取决于废料的种类。对于废冷却剂，例如，将温度升高至约250-450°f(120-232℃)。在一个优选的实施方案中，将温度升高至约300-350°f(150-175℃)。对于废弃的润滑剂，例如，将温度升高至约500-600°f(260-310℃)。对于废弃的燃料，例如，将温度升高至约430-600°f(230-310℃)。泵入期间的连续蒸发步骤通常在100-1000mmhg(绝对压力)下进行。从该水平起，在间歇式加工期间，压力可以逐渐或分步降低至0.5-3.0mmhg(绝对压力)(对于废弃的润滑剂和废弃的燃料)，或者逐渐或分步降低至30-100mmhg(绝对压力)(对于废弃的冷却剂)。

机械式或蒸气喷射器式或组合的真空系统连接冷凝器，并且通过控制机械式真空压缩机上的限制阀、变频驱动器，或者通过控制一个或多个喷射器的蒸气流动来产生期望的真空水平。

在使柱进料流(320)停止流入蒸馏容器(355)之后进行蒸气输送步骤(230)，并且该步骤需要将蒸馏容器(355)中形成的气态蒸气(356)输送出蒸馏容器(355)至热交换器(也被称为冷凝器(360))，以便将热量从气态蒸气(356)去除，并且继续产生液体流出物(366)和气态流出物(367)。

在使柱进料流(320)停止流入蒸馏容器(355)之后进行第一体积返回步骤(235)，并且该步骤需要继续使第一体积的液体流出物(380)返回至蒸馏容器(355)。优选地在进行压力降低步骤(215)、第二加热步骤(220)和蒸气输送步骤(230)的同时进行第一体积返回步骤(235)。

在使柱进料流(320)停止流入蒸馏容器(355)之后进行第一产物递送步骤(240)。优选地在进行压力降低步骤(215)、第二加热步骤(220)、底部流返回步骤(225)和蒸气输送步骤(230)的同时进行第一产物递送步骤(240)。第一产物递送步骤(240)需要将第二体积的液体流出物(381)作为第一产物递送。第一产物是经由冷凝物泵(375)输送至冷凝物罐(390)的冷凝物。

对于多组分液体废料，产生不同冷凝物产物的能力是本发明的重要优点。应注意，根据所述方法的间歇式步骤(205)期间使用的温度和压力，所述方法的间歇式步骤(205)可以容易地产生不同的冷凝物产物。例如，蒸发的水和轻质烃类可以通过油-水分离器进一步分离，以便分离水相和烃类相，或者通过“部分冷凝”来进行分离。为了帮助产生不同的冷凝物产物，人们可以在间歇式步骤(205)期间的不同时间，在温度和压力适用于此类生产时，将冷凝物再输送至不同的罐。

当需要相对纯的轻组分的混合物或烃类馏分的窄馏分(例如，合并纯度为95％或更高的乙二醇和丙二醇)时，第一产物递送步骤(240)最有效地进行。当这样再次引入时，闪蒸区蒸气被“精馏”，即，高沸点组分冷凝，同时回流液体的低沸点组分蒸发，因此允许蒸气中更窄范围的化合物的混合物(通常为水，并且如果适合，为二醇、溶剂和轻质烃类蒸气)排出蒸馏容器(355)中的柱。

在达到蒸馏容器(355)内的目标温度之后进行第二产物递送步骤(245)。第二产物递送步骤(245)优选在间歇式步骤(205)结束时进行。第二产物递送步骤(245)需要将加热的底部流(336)作为第二产物递送。这通过将残余物开启/关闭阀(345)打开使得加热的底部流(336)流入残余物罐(385)来实现。

通常，在蒸馏容器(355)内达到预设温度和压力条件(如上文所述)持续设定量的时间(通常为几分钟至几小时)之后，或者在通过蒸馏产生了预设质量(其取决于合并馏分的收率，或者优选地取决于期望的/目标的残余物(底部物质)的收率(例如，泵入的废弃的润滑剂体积的10-15％或者泵入的废弃的冷却剂/防冻剂体积的5％))之后，方法终止。

另外，柱进料流(320)的一些残余物可以保持循环通过重沸器(335)，使得当下一次泵入开始时，该残余物可以用于向被泵入的冷的进料提供初始的热量。

可以通过将冷湿的废弃的进料循环通过罐内安装的线圈来冷却残余物罐(385)，或者使用残余物罐外侧安装的热交换器，并且使残余物循环通过热回收交换器的一侧，其另一侧流动着来自储存罐(305)的冷的废弃的进料，从而冷却残余物罐(385)。通过这种方式，将残余物中存在的热量回收，并且将用于后续批次的进料升温。类似地，从冷凝器排出的馏分(即，液体流出物(366)和气态流出物(367))可以处于高温(例如，50-150℃)，并且通过与冷湿的进料(即，第一流动流(306))交换热量来冷却。如果这已完成，然后这两个热回收热交换器可以串联安装，以便从产物流(即，流入残余物罐(385)的第二体积的液体流出物(381)和加热的底部流(336))回收最大的热量。

对本发明进行了详细描述后，显而易见的是，在不偏离所附权利要求限定的本发明范围的情况下，修改和变化是可能的。此外，应认识到，本公开中的所有实例提供为非限制性实例。上文描述的包括附图的实施方案是本发明的实例，并且仅提供对本发明的说明。其他实施方案对于本领域技术人员而言将会是显而易见的。因此，本发明的范围由所附权利要求及其合法等同物来决定，而不是由给出的实例决定。

工业适用性

本发明适用于于化学循环工业。