本发明属于T酸离析技术领域，具体涉及一种T酸离析制备工艺。
背景技术：
H-酸，又名1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，无色晶体，是一种重要的染料中间体，主要用于生产酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制药工业。
现有的H-酸生产方法以萘为原料，经磺化、硝化得1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，经氨水中和、铁粉还原得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸三铵盐，再经T-酸离析、T-酸过滤、T-酸洗涤及溶解，T-酸清净压滤，碱熔，H-酸离析得到H-酸膏状物；
其中间产品T酸生产，离析过程产生大量母液废水，属高浓度、高酸度、高盐度和高色度废水，这种高污染有机废水，不加治理直接排放不仅严重危害环境，还造成资源浪费。
鉴于上述，现提供一种T酸离析制备工艺，可对T酸生产过程中产生的废水进行回收利用，不仅使T酸离析母液废水得到治理，而且实现了废水的资源化利用。
技术实现要素：
鉴于上述不足，本发明的目的提供一种T酸离析制备工艺，可对T酸生产过程中产生的废水进行回收利用，不仅使T酸离析母液废水得到治理，而且实现了废水的资源化利用。
本发明提供了如下的技术方案：
S1、萃取：将T酸离析母液废水用无机酸调节pH值至0.6～1.4，常压下和来自二级萃取的萃取相按油水相比1～4.5∶1在45℃～85℃充分混合4～6分钟进行一级萃取，一级萃取分层后的萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生；一级萃取出水用无机酸调节pH值至0.6～1.6，常压下和来自三级萃取的萃取相按油水相比1～4.5∶1于55℃～85℃充分混合2～6分钟进行二级萃取，二级萃取分层后的萃取相送一级萃取使用；二级萃取出水用无机酸调节pH值至0.6～1.4，常压下和新鲜萃取剂按油水相比1～4.5∶1于55℃～85℃充分混合2～6分钟进行三级萃取，三级萃取分层后的萃取相送二级萃取使用，萃余相即萃后水送蒸发工序；
S2、反萃取：常压下将上述来自一级萃取的萃取相即负载萃取剂与碱液在50℃～80℃充分混合10～20分钟，反萃取加碱量以将pH终点值控制在8.5～9.5为准，分层后的萘胺磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统；再生后的萃取剂循环使用于萃取工序，反萃取级数一级；
S3、蒸发：上述经过三级萃取的萃余相萃后水经蒸发系统蒸发浓缩，过滤得到含水量不大于10％的硫酸铵产品，蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放或回用；
反萃取所得萘胺磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统，浓缩至总含固量35％～45％质量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水返回萃取工序；
S4、K酸合成：将上述反萃液蒸发所得浓缩液投入压热釜中，搅拌下加入适量的固体烧碱；密闭搅拌下用加热油浴逐渐升温，保持釜内温度180～185℃，保温反应3～5小时，釜内压力0.7～0.8Mpa，反应完毕，停止加热，冷却至常温；将碱熔物转入酸析釜中，搅拌下加入盐酸或硫酸酸化，pH终点值控制小于1，升温至80～90℃，搅拌冷却至常温，结晶过滤，所得滤饼即为K酸粗制品；或进一步加工精制成K酸精品。
优选的，所述步骤S1中，所述的无机酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者磷酸。
优选的，所述步骤S1中，所述的无机酸为质量浓度为10％～98％的硫酸或10％～31％的盐酸。
优选的，所述步骤S2中，所述的碱液选自烧碱、纯碱、氧氧化钾或者碳酸氢钠溶液。
优选的，所述步骤S2中，所述的碱液为质量浓度10～30％的烧碱溶液。
优选的，所述步骤S1和所述步骤S2中，所述的萃取剂为络合萃取剂，它由络合剂、助溶剂和稀释剂组成；络合剂选自烷基氧磷类、烷基胺类中的一种或几种组成的混合物；助溶剂选自C6～C10高碳醇中一种或几种组成的混合物；稀释剂选自脂肪烃类、芳烃类中的一种或几种组成的混合物。
优选的，所述络合剂选自烷基叔胺类；助溶剂选自正辛醇或仲辛醇；所述的稀释剂选自正己烷或煤油。
优选的，所述步骤S4中，固体烧碱的加入量为萘胺磺酸盐摩尔数的5～8倍。
本发明发明优选的络合萃取剂萃取效率高，萃取剂对磺酸类物质分配系数高；萃取剂不污染反萃液，所得反萃液可用于合成K酸产品，萃取得到的浓缩物得到充分利用；增加助溶剂，萃取和反萃取没有乳化现象，萃取与反萃取过程不产生第三相，界面清晰，无溶剂夹带现象；萃取与反萃取操作易于进行，安全系数高，成本低。
步骤S1中，T酸离析母液废水经萃取分层后，上层为萃取相即负载萃取剂，下层为萃余相萃后水；步骤S2中，萃取相负载萃取剂经反萃取分层后，上层为经再生的萃取剂，返回萃取系统循环使用，下层为反萃液萘胺磺酸盐溶液。
本发明所述T酸离析母液废水，废水中有机成分主要是1－萘胺－3,6,8－三磺酸和1－萘胺－4,6,8－三磺酸，并含有约27％的无机盐硫酸铵等，废水外观呈棕黑色不透明，pH值1左右，CODCr约55000～65000mg/l；经过本发明方法处理，萃取后出水无色透明，pH值2.5～3.5，CODCr约950～1450mg/l；蒸发后出水CODCr约500mg/l左右，经生化或氧化絮凝处理可达标排放或回用；合成的K酸产品及回收的硫酸铵副产品满足要求。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明可对T酸生产过程中产生的废水进行回收利用，不仅使T酸离析母液废水得到治理，而且实现了废水的资源化利用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
一种T酸离析制备工艺，其步骤如下：
S1、萃取：将T酸离析母液废水用无机酸调节pH值至0.65，常压下和来自二级萃取的萃取相按油水相比1∶1.5于55℃充分混合4分钟进行一级萃取，一级萃取分层后的萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生；一级萃取出水用无机酸调节pH值至0.75，常压下和来自三级萃取的萃取相按油水相比1∶1.5于50℃充分混合3.5分钟进行二级萃取，二级萃取分层后的萃取相送一级萃取使用；二级萃取出水用无机酸调节pH值至0.75，常压下和新鲜萃取剂按油水相比1∶1.5于55℃充分混合3.5分钟进行三级萃取，三级萃取分层后的萃取相送二级萃取使用，萃余相即萃后水送蒸发工序；
S2、反萃取：常压下将上述来自一级萃取的萃取相即负载萃取剂与碱液在55℃充分混合11分钟，反萃取加碱量以将pH终点值控制在8.0为准，分层后的萘胺磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统；再生后的萃取剂循环使用于萃取工序，反萃取级数一级；
S3、蒸发：上述经过三级萃取的萃余相萃后水经蒸发系统蒸发浓缩，过滤得到含水量不大于9.5％的硫酸铵产品，蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放或回用；反萃取所得萘胺磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统，浓缩至总含固量32％质量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水返回萃取工序；
S4、K酸合成：将上述反萃液蒸发所得浓缩液投入压热釜中，搅拌下加入适量的固体烧碱；密闭搅拌下用加热油浴逐渐升温，保持釜内温度175℃，保温反应3.5小时，釜内压力0.75Mpa，反应完毕，停止加热，冷却至常温；将碱熔物转入酸析釜中，搅拌下加入盐酸或硫酸酸化，pH终点值控制小于0.9，升温至85℃，搅拌冷却至常温，结晶过滤，所得滤饼即为K酸粗制品；或进一步加工精制成K酸精品。
实施例2：
一种T酸离析制备工艺，其步骤如下：
S1、萃取：将T酸离析母液废水用无机酸调节pH值至1.5，常压下和来自二级萃取的萃取相按油水相比3.5∶1于85℃充分混合4分钟进行一级萃取，一级萃取分层后的萃取相即负载萃取剂送反萃取工序再生；一级萃取出水用无机酸调节pH值至1.5，常压下和来自三级萃取的萃取相按油水相比3.5∶1于80℃充分混合4分钟进行二级萃取，二级萃取分层后的萃取相送一级萃取使用；二级萃取出水用无机酸调节pH值至1.5，常压下和新鲜萃取剂按油水相比3.5∶1于80℃充分混合5分钟进行三级萃取，三级萃取分层后的萃取相送二级萃取使用，萃余相即萃后水送蒸发工序；
S2、反萃取：常压下将上述来自一级萃取的萃取相即负载萃取剂与碱液在85℃充分混合20分钟，反萃取加碱量以将pH终点值控制在7为准，分层后的萘胺磺酸盐溶液送反萃液蒸发系统；再生后的萃取剂循环使用于萃取工序，反萃取级数一级；
S3、蒸发：上述经过三级萃取的萃余相萃后水经蒸发系统蒸发浓缩，过滤得到含水量不大于10％的硫酸铵产品，蒸发冷凝水送生化或氧化絮凝处理达标排放或回用；反萃取所得萘胺磺酸盐溶液进入反萃液蒸发系统，浓缩至总含固量40％质量浓度的浓缩液，蒸发冷凝水返回萃取工序；
S4、K酸合成：将上述反萃液蒸发所得浓缩液投入压热釜中，搅拌下加入适量的固体烧碱；密闭搅拌下用加热油浴逐渐升温，保持釜内温度180℃，保温反应4.5小时，釜内压力0.75Mpa，反应完毕，停止加热，冷却至常温；将碱熔物转入酸析釜中，搅拌下加入盐酸或硫酸酸化，pH终点值控制小于0.9，升温至85℃，搅拌冷却至常温，结晶过滤，所得滤饼即为K酸粗制品；或进一步加工精制成K酸精品。
本发明优点：
本发明所述T酸离析母液废水，废水中有机成分主要是1－萘胺－3,6,8－三磺酸和1－萘胺－4,6,8－三磺酸，并含有约27％的无机盐硫酸铵等，废水外观呈棕黑色不透明，pH值1左右，CODCr约55000～65000mg/l；经过本发明方法处理，萃取后出水无色透明，pH值2.5～3.5，CODCr约950～1450mg/l；蒸发后出水CODCr约500mg/l左右，经生化或氧化絮凝处理可达标排放或回用；合成的K酸产品及回收的硫酸铵副产品满足要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。