专利名称：碳酸铯催化下、乙腈为溶剂烷基芳醚的制备的制作方法
技术领域：
碳酸铯催化下烷基芳醚的制备，具体是Cs2CO3做催化剂，K2CO3做碱，以乙腈作溶剂，卤代烃与酚在回流的条件下反应。
背景提要烷基芳基醚是重要的基本医药化工原料，目前工业生产通过酚与卤代烃反应，用NaOH做缩合剂，但是有些烷基芳基醚的制备要用苯和乙醇的混合物做溶剂(徐克勋，《精细有机化工原料及中间体手册》，3-125)。苯毒性大，污染环境。1995年Jong Chan Lee提出了改善的方法，以2当量的Cs2CO3作缩合剂，以乙腈作溶剂，使5当量的卤代烃与酚在回流的条件下反应(synthetic communication，1995，25(9)，1367～1370)。1999年，Kyung Woon Jung采用DMF作溶剂，以Cs2CO3作缩合剂，在室温下就可反应高产率的得到烷基芳基醚(syntheticcommunication，1999，29(4)，4423～4431)。
但是上述两种方法都要使用至少等当量的碳酸铯。与NaOH相比，Cs2CO3的价格上是十分价格昂贵。因此，这严重的限制了它的应用，特别是工业化生产。因此，如能实现使用催化量的碳酸铯就能达到使用等当量的铯碱的效果，那么对于拓碳酸铯的应用将有十分重要意义。
发明内容
本发明的目的在于使用催化量的Cs2CO3(0.1当量)，使酚和卤代烃反应制备烷基芳基醚。
本发明的技术方案是在0.1当量的Cs2CO3和2.0当量的K2CO3存在下，以乙腈作溶剂，在回流的条件下，高产率的得到烷基芳基醚。
其合成方法为
RBr＝CH3(CH2)2CH2Br，CH3(CH2)3CH2Br 烷基芳基醚的收率见表1。
表1.烷基芳基醚的收率 化合物结构经1H NMR，MS和13C NMR确征。
反应机理是碳酸钾与碳酸铯不断进行阳离子交换，促使反应进行。
具体实施例方式在50ml单口烧瓶中依次加入5ml无水乙腈，0.1mmol碳酸铯，2.0mmol碳酸钾，1mmol酚，3mmol卤代烃。在氮气保护下，加热到回流10小时，常压蒸出乙腈，加5mL石油醚(60～90℃)，水洗2次(2×5mL)，无水硫酸钠干燥，减压去掉溶剂和剩余的卤代烃，即得纯的烷基芳基醚。
致谢本文工作国家自然科学基金(20372020)的资助。
权利要求
1.一种烷基芳醚的制备方法，其特征在于以碳酸铯作催化剂，碳酸钾作碱，乙腈做溶剂，酚与卤代烃在回流条件下反应。反应式为
全文摘要
烷基芳醚是重要的基本化工和医药原料，目前工业上通过酚与卤代烃反应生产烷基芳基醚一般用氢氧化钾做碱，有些要使用有毒的苯做溶剂。本方法使用Cs
文档编号B01J27/232GK101037381SQ20061003135
公开日2007年9月19日 申请日期2006年3月16日 优先权日2006年3月16日
发明者许新华, 刘风伟, 齐建勇, 藏中林, 李言杰 申请人:湖南大学