本发明涉及废弃钻井液处理
技术领域：
，尤其涉及一种制备处理废弃钻井液的破胶剂的方法。
背景技术：
：钻井液作为油田钻井作业过程中钻孔内使用的循环冲洗介质，其主要用于起到携带岩石碎屑、平衡钻头压力、冷却润滑钻具、传递水动力等一系列作用；根据钻井液的不同组分划分，具体可包括有泥浆、乳化液、有机添加剂、水等等。在大规模油气田作业开发过程中，因开采量巨大因而会产生大量的待处理废弃钻井液。为处理这些废弃钻井液，技术人员多采用固化后掩埋复耕的工艺，其中具体的固化过程中会使用到无机盐破胶剂，通过破坏废弃钻井液中的胶体悬浮体系的手段完成固化处理过程。但发明人在研发过程中发现，无机盐破胶剂会进一步产生额外的含盐量，从而使得分离出的水以及其他液体无法满足排放环保标准；固化物中也由于含有着较多的盐分不利于实现土壤的修复。更为重要的是，无机盐破胶剂其制备工艺往往存在有污染高、毒性大、制备流程复杂等不利因素，最终会给废弃钻井液处理产生极大的经济负担以及环境危害的潜在压力。技术实现要素：本发明提供了一种制备处理废弃钻井液的破胶剂的方法，该制备方法流程顺畅、制备参数易于控制，污染较低且成品率较高。为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：一种制备处理废弃钻井液的破胶剂的方法，所述制备方法包括有如下步骤：步骤1：向反应容器内顺次加入水玻璃以及水并搅拌均匀；其中，水玻璃：水的质量比为1：15-20；继续滴加入浓度为8-9.5%的盐酸溶液，直至反应容器内混合液体的ph值为6-6.5，静置反应容器反应2-3小时；步骤2：将反应容器移至氮气氛围中保护至少1小时；加入淀粉并加热反应容器至70-85摄氏度，反应2-3小时；其中，水玻璃：淀粉的质量比为1：1-2；步骤3：将步骤2所得中间产物冷却至室温后，向反应容器内顺次加入羧甲基纤维素以及自由基引发剂，静置反应容器反应4-8小时；其中水玻璃：羧甲基纤维素的质量比为1：0.5-0.67；水玻璃：自由基引发剂的质量比为1：0.15-0.2；步骤4：利用异丙醇重结晶抽滤步骤3所得中间产物，得到絮状沉淀物；所述絮状沉淀物为制备所得破胶剂的粗品。进一步的，所述制备方法包括有：步骤5：将步骤4所得絮状沉淀物浸入无水乙醇以及冰醋酸的混合溶液中洗涤至少24小时；其中，无水乙醇：冰醋酸的体积比为4：5-6；而后将过滤所得固体沉淀物置入真空干燥箱内干燥后得到纯净的破胶剂。优选的，所述自由基引发剂为质量百分比为0.3-0.45%的硝酸铈铵与硅烷偶联剂的混合溶液；其中，硝酸铈铵：硅烷偶联剂的质量比为1：0.25-0.35。较为优选的，所述步骤2中加热反应容器的温差不超过±5℃。可选择的，所述步骤3向反应容器内顺次加入羧甲基纤维素以及自由基引发剂之前，先滴加入浓度为8-9.5%的盐酸溶液，直至反应容器内混合溶液的ph值为5-5.5。较为优选的，所述无水乙醇的浓度不小于95%；所述冰醋酸的浓度不小于97.5%。本发明提供了一种制备处理废弃钻井液的破胶剂的方法，该制备方法包括有向反应容器加入水玻璃、水搅拌，加盐酸调ph值静置反应；氮气保护，加淀粉加热反应；加羧甲基纤维素、自由基引发剂静置反应；异丙醇重结晶抽滤；无水乙醇以及冰醋酸洗涤干燥等步骤。利用上述制备方法制备所得破胶剂具有纯度高、常温稳定性好、处理后固体浸出物无毒无污染等特点，加入废弃钻井液后可有效促使其中悬浮体系颗粒凝结成更大的絮凝体，从而有效的增加了处理液的透亮度以及洁净度；并且制备流程明确可控，生产成品率高。附图说明图1为本发明提供的制备处理废弃钻井液的破胶剂的方法流程示意图。具体实施方式本发明提供了一种制备处理废弃钻井液的破胶剂的方法，该制备方法流程顺畅、制备参数易于控制，污染较低且成品率较高。下面结合下述附图对本发明实施例做详细描述。如图1所示，本发明提供的一种制备处理废弃钻井液的破胶剂的方法，包括有如下步骤：步骤1：向反应容器内顺次加入水玻璃以及水并搅拌均匀；其中，水玻璃：水的质量比为1：15-20（水玻璃为cp级）；继续滴加入浓度为8-9.5%的盐酸溶液，直至反应容器内混合液体的ph值为6-6.5，静置反应容器反应2-3小时；具体的，通过上述步骤在反应容器内制备生成纳米氧化硅胶体分散液，该纳米氧化硅胶体分散液可稳定的分散于溶液体系中；并且由于其含有亲水的-oh等活性基团，因而具有着良好的改性效果。步骤2：将反应容器移至氮气氛围中保护至少1小时；加入淀粉并加热反应容器至70-85摄氏度，反应2-3小时；其中，水玻璃：淀粉的质量比为1：1-2；在完成步骤1的基础上进一步进行氮气保护以及淀粉加热反应。具体的，在微酸性以及加热条件下淀粉（淀粉为cp级）与步骤1所得的纳米氧化硅胶体分散液发生脱水反应并生成醚键。其中作为本发明的一种较为优选的实施方式，加热反应容器的温差不得超过±5℃。步骤3：将步骤2所得中间产物冷却至室温后，向反应容器内顺次加入羧甲基纤维素以及自由基引发剂，静置反应容器反应4-8小时；其中水玻璃：羧甲基纤维素的质量比为1：0.5-0.67；水玻璃：自由基引发剂的质量比为1：0.15-0.2；在完成步骤2的基础上进一步加入羧甲基纤维素以及自由基引发剂进行反应。优选的，在加入羧甲基纤维素（羧甲基纤维素为ar级）以及自由基引发剂前，再一次使用盐酸调节混合液体的ph值。具体的，滴加入浓度为8-9.5%的盐酸溶液，直至反应容器内混合溶液的ph值为5-5.5。在酸性环境条件下，羧甲基纤维素中的羟基与前述反应中间产物进一步产生交联聚合反应，从而形成羧酸根阴离子基团、羧酸官能团等复杂结构。而为提高交联聚合的反应效率，自由基引发剂优选使用质量百分比为0.3-0.45%的硝酸铈铵与硅烷偶联剂的混合溶液（硝酸铈铵：硅烷偶联剂的质量比为1：0.25-0.35，硝酸铈铵、硅烷偶联剂均为ar级）。步骤4：利用异丙醇重结晶抽滤步骤3所得中间产物，得到絮状沉淀物；所述絮状沉淀物为制备所得破胶剂的粗品。在完成步骤3的基础上，利用异丙醇重结晶对步骤3所得中间产物进行抽滤。值得注意的是，对本领域技术人员而言，为提高异丙醇重结晶抽滤的效果，还可在异丙醇重结晶抽滤前额外的对步骤3所得中间产物进行多余水分析出的处理。该水分析出处理步骤非必要的步骤，其处理步骤可利用水分蒸发仪器完成。而后利用异丙醇重结晶抽滤即可得到前述步骤制备所得絮状沉淀物，该絮状沉淀物即为制备所得破胶剂的粗品。进一步的，如图1所示，该制备方法还包括有：步骤5：将步骤4所得絮状沉淀物浸入无水乙醇以及冰醋酸的混合溶液中洗涤至少24小时；其中，无水乙醇：冰醋酸的体积比为4：5-6；在完成步骤4的基础上，进一步通过无水乙醇以及冰醋酸的混合溶液对破胶剂粗品进行洗涤提纯。洗涤过程中优选使用浓度不小于95%的无水乙醇、浓度不小于97.5%的冰醋酸（无水乙醇、冰醋酸均为cp级），而无水乙醇与冰醋酸用4：5-6的体积比进行混合。可选的，该洗涤可重复多次（次数最优控制在不超过3次，过多次数的洗涤会造成洗涤液的浪费且并不能进一步提高提纯产物的纯度）；在洗涤完成后，再将固体沉淀物转置于真空干燥箱内干燥（优选温度不超过55摄氏度）即可。进一步对通过上述步骤制备所得破胶剂的化学性质进行一下分析。通过上述制备工艺制备所得纯净的破胶剂呈白色或乳白色粉末，常温条件下与水互溶，可在较短时间内（5-10分钟）完全溶解；其在不超过330摄氏度情况下具有较好的热稳定性，在超过450摄氏度情况下热分解加速。而进一步，通过下述对照试验可对通过上述制备方法制备所得的破胶剂的性能进行验证。其中，实验组1中添加有传统无机盐破胶剂，而实验组2中则添加有通过本制备方法制备所得的破胶剂。具体的，破胶剂的添加数量参照废弃钻井液与破胶剂的质量之比为1：0.03。其中两组实验组对废弃钻井液的处理对照结果如下表表1所示。编号固相去除率固相含水率处理液透光率实验组1（添加传统无机盐破胶剂）79.5%15.4%93.6%实验组2（添加本方法制备所得破胶剂）90.5%28.0%97.0%值得注意的是，在其他条件相同的情况下，使用了本发明制备方法所制备的破胶剂后，废弃钻井液的固相去除率、固相含水率以及处理液透光率等各项指标均较传统无机盐破胶剂有较大提升；而且由于在制备过程中并未使用无机盐原料，因此对废弃钻井液处理完成后不需要增加额外除盐处理，对环境的毒害作用更小更安全。本发明提供了一种制备处理废弃钻井液的破胶剂的方法，该制备方法包括有向反应容器加入水玻璃、水搅拌，加盐酸调ph值静置反应；氮气保护，加淀粉加热反应；加羧甲基纤维素、自由基引发剂静置反应；异丙醇重结晶抽滤；无水乙醇以及冰醋酸洗涤干燥等步骤。利用上述制备方法制备所得破胶剂具有纯度高、常温稳定性好、处理后固体浸出物无毒无污染等特点，加入废弃钻井液后可有效促使其中悬浮体系颗粒凝结成更大的絮凝体，从而有效的增加了处理液的透亮度以及洁净度；并且制备流程明确可控，生产成品率高。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。当前第1页12