专利名称：在化学生产设备中回收液体化学产品的方法
技术领域：
本发明涉及一种在化学生产设备中回收液体化学产品的方法，并且尤其涉及，一种在此设备操作之前的预备步骤及其过程中或其操作之后有效且安全地从用于处理液体化学产品例如丙烯醛和丙烯酸的化学生产设备中的各自操作装置中回收残余化学产品的方法。
背景技术：
用于处理液体化学产品例如丙烯酸的化学生产设备，包括各种操作装置例如反应器、蒸馏塔、贮槽和此处适合的其它设备例如泵(参见日本专利申请公开号(KOKAI)No.2003-146936)。在此化学生产设备中，此液体化学产品在其操作过程中被从各自操作装置中抽查，并且进行检查和分析以检验在操作反应器中的反应结果及蒸馏塔中得到的蒸馏物和底部液体的质量。同时，在本例中其中这些化学生产设备被塞住以为其检查和修理，通过泵这些化学产品被从各自的设备中释放到贮藏器等中。特别是，如果(甲基)丙烯醛，(甲基)丙烯酸，(甲基)丙烯酸酯等，残留甚至非常少量于这些操作装置或导管中，这些物质有在其中被聚合且在那里形成固体的趋势，导致这些设备或导管的阻塞。因此，在停止这些设备的操作后必须确保这些物质从这些操作设备或导管中去除。
本发明所解决的技术问题的描述同时，在此化学生产设备中，这些液体化学产品被一个一个单独地从其各自的处理设备中提取出来到贮藏器等中。由于此原因，在一些操作程序中，导致这样一种危险这些化学产品被暴露于大气空气，由于其中蒸汽的溢散导致环境污染及由于这些有毒或恶臭的物质的溢散导致工作环境的污染。此外，在本例中其中这些化学产品具有低于各自操作装置中的液体温度的闪点，在此也导致这样一种危险由于从中释放这些液体化学产品到容器等中而形成一种爆鸣气。
鉴于上述传统问题完成了本发明。本发明的一个目的是提供一种用于回收液体化学产品即存在于可以有效且安全地回收这些液体化学产品而不会由此泄漏出此系统的化学生产设备的各自操作装置中残留物的方法。
解决此问题的方法在本发明中，从化学生产设备的各自操作装置中回收液体化学产品，为了防止污染周围的环境和工作环境，这些液体化学产品通过各自底部排出管被从此操作装置中排出，并且由其重力直接收集到一个普通倾斜的收集管中，然后其由重力通过此倾斜收集管输送到一个置于此化学生产设备最低位置的回收槽中。
换句话说，按照本发明的方面，在此提供了一种在其中包括多个操作装置的化学生产设备中回收液体化学产品的方法，其中这些残留的化学产品被从各自的操作装置中回收，包括通过其底部排出管将这些化学产品从各自的操作装置中提取；收集这些提取的化学产品到一个置于低于此底部排出管并且连接这些底部排出管的普通倾斜收集管中，并且通过此倾斜收集管输送这些化学产品到一个置于低于此倾斜收集管且连接此倾斜收集管较低一端的回收槽中。
发明效果根据本发明，回收化学产品残余物即在用于处理液体化学产品的化学生产设备的各自操作装置中的残液，提供一普通倾斜收集管以使得这些化学产品由其重力从各自操作设备直接被收集到此倾斜收集管中，然后进入回收槽被回收。由此，可能有效且安全地回收此液体化学产品而不会使体系泄漏且发生恶臭。
图1是显示适合用于根据本发明的回收液体化学产品的方法的化学生产设备的流程图。
附图标记说明1回收槽；10鼓风机；11废(气)处理装置；12非可燃气进料管；13倾斜收集管；14底部排出管；15底部排出管；16底部排出管；17底部排出管；2蒸馏塔；3观察窗；4过滤器；5泵；6取样盒；7贮槽；8排水罐；9槽本发明优选实施例通过参照此附图本发明优选实施例将会在以下说明。图1是显示适合用于根据本发明的回收液体化学产品的方法的化学生产设备的流程图。在下面的描述中，在化学生产设备中回收液体化学产品的方法仅仅指的是“回收过程”。
本发明的回收过程是这样一个过程其中在化学生产设备中包括多个用于处理液体化学产品的操作装置，这些残余化学产品可以被有效且安全地从各自操作装置中回收。在本发明中，这些液体化学产品的例子可以包括在常温(25℃)显示蒸汽压的液体有机化学产品，特别是，在常温显示0.01到50kPa的蒸汽压的这些有机化学产品。此外，适合由本发明的方法处理的化学产品的例子可以包括易燃液体有机化学产品，更特别地，有毒物质例如丙烯醛及具有强烈气味和相应低阀浓度的易燃物质例如(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯。在本发明中，操作装置的例子可以包括能够执行各种处理的装置或设备例如反应器、蒸馏塔、吸收塔、解吸塔、精馏塔、分离器、萃取塔、吸附塔、收集塔和贮槽。
本发明的回收过程可以适用于，例如，如图1所示的化学生产设备。图1中所示的化学生产设备是一种生产丙烯酸的设备，其中由丙烯或丙烷氧化反应而得的含水丙烯酸溶液被纯化，且包括主要由用于蒸馏此含水丙烯酸溶液的蒸馏塔(2)，用于提取来自蒸馏塔的底部液体的泵(5)，用于分离在蒸馏塔(2)中制备的丙烯酸(固体)聚合物的过滤器(4)，用于储藏从蒸馏塔(2)得到的蒸馏物的贮槽，等构成的各种操作装置。
更特别地，此蒸馏塔(2)可以用于蒸馏含有共沸溶剂例如由其底部得到的甲苯、甲基异丁基酮和乙酸酯的含水丙烯酸溶液的共沸分离柱，该分离柱具有与过滤器(4)和用于从其中提取底部液体的泵(5)相连接的排出管。通过泵(5)此底部液体提取物通过此排出管被输送到用于下一步骤(未示出)的设备中。此贮槽(7)可以是用于储藏这些由蒸馏塔(2)得到的蒸馏物的槽。储藏于此贮槽中的蒸馏物可以被倒流或泻流到蒸馏塔(2)或其它设备中。
此蒸馏塔(2)进一步地在其底部提供有一个用于提取其中蒸馏残液的排水喷嘴，在其一个尖端通过观察窗(3)其被连接于底部排出管(14)。此过滤器(4)用于分离由加热此易于聚合物质例如蒸馏塔(2)中的(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯而倾向于生成的固体。此过滤器(4)可以是，例如，桶形，特别地，优选具有大容量金属网部分的这一类。过滤器(4)和泵(5)分别在其底部由用于排出其中残液的排水管相连。这些排水管与在其内部提供具有分离固体和残液的多孔板的排水罐(8)相连。此排水罐(8)可以是这样一种通过打开其一个盖子用于观察和确定由其排出废水的状态的设备。此排水罐(8)在其底部提供有一个用于从此排水罐排放残液的底部排水管(15)。
同样，此泵(5)在其排出端通过支管与样品盒(6)相连，该支管用于从此蒸馏塔(2)送来的一部分底部液体取样。由此，在操作此设备时这些液体化学产品进入样品盒(6)被抽查以检查和分析其质量及其中杂质浓度，所以可以确定其是否适合此蒸馏塔(2)操作。依据样品，此样品盒(6)在其门处被打开以接收其中的容器，然后开动置于其上游端的阀通过样品喷嘴将样品提取到此容器中。此样品盒(6)在其底部提供有一个用于排出存在于与泵(5)排出端和此样品盒连接的支管中的残液的底部排出管(16)。
在此用于储存蒸馏物的贮槽(7)的底部上安装一个用于排出残余蒸馏物的排水管。此排水管与一个用于确定液体排出的排水罐(8)相连。此排水罐被安装在其底部。此排水罐(8)的底部安装有一个用于从此排水罐排出残液的底部排出管(17)。此外，此贮槽(7)的排水管也可以安置上面提到过的观察窗。
其间，如果任何化学产品例如(甲基)丙烯醛，(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸酯存在于这些操作装置或导管中，这些物质有在其中聚合形成固体的趋势，导致这些操作装置或导管的堵塞。因此，当停止设备的操作后，这些剩余化学产品必须被确保从各自操作装置或导管中除去。也因为这些操作装置的检查或修理，上述化学产品必须被确保从其中除去。
由于这些原因，在上述化学生产设备中，为了有效且安全地回收这些化学产品，各自操作装置的底部排出管(14)，(15)，(16)和(17)与安装在低于底部排出管的位置且用作收集排出的化学产品和将其输送的普通倾斜收集管(13)相连接。此外，仍然在一个低于此倾斜收集管(13)的位置，安装一个用于与此倾斜收集管一起回收输送的化学产品的的回收罐(1)，该回收罐与倾斜收集管较低端相连。在如图1所示的化学生产设备中，从确保安全和防止环境污染的角度出发，提取来自底部排出管(14)、(15)、(16)和(17)的化学产品到倾斜收集管(13)中，以及通过此倾斜收集管(13)输送这些化学产品到回收罐(1)中，可以在一个封闭的系统中操作。
丙烯醛的闪点是-18℃，丙烯酸甲酯的闪点是-2.8℃，丙烯酸乙酯的闪点是15.5℃，甲基丙烯酸甲酯的闪点是10℃。(甲基)丙烯酸本身具有不低于50℃的闪点。可是，由于在生产过程中，(甲基)丙烯酸由具有低闪点的溶剂例如甲苯、甲基异丁基酮、乙酸酯或类似物制备，所得到的反应混合物显示出低于仅为(甲基)丙烯酸的闪点。例如上述溶剂中，甲苯具有5℃的闪点。此外，(甲基)丙烯醛和(甲基)丙烯酸酯有很强的气味，并且即使其浓度非常低也可以觉察到气味。关于这些可察觉气味的阀浓度是，例如，丙烯醛0.07ppm，丙烯酸甲酯0.04ppb，甲基丙烯酸甲酯0.21ppm，和甲基丙烯酸丁酯0.016ppm。
因此，为了确保安全和防止环境污染，将倾斜收集管(13)与底部排出管(14)、(15)、(16)和(17)直接相连是重要的。倾斜收集管(13)被安装在形成于地面的沟(槽)中，并且以大约1/100到3/100的递减斜率向此回收罐(1)倾斜，通过其重力来输送这些化学产品。如上所述，由于倾斜收集管(13)被置于比底部排出管(14)、(15)、(16)和(17)低的位置，液体化学产品由其重力从各自的操作装置收集到倾斜收集管中。
并且，为防止化学产品在倾斜收集管(13)和回收槽(1)中聚合或着火燃烧，倾斜收集管(13)被构造成通过不可燃气体进料管(12)将不可燃气体输送到其中。作为非可燃气体，可以使用惰性气体例如氮气或含氧浓度在体积百分比不超过10％的含氧惰性气体。例如，在用于制备丙烯酸的设备中，由空气和氮气组成的其含氧量被控制在10体积％的混合气可以被输送到此倾斜收集管(13)中。同时，可以安装多个倾斜收集管(13)以便覆盖化学产品生产设备的整个部分。
回收槽(1)被安装于仍然低于倾斜收集管(13)的位置上是必须的。更特别的，回收槽(1)被置于低于地面，例如，形成于地下的坑中。作为回收槽(1)经常可以使用的是如图1所示的立式贮槽。此外，也可以使用直接建于地面以下的由混凝土等制成的卧式贮槽或窖型贮槽。同时，依据操作装置的装配或其安装地点可以装配多个回收槽。
此回收槽(1)提供了一种用于排出在再生步骤或废(气)处理设备中回收的这些液体化学产品的液体排出方式和一种用于将回收罐产生的气体排出到有效成分回收步骤或该废(气)处理设备中的气体排出方式。如图1所示的化学产品设备中，从确保安全和防止环境污染的立场出发，排出这些化学产品和来自回收罐(1)的气体可以在一个封闭的系统中进行。
上面的液体排出方式通常由在回收槽(1)中内置的泵构成。作为泵，不仅可以使用图1所示的浸没式泵，也可以是一般的离心泵。响应于从液面计生成的信号泵可以被开启或关闭，使得当回收槽(1)中的液面升到预定高度时，化学产品被输送到槽(9)中。在上述化学生产设备中，回收槽(1)中回收的化学产品通过泵被暂时收集于槽(9)中，然后再次被送入到再生步骤，也就是说，如图(1)所示的设备中的蒸馏塔(2)的例子，为了分离和回收其中有效成分，或送入用于其清除处理的净化设备(未示)。同时，作为液体排出方法，使用压缩氮气或空气的压力送料方法可以被用于代替泵。
上述气体排出方式可以由一个从朝向废(气)处理装置(11)的回收罐(1)的上部(气相部)伸长的气体排出管和适宜于此气体排出管的鼓风机(10)组成。当回收槽(1)内的压力超过普通压力时，回收槽中的气体有从此中泄漏的倾向。因为这个原因，回收槽(1)内部可以通过鼓风机(10)而被吸入或抽真空以控制回收槽内部压力通常不超过普通压力，优选不超过-10kPa。为维持回收槽(1)内压力不变，从其中排出气体的量优选由实时检测回收罐的内部压力来控制。从简便的观点出发，可以使用安装一个阻流孔板(restricted orifice)等，到上述气体排出导管以在其中建立流阻的方法，或者当压力变成预定值时吸入或抽空气体的方法。在上述化学产品设备中，从回收槽(1)中排出的气体被送入废(气)处理装置(11)中，在该废(气)处理装置中气体被转变成无害气体的，然后排放到大气中去。
作为选择，上述化学产品设备中，由回收槽(1)中排出的气体可以被送入到提供于生产设备侧以从其中回收有效成分的有效成分回收步骤(未示)。例如，在生产(甲基)丙烯醛或(甲基)丙烯酸的设备中，可以提供能用水从氧化反应气中吸收(甲基)丙烯醛或(甲基)丙烯酸的吸收塔，并且从回收罐排出的气体可以被流回到此吸收塔以回收其中有效成分。同时，在上述化学生产设备中，通过提供回收罐(1)中的气体排出方式，在取样过程中，在样品盒(6)等中部分蒸发的气体可能通过倾斜收集管(13)被吸入或吸收到回收罐(1)中，由此防止周围环境的污染。
如上面所描述的，可以在如图1举例的化学产品生产设备中实施本发明的回收方法，其是这样一种用于回收化学产品的方法，其中化学产品通过各自操作装置的底部排出管(14)、(15)、(16)和(17)被提取出来，收集到被置于低于底部排出管位置且与底部排出管相连的普通倾斜收集管(13)中，并通过倾斜收集管(13)输送到被置于低于倾斜收集管(13)的位置且与此倾斜收集管较低端相连的回收罐(1)中。在这个过程中，化学产品通过其重力从各自操作装置的底部排出管(14)、(15)、(16)和(17)直接收集到倾斜收集管(13)中，再由其重力经倾斜收集管(13)输送到回收槽(1)中，该回收槽(1)置于化学产品设备的最低位置。因此，依据本发明的回收方法，存在于各操作装置中作为残留物的化学产品可以有效且安全地回收，不会由其泄漏出体系和发出恶臭气味。
更进一步，依据本发明的回收方法，当化学产品通过倾斜收集管(13)输送到回收罐(1)中时，将非可燃气体通过倾斜收集管(13)输入。结果，这样就可能有效地防止化学产品在倾斜收集管(13)和回收槽(1)中聚合或形成爆鸣气。此外，在回收过程中，化学产品输送到回收槽(1)后，化学产品从回收槽(1)中通过液体排出方式排出到再生步骤或废(气)处理装置，并且其中产生的气体通过气体排出方式从回收槽(1)中排出到有效成分回收步骤或废(气)处理装置(11)。这样安排，即使这种具有低闪点的化学产品也可以被安全地处理，避免周围环境受到污染。如上所述，本发明回收过程适合用于生产(甲基)丙烯醛、(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯，此类为容易发生聚合且具有低闪点的化学产品。
权利要求
1.在其中包括多个操作装置的化学生产设备中回收液体化学产品的方法，其中这些残余化学产品被从各自的操作装置中回收，所述方法包括通过其底部排出管从各自的操作装置中提取化学产品；将这些提取的化学产品收集到位于低于此底部排出管的位置且与该底部排出管相连的普通倾斜收集管中；和通过此倾斜收集管输送这些化学产品到位于低于此倾斜收集管的位置且与该倾斜收集管较低端相连的回收罐中。
2.根据权利要求1的方法，其中此回收罐被置于低于地平面的位置。
3.根据权利要求1或2的方法，其中在通过此倾斜收集管输送这些化学产品到回收罐中时，将非可燃气体送入到此倾斜收集管中。
4.根据权利要求1至3中任意一项的方法，其中这些通过底部排出管的化学产品的提取和输送这些化学产品到此回收罐中都是在一个封闭的系统中进行的。
5.根据权利要求1至4中任意一项的方法，其中在输送这些化学产品到回收罐中之后，通过液体排出方式将这些化学产品从此回收罐中排出进入到再生步骤或废物处理设备，并且通过气体排出方式将在此回收罐中生成的气体从其中排出到有效成分回收步骤或废物处理设备。
6.根据权利要求5的方法，其中从回收罐中排出化学产品和气体是在一个封闭系统中进行的。
7.根据权利要求1到6中任意一项的方法，其中这些化学产品是(甲基)丙烯醛、(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯。
全文摘要
本发明提供一种用于回收液体化学产品的方法，其中化学生产设备中存在于各自操作装置中的剩余液体化学产品可以被有效且安全地从其中回收不会由此泄漏出此系统。在根据本发明的化学生产设备中回收液体化学产品的方法中，通过其底部排出管(14)、(15)、(16)和(17)，化学产品被从操作装置中提取，直接由其重力收集到一个置于低于此底部排出管的位置且与此底部排出管相连接的普通倾斜收集管(13)中，然后由其重力通过此倾斜收集管(13)输送到一个置于低于此倾斜收集管的位置且与此倾斜收集管较低端相连的回收罐(1)中。
文档编号B01D3/32GK1697805SQ20048000051
公开日2005年11月16日 申请日期2004年9月28日 优先权日2003年10月7日
发明者坂仓康之, 矢田修平, 小川宁之, 铃木芳郎 申请人:三菱化学株式会社