专利名称：带微孔的油气分离膜装置的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种油气分离膜装置的制备方法，尤其涉及一种带微孔的油气分离膜装置的制备方法，用于变压器油色谱在线监测。
背景技术：
由于色谱监测技术的发展，特别是油色谱在线监测技术近些年的日益成熟，能够分离气体的高分子薄膜被广泛研究。但分离时间长一直是限制油色谱在线监测技术应用的主要因素。
为了使监测结果更具实时性，必须缩短薄膜对油气的分离时间。为此人们研究了多种材料。主要包括聚酰亚铵薄膜，聚四氟乙烯薄膜等。聚酰亚铵薄膜的渗透有较高选择性，仅对H2有较好的渗透性能，0.05mm的聚酰亚铵薄膜透气饱和时间只有40小时，比较适用于H2型在线监测系统。常规的聚四氟乙烯薄膜能够渗透H2、CO、CH4、C2H2、C2H4、C2H6六种气体，但是实验表明0.18mm的常规聚四氟乙烯薄膜的透气饱和时间为100小时，不能很好的满足色谱在线监测的实时性，且机械强度不够高。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述已有材料在油气分离方面的缺陷和不足，提供一种新的带微孔的油气分离膜装置的制备方法，制得带微孔的高分子薄膜在透气速率，机械强度和耐热性能方面都比传统的透气膜具有更大的优越性，适用于变压器油色谱在线监测油气分离。
为实现这样的目的，本发明提供的带微孔的油气分离膜装置的制备方法，主要涉及带微孔聚四氟乙烯膜的制备，首先把球状或者纤维状的聚四氟乙烯和聚四氟乙烯-聚六氟丙稀高分子微细粒子按比例填入金属模具，持续加热，再将处于熔融状态下的聚四氟乙烯-聚六氟丙稀倒在带微孔的不锈钢补强板表面上，迅速挤压拉伸成膜，使膜在熔融状态下与不锈钢补强板融合成一体，即形成孔径分布均匀的带微孔的油气分离膜装置。
本发明提供的带微孔的油气分离膜装置的制备方法具体为1、首先制备带微孔的聚四氟乙烯-聚六氟丙稀薄膜把球状或者纤维状的聚四氟乙烯(F4)高分子微细粒子和聚四氟乙烯-聚六氟丙稀(F46)高分子微细粒子按1∶1的比例填入金属模具，采用表面加热的电磁波加热到320℃～360℃，持续80～90分钟，使材料进入熔融状态。
这时粒子外边面软化并熔融，粒子表面变得可以滑动，相邻的粒子可排在一起集结成“桥”。粒子间的接触点间熔融而连在一起，粒子间表面积减少而充填密度增加，形成烧结粒子间的间隙即为细孔。
2、在2mm厚的不锈钢板上用激光打孔，孔径Φ0.1mm，微孔率50％左右，构成一块具有微孔的不锈钢补强板。
3、将处于熔融状态下的聚四氟乙烯-聚六氟丙稀结晶态聚合物倒在不锈钢补强板表面上，迅速挤压，并配合以很快的拉出速度，使之成膜。经过90分钟的自然冷却，形成孔径分布均匀的多孔膜，即得带微孔的油气分离膜装置。
本发明方法简单，容易实现，制得的这种带微孔的油气分离膜装置具有耐油温，机械强度高，透气速率高等特点，适合于变压器油色谱在线监测系统。
具体实施例方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但以下实施例不应构成对本发明技术方案的限制。
实施例1、首先制备带微孔的聚四氟乙烯-聚六氟丙稀薄膜取球状的或者纤维状的聚四氟乙烯(F4)高分子微细粒子和聚四氟乙烯-聚六氟丙稀(F46)高分子微细粒子，按1∶1的比例填入内径20mm、内部长305mm的金属模具，采用表面加热的电磁波加热到320℃～360℃，持续90分钟左右，使材料进入熔融状态。
2、在2mm厚的不锈钢板上用激光打孔，孔径Φ0.1mm，微孔率50％左右，构成一块具有微孔的不锈钢补强板。
3、将处于熔融状态下的聚四氟乙烯-聚六氟丙稀结晶态聚合物倒在不锈钢补强板表面上，迅速挤压拉伸成膜，经过90分钟自然冷却，形成孔径分布均匀的多孔膜，即得带微孔的油气分离膜装置。
本实施例中带微孔的聚四氟乙烯-聚六氟丙稀薄膜厚度0.18mm，微孔孔径为Φ8～10μm，微孔率为20％。
经测试，本发明的这种带微孔的油气分离膜装置能耐油温150℃，机械强度高，能承受0.5Mpa压强，透气速率高，在12小时内可使油室-气室中的气体达到平衡，适合于变压器油色谱在线监测系统。
权利要求
1.一种带微孔的油气分离膜装置的制备方法，其特征在于包括把球状或者纤维状的聚四氟乙烯高分子微细粒子和聚四氟乙烯-聚六氟丙稀高分子微细粒子按1∶1的比例填入内径20mm、内部长305mm的金属模具，采用电磁波加热到320℃～360℃，持续80～90分钟，使材料进入熔融状态；在2mm厚的不锈钢板上用激光打孔，孔径Φ0.1mm，微孔率50％左右，构成一块具有微孔的不锈钢补强板；将处于熔融状态下的聚四氟乙烯-聚六氟丙稀倒在不锈钢补强板表面上，迅速挤压拉伸成膜，经过90分钟自然冷却，形成孔径分布均匀的多孔膜，即得带微孔的油气分离膜装置。
2.如权利要求1所述方法制得的带微孔的油气分离膜装置，其特征在于带微孔的聚四氟乙烯-聚六氟丙稀薄膜厚度0.18mm，微孔孔径为Φ8～10μm，微孔率为20％。
全文摘要
本发明涉及一种带微孔的油气分离膜装置的制备方法，把球状或者纤维状的聚四氟乙烯和聚四氟乙烯－聚六氟丙稀高分子微细粒子按1∶1的比例填入金属模具，持续加热，再将处于熔融状态下的聚四氟乙烯－聚六氟丙稀倒在带微孔的不锈钢补强板表面上，挤压拉伸并冷却，形成孔径分布均匀的带微孔的油气分离膜装置。本发明的油气分离膜耐油温，有足够的机械强度，并且具有足够快的透气速率，适用于变压器油色谱在线监测的油气分离。
文档编号B01D71/32GK1486779SQ03142178
公开日2004年4月7日 申请日期2003年8月12日 优先权日2003年8月12日
发明者肖登明, 尹毅, 杨荆林 申请人:上海交通大学