乳品中混合物的提取的制作方法

专利名称：乳品中混合物的提取的制作方法
发明简介本发明涉及对乳品和乳加工流程产物(dairy process stream)进行处理来生产脂类和基本脱脂的蛋白流程产物的方法。更特别地，涉及从含脂乳品和乳加工流程产物中提取脂类的近临界液体提取技术的应用。
背景技术：
众所周知，乳品和加工流程产物是蛋白、脂类、糖类和矿物质的复杂混合物。目前，从这种流程产物中对特异的成分进行提取和精制的方法是有限的，同时从基于乳清的流程产物的蛋白中对脂类进行分离也相当困难。
酸沉淀、热沉淀、酶沉淀、离心分离、膜过滤和离子交换是公认的从奶和奶副产品中分离成分的方法。然而，这些方法往往浪费成本且不能获到期望的产率。同样，某些提取过程必须要在不可逆地改变分离成分物理性质的条件下进行(例如蛋白质变性)。
国际公开第WO 91/14377号和第WO 92/08363号分别描述了超临界二氧化碳和亚临界二氧化碳从乳品和加工流程产物中进行脂类部分提取和蛋白分级沉淀的用途。然而，因这两个公开均显示有限的成功和不能提取到有用的磷脂和鞘脂，使用这些技术的脂类产率是较低的。
所以本发明的目的就是提供一种从乳品和乳加工流程产物中提取多种脂类的改进或替代的方法。
发明概述第一方面，本发明广泛地包括乳品或乳加工流程产物的处理方法，所述方法至少包含以下步骤a)将所述乳品或乳加工流程产物同与水部分互溶的基于醚类的溶剂相接触，所述基于醚类的溶剂处于近临界温度和压力的状态，以产生含有脂类的近临界液相；b)从乳品或乳加工流程产物中分离近临界液相以产生基本脱脂的乳品或乳加工流程产物；其中乳品或乳加工流程产物的湿度超过75％；及c)降低近临界液相的压力来回收脂类。
优选地，所述溶剂在室温下为气态。
更优选地，溶剂为二甲醚或在等于或低于水在二甲醚中溶解度时的水和二甲醚的混合物。
优选地，二甲醚的压力是至少在提取温度时的蒸气压。
优选地，二甲醚的温度介于约10℃到约70℃。
更优选地，二甲醚的温度介于约40℃到约60℃。
优选地，乳品或乳加工流程产物选自基于乳清的流程产物、奶脂副产物、奶和奶油。
最优选的用于本发明乳品或加工流程产物选自乳清、乳清蛋白浓缩渗余物、乳清蛋白分离副产物、黄油副产物、无水乳脂副产物以及含有脂类的乳溢出物。所述乳品或加工流程产物或可以是自然状态的液体，或可以是从冷冻状态溶解得到的，或从奶粉中再生的。
优选地，所述乳品或加工流程产物的湿度高于约75％但低于约99％。
更优选地，所述乳品或加工流程产物的湿度介于约80％至95％，最优选地，介于85％至90％。
优选地，所述乳品或乳流程产物和溶剂以连续方式相接触。
另一方面，本发明提供通过任一上述方法所获得的来自于乳品或乳加工流程产物的提取物。
又一方面，本发明提供通过任一上述方法所获得的基本脱脂的乳品或乳加工流程产物。
本发明还可广泛地由本申请的说明书所指出或提示的部分、元件和特征组成，其能以单独或集合、以及任意两个或更多的所述部分、元件和特征的任意或全部的组合形式存在，且其中本发明描述了特定的整合，其具有本领域公知的与本发明相关的等价物，这种公知的等价物如果其单独给出，也应包括在本发明中。
本发明包括上述部分并包括以下给出的实施例的组成部分。
附图简述

图1所示为在二甲醚与压力和温度有关的优选的操作区域。
图2所示为从固体进行近临界提取所使用的设备的流程图。
图3所示为从液体进行近临界提取所使用的设备的流程图。
图4所示为提取的磷脂和鞘脂的典型的HPLC色谱图。
发明详述每一种物质都有其自身的“临界”点，在临界点上该物质的液态和气态变为相同状态。在接近但高于物质的临界点时，物质为流态并同时具有液体和气体的性质。所述流体具有与液体相似的密度和与气体相似的粘度和扩散度。本发明所用的术语“超临界”是指在高于物质临界点的压力-温度区域。术语“亚临界”是指等于或大于液体的蒸气压、但低于临界温度的压力-温度区域。
本发明所用的术语“近临界”包括了超临界和亚临界区域，是指接近于临界点的压力和温度。
如上所述，乳品和乳加工流程产物是蛋白、脂类、糖类和矿物质的复杂混合物。乳品和乳加工流程产物中有用的脂类包括磷脂和鞘脂。
近临界流体是脂类的有用溶剂。已知超临界CO2被用于提取中性脂类，但与作为共溶剂的乙醇混合后，也可用于提取以下种类的磷脂。丙烷是一种已知的适于提取中性脂和磷脂的溶剂。
DME以前就被用于从固体食物材料中提取调味剂和香味剂(参见Yano等美国专利第4,069,351号和美国专利第4,136,065号)，从粗蛋黄(Yano等美国专利第4,157,404号)和干蛋粉(Yano等美国专利第4,234,619号)中提取脂类。在美国专利第4,157,404号中，Yano声明尽管可从粗蛋黄中提取脂类(75％湿度)，但所获得的蛋白质是变性的。在美国专利第4,234,619号中，Yano声明如果所述蛋黄是干的，所提取到的蛋白质就不会变性，但只能部分地提取到磷脂。
我们发现，通过确保起始乳品或乳流程产物的湿度高于75％，可以降低或消除通过DME提取技术获得蛋白质的变性；并且作为共溶剂加入到DME中、起到与脂类共提取作用的水，有助于防止变性作用。
我们还发现，有本发明的连续的处理过程(在溶剂和乳品或乳流程产物之间)产生的短暂接触时间降低了通过DME提取技术获得蛋白的变性作用。
接触时间是指在近临界条件下，所述溶剂暴露于所述乳流程产物或乳品的时间长度。
在本发明的优选实施方案中，所述乳流程产物或乳品与所述溶剂在适于连续过程的接触设备中相接触，例如但不限于喷嘴、静态混合器或多孔膜接触器。由此，在所述接触设备之后，脱脂乳流程产物(或乳品)与近临界溶剂可立即发生分离，并且因此接触时间在秒数量级。
以连续方式和短接触时间对湿度超过75％的乳品和乳流程产物的处理能够实现脂类的提取(包括磷脂和鞘脂)，留下含有基本脱脂的可溶乳蛋白的水性流程产物。
图1所示为DME的蒸气压曲线，特别是可用于确定在给定压力和温度组合时DME的状态。利用这些信息，可以创建出获得最高产率的适合条件。
图2和图3是可用于近临界提取技术的设备示意图，并在实施例中有进一步详细的说明。
图4是脂类提取物的HPLC色谱图(详见实施例5，B型高脂WPC)。编号各峰的代码如下1-3，中性脂类(71％提取物)；4-8，未知物；9-10，磷脂酰肌醇；11-12，未知物；13-15，磷脂酰乙醇胺；16-20，未知物；21，磷脂酰胆碱；22-24，鞘磷脂。
期望的温度范围，尤其对含有乳清蛋白的乳流程产物而言，在约40-60℃。在这个狭窄的范围，众所周知乳清蛋白就会在溶液中可逆地伸展，推测这样的伸展使近临界溶剂得以接近脂类实现提取。
在优选范围之外的操作也有可能但产率较低，如果温度低于期望的范围则发生产物冻结，如果温度高于期望的范围会发生蛋白的热变性。
本发明的方法能够同时产生脂类提取物和基本脱脂水性的蛋白流程产物。脂类提取物可用于例如，健康食品、膳食添加剂、药物和化妆品，而贫化(depleted)的乳品或乳加工流程产物(基本脱脂蛋白流程产物)则可用于例如乳品(例如奶酪、发酵食物和饮料、冰激凌、巧克力)、营养棒和烘烤货品。
以上对本发明的优选实施方案进行了描述并指出了几种可能的修改，但本领域技术人员应意识到在不脱离本发明领域的同时还可以进行其他修改。
实施例从乳固体中进行提取的方法与设备如图2所示为对基于乳固体的(尤其是乳清蛋白浓缩(WPC)粉)中试规模的提取设备。所述设备有两个对固体进行半连续提取的提取舱，以及压缩溶剂和排空和重新填充提取舱的分离泵。将已称重的WPC粉末加入两端都有多孔板的不锈钢提篮使得溶剂而非粉末得以通过。将提篮和粉末加入EX1或EX2提取舱的一个中，然后使用近临界溶剂将其填充至气缸压力。使用空气驱动泵(MP3对应于CO2，MP2对应于丙烷或DME)将CO2、丙烷或DME压缩至操作压力，并随后在HX2中加热到操作压力。在穿过分离舱1和2来沉积提取物(或丙烷和DME来说，仅穿过分离舱2)之前，所述溶剂随后向下通过VDF1，VO1，VI1，VDF2阀穿过一个所述的提取舱(通常是EX1)。
通过热交换器HX4、汽水分离器WT1和辅助冷却器HX1或HX5，所述溶剂被循环回到所述的泵里。所提取样品以适合的定期间隔从阀门EV1和EV2被取出。提取过程持续90-120分钟。
从乳液体中进行提取的方法与设备图3所示为使用CO2，二甲醚(DME)或丙烷对液态乳成分，尤其是乳清蛋白浓缩物(WPC)进行分馏的10升设备，并参考该图进行描述。该设备使用DME作为所述的溶剂，使用WPC作为所述的乳组分。通过液体供应气缸CYL1和CYL2将DME装载到设备中。在被正排量泵MP1压缩为操作压力之前，所述DME通过冷的汽水分离器WT1和冷凝器/辅冷却器HX1。压缩的溶剂随后通过垂直下降管、或下降管和静态混合器穿过预热器热交换器HX2，然后进入到提取舱EX1。同时，WPC从安装在B1秤上的补给罐LT1中被吸出，随后被活塞泵LP1压缩至操作压力，然后通过热交换器(未显示)。随后正好在接入EX1的下降管/静态混合器之前的交叉点高压的WPC与所述溶剂相混合。在该交叉点也可以加入共溶剂(水)。其是从另一个储存罐中提供的，并用泵LP2压缩至操作压力。部分或全部的脱脂WPC被喷射到舱底，并通过阀门EV3以有规律的时间间隔从EX1底部进行回收。
在一些实验中，水被加入到舱底从而为喷入的所述WPC提供“水池”。考虑到通过阀门EV3对WPC进行回收，所述溶液的压力从操作压力降低到汽缸压力。当从所述溶液中闪蒸出的DME通过阀门RV3回收，并通过压缩机RC1进行再压缩时，WPC溶液从辅助收集舱SV3的底部进行回收。所述脂类和一些水会溶解在DME中，并通过靠近提取舱顶部的出口离开提取舱，然后流过阀门BV1以避开第一个分离舱。富含DME的混合溶液随后流过回压调节器BPR1，其中所述压力降低到汽缸压力(～5-6巴(bar))，然后穿过热交换器HX3进入到具套层的分离舱SV2。所述提取物(脂类和水)在这个舱里沉淀。提取物以有规律的时间间隔进一步减压、通过阀门EV5进入附加分离器SV5以避免提取物的冻结，然后流过阀门VV5来回收。由于所述提取物中的高水含量，对DME而言，附加分离器是不必需的。DME中的大部分从SV2的顶部流出，然后流过科里奥利质量流量计(Coriolis mass flow meter)FM1，在通过汽水分离器WT1循环回到MP1之前流过温度较低的热交换器HX4。当使用CO2时，中间分离器SV1也用来保证对提取物进行两级分馏。类似的，当乙醇被用作共溶剂时，使用分离器SV5进行有效的乙醇回收，以及将丙烷或CO2闪蒸出通风口。
根据所提取乳成分、采用的溶剂和所述液体与溶剂的接触方法，可对所述液态乳成分的设备和方法进行修改。当使用CO2时，通过阀门EXV1利用减压成大气压来对提余液(脱脂乳成分)进行回收。对丙烷和DME来说，这会导致溶剂闪蒸后所述提余液的过量发泡，以及蛋白流程产物的冻结，所有这些都会导致蛋白变性，所以需要使用一个附加的分离器。在交叉连接点的后面使用静态搅拌器，以提供对DME、液态乳流程产物和水共溶剂的更好的混合。通过在所述舱内的液/气分布盘放置12mm不锈钢鲍尔环(Pall rings)来形成随机填充床，并将溶剂与液态乳流程产物进口分别改到所述舱底和舱顶，从而将EX1舱被改装成了逆流填充柱。所述液体提余液从EX1的底部吸取，而所述溶剂和提取相则从EX1顶部收集。
结果实施例1乳WPC固体的提取本实施例表明，对所有近临界溶剂来说，从乳WPC固体提取的脂类产率都非常低，这说明从液态溶液进行提取会更加有效。使用近临界溶剂二氧化碳、丙烷和二甲醚对组成为80.26％质量的蛋白，6.83％质量的脂类和总固体含量96.43％的乳清蛋白浓缩粉进行提取。使用二甲醚在升高温度的条件下进行了额外的实验室水平的实验。所用的溶剂、压力、温度、所用固形物质量、所用溶剂质量，提取固体和脂类产率如表1所示。
表1使用不同溶剂对WPC固体进行提取获得的脂类产率
脂类的产率非常低，且升高提取温度并不能将提取产率提高到预期的水平。
实施例2乳WPC液体；80％蛋白的提取本实施例表明，无论有或没有作为共溶剂的水存在，基于醚类与水互溶的溶剂(在本例中为二甲醚)都能作用溶剂从液体乳WPC流程产物中提取脂类。
在作为共溶剂的乙醇存在或不存在时，使用超临界二氧化碳在300巴；作为共溶剂的乙醇存在或不存在时，使用近临界丙烷；作为共溶剂的水存在或不存在时，使用二甲醚对粉状形式中含有80.26％质量的蛋白、6.83％质量的脂类和总固体含量为96.43％；和接收形式中含有21.45％固体含量的新鲜乳清蛋白浓缩物进行提取。
所用的溶剂、压力、温度、所用固形物质量、所用溶剂质量、提取固体和脂类产率如表2所示。
表2使用不同溶剂对WPC固体进行提取获得的脂类产率
在水不作为共溶剂时，虽然使用DME脂类产率相当高，但所得的蛋白是相当干燥和变性的，因为它们不溶于水，所以很难将其从提取舱中回收回来。在提取温度降到290K时，将水作为共溶剂使用，虽然提取到的脂类产率降低为41.3％，但却使得溶液中的部分脱脂蛋白具有量上的回收。从丙烷处理回收到的富含蛋白的提余液的流程产物能形成长久、剧烈的泡沫。不能提取到脂类。当乙醇作为共溶剂和丙烷一起使用时，脂类的产率从零升高到12.5％，但可在富含蛋白的提余液流程产物中会回收到一部分乙醇，以及在室温下静止中会在这些流程产物中形成的变性蛋白淤积层。超临界二氧化碳给出的产率只有1.6％。将乙醇作为共溶剂使用可以将产率提高到11.5％，但又导致了含有一些乙醇的、富含蛋白的流程产物。室温下静止中能形成变性蛋白淤积层。
实施例3再生高脂乳清蛋白浓缩物(WPC)的提取本实施例说明了固体浓度对来自高脂渗余物的脂类产率的影响，该高脂渗余物是通过膜超滤从乳清蛋白分离物产物中产生的。用蒸馏去离子水将组成为61.95％蛋白、9.72％脂类、3.04％湿度、平衡乳糖和灰分的高脂WPC固体再生为(收到的)质量浓度为7.2％、14％和21％的固体，相当于蛋白和脂类的质量浓度分别为4.52％和0.78％；8.67％和1.36％；13.01％和1.36％。使用如图3所示的设备对再生的WPC液体进行提取。使用静态搅拌器增强渗余物和二甲醚的混合。脂类产率以相对于总的可提取物的百分比给出，并总结于表3中。
表3再生高脂WPC渗余物的脂类产率
随着所述固体浓度的增加，脂类产率下降，且当使用干固体时产率几乎为零，如实施例1所示。
实施例4再生高脂(WPC)的提取以及脂类提取物和脱脂蛋白产物的制备用蒸馏去离子水将组成为61.95％蛋白、9.72％脂类、3.04％湿度、平衡乳糖和灰分的高脂WPC固体再生为以下8.80％乳清蛋白、1.56％脂类、13.56％总固形物、平衡去离子水的液体组合物。应用静态搅拌器在连续流设备(图3)中并在温度323K和压力42巴的条件下，利用474.2kg二甲醚对56.4kg的再生WPC进行提取。将29.4kg作为共溶剂的水连续加入到二甲醚中用于从乳清蛋白浓缩物中进行水的提取。回收了28.3kg提取物，在旋转真空干燥器中将其进行蒸发干燥得到624.8g脂类，相当于总可提取脂类的71％的提取率。该脂类中含有29.0％的磷脂。从提取过程连续地回收富含脱脂蛋白的提余液流程产物。具有约14％总固形物的回收液态脱脂蛋白经过喷雾干燥后得到具有以下组成的粉末66.5％蛋白，3.1％脂类，17.8％乳糖，9.0％灰分，3.9％湿度。
实施例5不同来源再生高脂WPC的提取本实施例表明，对通过离子交换或微过滤产生的高脂WPC来说，在与二甲醚接触之前将WPC预热能提高脂类的提取效率。将通过离子交换(WPC A)产生的乳清蛋白分离物的超滤副产物流程产物进行喷雾干燥后得到的高脂WPC；和通过微过滤(WPC B)产生的乳清蛋白分离物的超滤副产物流程产物进行喷雾干燥后得到的高脂WPC，再生为含14％总固体。所述WPC A的干燥形式的组合物含79.2％蛋白、10.9％脂肪、1.0％乳糖和3.61％灰分，而再生形式含10.97％蛋白、1.5％脂肪、0.1％乳糖和0.5％灰分、平衡蒸馏水。所述WPC B的干燥组合物含74.6％蛋白、11.6％脂肪、4.3％乳糖和3.6％灰分，而再生形式含10.21％蛋白、1.6％脂肪、0.6％乳糖和0.5％灰分、平衡蒸馏水。应用静态搅拌器、在如图3所示的设备中对两种再生高脂WPC流程产物进行处理，其中有两处额外修改的地方一处是将热交换器插入在LP1和EX1之间、从而在与二甲醚接触之前对WPC流程产物进行预热，另一处是将热交换器插入在EX1底部和提余液收集舱SV3之间、从而对提余液流程产物进行加热以馏出所溶解二甲醚。在324K和压力为40巴的条件下，用53.97kg二甲醚对5917.4g再生WPCA进行提取。将2600g作为共溶剂的水连续加入到二甲醚中用于从乳清蛋白浓缩物中进行水的提取。回收了3070.5g提取物，将其在旋转真空蒸发器上进行蒸发干燥得到82g富含脂类的提取物。所述脂类含量相当于85％的总脂类产率，含有32％左右的磷脂。从该提取过程中连续回收5435.6g富含脱脂可溶蛋白的水性提余液流程产物，含有11.89％的蛋白和仅0.25％的脂肪。
在326K和压力为40巴的条件下，用39.69kg二甲醚对6067.5g再生WPC B进行提取。将3100g作为共溶剂的水连续加入到二甲醚中以乳清蛋白浓缩物中进行水的提取。回收2357.5g提取物，将其在旋转真空蒸发器上进行蒸发干燥得到86.1g富含脂类的提取物。所述脂类含量相当于80％的总脂类产率，含有29％左右的磷脂。从该提取过程中连续回收6170g富含脱脂可溶蛋白的水性提余液流程产物，含有10.05％的蛋白和仅0.3％的脂肪。使用与实施例3和4中对于高脂WPC的相似方法制备WPC B脂类提取率的百分比从70％(实施例4)上升到了80％。
实施例6早季和晚季β-血清的提取β-血清是来源于无水乳脂产物中富含磷脂的流程产物。这种副产物的组成依赖于季节的变化。其中的蛋白质主要是酪蛋白。在本实施例中，对新鲜和解冻(来源于冰冻的)的β-血清进行脂类的提取。将干燥形式的组成为30.91％蛋白、21.38％脂类、平衡乳糖和灰分的晚季β-血清以10.01％的总固体含量进行新鲜提供，包括3.09％的蛋白和2.14％的脂类。将干燥形式组成为30.5％蛋白、19.5％脂类、43.9％乳糖和0.61％灰分的早季β-血清以9.69％的总固体含量进行冻存提供，包括3.04％的蛋白、1.95％的脂类、4.39％的乳糖和0.61％的灰分。以图3所示的设备并含有实施例5所列出的修改，对两种β-血清液体流程产物进行提取。在324K和压力为40巴的条件下，用80.88kg二甲醚对8664.2g晚季新鲜β-血清进行提取。将3679g作为共溶剂的水连续加入到二甲醚中用于从所述β-血清中进行水的提取。回收5084.0g提取物，将其在旋转真空蒸发器上进行蒸发干燥得到195.0g富含脂类的提取物。所述脂类含量相当于93％的总脂类产率。从该提取过程中连续回收7588g富含脱脂可溶蛋白的水性提余液流程产物，含有2.47％的蛋白和仅0.27％的脂肪。
将冻存的早季β-血清溶解，并在室温下搅拌2小时以获得混匀的样品。在322K和压力为40巴的条件下，用80.45kg二甲醚对7949.6g解冻的早季β-血清进行提取。3400g作为共溶剂的水被连续的加入到二甲醚中用于从β-血清中进行水的提取。回收4333.5g提取物，将其在旋转真空蒸发器上进行蒸发干燥得到144.6g富含脂类的提取物。所述脂类含量相当于93％的总脂类产率。从该提取过程中连续回收6598.2g富含脱脂可溶蛋白的水性提余液流程产物，含有3.45％的蛋白和仅0.50％的脂肪。
实施例7降低乳糖的β-血清的提取在本实施例中，将β-血清超滤以产生低乳糖β-血清渗余物(LLBS)；之后再次过滤以给出极低乳糖β-血清渗余物(VLBS)，在约为20％固体含量时对其进行检测。使用实施例6中的早季β-血清得到VLBS和LLBS。干燥形式的LLBS组成为47.3％蛋白、31.7％脂肪、16.1％乳糖和4.9％灰分。冻存的LLBS以包括11.1％蛋白、7.45％脂类、3.8％乳糖和1.15％灰分的含23.5％可溶性固体的形式提供。干燥形式的VLBS组成为50.9％蛋白、34.2％脂肪、9.9％乳糖和5.0％灰分。冻存的VLBS以包括10.3％蛋白、6.90％脂类、2.0％乳糖和1.0％灰分的含20.18％可溶性固体的形式提供。以图3所示的设备并含有实施例5所列出的修改，对两种β-血清液体流程产物进行提取。将LLBS和VLBS进行解冻并在室温下搅拌2小时以获得均一的样品。在317K和压力为40巴的条件下，用85.02kg二甲醚对7949.8gLLBS进行提取。将4700g作为共溶剂的水连续加入到二甲醚中用于从β-血清中进行水的提取。回收5146.2g提取物，将其在旋转真空蒸发器上进行蒸发干燥得到478.1g富含脂类的提取物。所述脂类含量相当于74％的总脂类产率。所述磷脂的含量为总脂类的31％。从该提取过程中连续回收6809.9g富含脱脂可溶蛋白的水性提余液流程产物，含有10.8％的蛋白和仅2.0％的脂肪。
在323K和压力为40巴的条件下，用95.04kg二甲醚对8834.0g VLBS进行提取。将3800g作为共溶剂的水连续加入到二甲醚中用于从β-血清中进行水的提取。回收5622.6g提取物，将其在旋转真空蒸发器上进行蒸发干燥得到495.1g富含脂类的提取物。所述脂类含量相当于74％的总脂类产率。所述磷脂的含量为总脂类的40％。从该提取过程中连续回收5094.3g富含脱脂可溶蛋白的水性提余液流程产物，含有11.93％的蛋白和仅2.1％的脂肪。
实施例8稀释为10％溶解固体的降低乳糖的β-血清的提取在本实施例中，通过分别向融化的和搅拌的渗余物中加入正确比例的蒸馏去离子水，将来源于实施例7中的低乳糖β-血清渗余物(LLBS)和极低乳糖β-血清渗余物(VLBS)稀释成为含大约10％固体的浓度。稀释后的血清渗余物被重命名为LLBSD和VLBSD。与实施例7相比，LLBSD和VLBSD干粉形式的组成未发生改变。冻存的LLBSD被制备成含11.1％可溶性固体，其包括5.53％蛋白、3.50％脂类、1.5％乳糖和0.5％灰分。冻存的VLBSD被制备成含9.26％可溶性固体，其包括4.7％蛋白、3.20％脂类、0.9％乳糖和0.5％灰分。以图3所示的设备并包括实施例5给出的修改对两种β-血清液体流程产物进行提取。在分别由LLBS和VLBS制备出LLBSD和VLBSD后，将其在冰箱中保存过夜。在328K和压力为40巴的条件下，用78.67kg二甲醚对7651.4gLLBSD进行提取。将4250g作为共溶剂的水连续加入到二甲醚中用于从β-血清中进行水的提取。回收5172.5g提取物，将其在旋转真空蒸发器上进行蒸发干燥得到290.7g富含脂类的提取物。所述脂类含量相当于87％的总脂类产率。所述磷脂的含量为总脂类的49.2％。从该提取过程中连续回收6103.8g富含脱脂可溶蛋白的水性提余液流程产物，含有6.52％的蛋白和仅0.5％的脂肪，以及总脂类中52.4％的磷脂。与实施例7中的LLBS相比，在脂类产率上有显著性的升高，并降低了所述提余液中残留的脂类。
在318K和压力为40巴的条件下，用75.49kg二甲醚对6885.9gVLBSD进行提取。将4150g作为共溶剂的水被连续加入到二甲醚中用于从β-血清中进行水的提取。回收5834.5g提取物，将其在旋转真空蒸发器上进行蒸发干燥得到226.0g富含脂类的提取物。所述脂类含量相当于86％的总脂类产率。所述磷脂的含量为总脂类的46.5％。从该提取过程中连续回收了5362.6g富含脱脂可溶蛋白的水性提余液流程产物，其含有6.52％的蛋白和仅0.5％的脂肪，以及总脂类中47.9％的磷脂。与实施例7中的VLBS相比，在脂类产率上有显著性的升高，并降低了所述提余液中残留的脂类。
权利要求
1.处理乳品或乳加工流程产物的方法，其至少包括以下步骤a)将所述乳品或乳加工流程产物同与水部分互溶的基于醚类的溶剂相接触，所述基于醚类的溶剂处于近临界温度和压力，以产生含有脂类的近临界流相；b)从所述乳品或乳加工流程产物中分离所述近临界流相以产生基本脱脂乳品或乳加工流程产物；其中乳品或乳加工流程产物的湿度超过75％；及c)降低近所述临界液相的压力来回收所述脂类。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述溶剂在室温下为气态。
3.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述溶剂的温度介于约10℃到约70℃。
4.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述溶剂的温度介于约40℃到约60℃。
5.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述乳品或乳加工流程产物选自于基于乳清的流程产物、奶脂副产物、奶和奶油。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述乳品或乳加工流程产物选自乳清、乳清蛋白浓缩渗余物、乳清蛋白分离副产物、黄油副产物、无水奶脂副产物以及含有脂类的乳溢出物。
7.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述乳品或乳加工流程产物为液体。
8.如权利要求1-6中任一权利要求所述的方法，其中所述乳品或乳加工流程产物是从冻结状态溶解的。
9.如权利要求1-6中任一权利要求所述的方法，其中所述乳品或乳加工流程产物是从奶粉中再生的。
10.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述乳品或加工流程产物的湿度高于约75％但低于约99％。
11.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述乳品或加工流程产物的湿度介于约80％到约90％。
12.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述乳品或加工流程产物的湿度介于约85％到约90％。
13.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述溶剂为二甲醚。
14.如权利要求1-12中任一权利要求所述的方法，其中所述溶剂是在等于或低于水在二甲醚中溶解度时的水和二甲醚混合物。
15.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述溶剂的压力至少是在所述提取温度时的蒸气压。
16.如前述任一权利要求所述的方法，其中所述乳品或乳加工流程产物与所述溶剂以连续方式相接触。
17.通过权利要求1-16中任一权利要求所述的方法获得的提取物。
18.通过权利要求1-16中任一权利要求所述的方法获得的基本脱脂乳品或乳加工流程产物。
全文摘要
本发明涉及对乳品和乳加工流程产物进行处理生产脂类和脱脂乳加工流程产物的方法。更特别地，涉及从液体乳品和乳加工流程产物中提取脂类的近临界液体提取技术的用途。在所述近临界液体提取技术中的优选溶剂是基于醚类与水部分互溶的溶剂。本发明所使用的一种特别的优选溶剂是二甲醚。
文档编号B01D11/04GK1764385SQ200480003013
公开日2006年4月26日 申请日期2004年1月30日 优先权日2003年1月31日
发明者安德鲁·弗莱彻, 卡特里娜·弗莱彻, 欧文·卡奇波尔, 约翰·格雷 申请人:方塔拉合作集团有限公司