以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法

专利名称：以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法
技术领域：
本发明涉及煤化工技术领域，是一种以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法。
背景技术：
现有的喹啉生产工艺是以焦油中重吡啶为原料，通过精馏采出喹啉含量大于55％的喹啉馏分，然后以喹啉馏分为原料，精馏得到工业喹啉(质量为235℃～240℃馏出量不小于95％，喹啉含量大于90％)，工业喹啉由于喹啉含量低，销售受到限制，而喹啉含量大于99％的精制喹啉用途较广，市场销售较好。
喹啉的分离精制方法，大约有如下几种磷酸盐法，硫酸盐法，精馏法，盐酸—苯逆流萃取法。
(1)磷酸盐法此法是根据磷酸喹啉和磷酸异喹啉在水中溶解度不同而实现分离的。磷酸异喹啉易溶于水，而磷酸喹啉则不易溶于水。
(2)硫酸盐法此法是根据硫酸喹啉和硫酸异喹啉在乙醇中溶解度的差别而分离的。
(3)精馏法通过精馏塔，利用喹啉与异喹啉沸点差分离。
(4)盐酸—苯逆流萃取法利用异喹啉的碱性比喹啉稍强，使喹啉逐渐浓缩在苯中，而异喹啉浓缩在盐酸中。
比较而言，(1)、(2)、(4)方法中都选用强酸做反应物，设备要求高，工艺相对复杂，而方法(3)没有强酸，工艺相对简单，所以我们选用精馏的方法作为研制的方法。精馏的生产在化工总厂应用较广，特别是板式塔的使用，但板式塔效率较低，难以满足。
经国内文献检索，查到与本项目相关文献三篇1、中国专利《从工业喹啉制取精喹啉的方法》，专利号ZL99112606.8，公开号1259516；2、中国专利《从煤焦油粗喹啉中精制喹啉的方法》，专利号ZL96117038.7，公开号1172106；3、网上信息www.aggroupchem.com/about-c.htm检查结果与查新点对比如下查新点一所述，以喹啉馏分(含量大于65％)为原料，一次精馏生产出精喹啉(含量大于98.5％)其中以喹啉为原料，在文献一中已有提及，但其原料含量和工艺与本委托项目不同。查新点二所述，采用波纹填料塔代替泡罩塔生产，未见文献提及。
结论如下本委托单位以喹啉馏分(含量大于65％)为原料，一次精馏生产出精喹啉(含量大于98.5％)，以及在喹啉精馏生产中采用波纹填料塔代替泡罩塔，国内未见文献报道。

发明内容
本发明的目的是提供一种以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法，该方法是以喹啉馏分(喹啉含量大于65％)为原料，一次精馏生产出精喹啉(喹啉含量大于99％)，并且在喹啉精馏生产中采用高效精馏塔。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)将喹啉含量25％～35％的原料重吡啶装入粗制精馏釜中加热，在理论塔板数30～40块的粗制精馏塔中减压蒸馏，采出喹啉含量大于65％的喹啉馏分；2)以喹啉馏分为原料装入精制精馏釜中加热，在理论塔板数为60～90块的精制精馏塔中减压蒸馏，采出喹啉含量大于99％的精喹啉。
所述的粗制精馏塔的塔顶真空度为0.080～0.095MPa，塔真空压降为0.015～0.035MPa。
所述的粗制精馏塔的回流比为5-10。
所述的精制精馏塔的塔顶真空度为0.080～0.095MPa，塔真空压降为0.005～0.020MPa。
所述的精制精馏塔的回流比为5-20。
本发明与现有技术相比的有益效果是该方法是以喹啉馏分为原料，一次精馏生产出精喹啉，并且在喹啉精馏生产中采用高效精馏塔，喹啉含量大于99％。
具体实施例方式
以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法，该方法包括如下步骤1)将原料重吡啶(喹啉含量25％～35％)装入粗制精馏釜中加热，在粗制精馏塔(理论塔板数30～40块)中减压蒸馏，采出喹啉馏分(喹啉含量大于65％)。塔顶真空度为0.080～0.095MPa，塔真空压降为0.015～0.035MPa。
2)以喹啉馏分为原料装入精制精馏釜中加热，在精制精馏塔(理论塔板数为60～90)中减压蒸馏，采出喹啉馏分(喹啉含量大于65％)、工业喹啉(喹啉含量大于90％)、精喹啉(喹啉含量大于99％)。塔顶真空度为0.080～0.095MPa，塔真空压降为0.005～0.020MPa。
权利要求
1.以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法，其特征在于该方法包括如下步骤1)将喹啉含量25％～35％的原料重吡啶装入粗制精馏釜中加热，在理论塔板数30～40块的粗制精馏塔中减压蒸馏，采出喹啉含量大于65％的喹啉馏分；2)以喹啉馏分为原料装入精制精馏釜中加热，在理论塔板数为60～90块的精制精馏塔中减压蒸馏，采出喹啉含量大于99％的精喹啉。
2.根据权利要求1所述的以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法，其特征在于所述的粗制精馏塔的塔顶真空度为0.080～0.095MPa，塔真空压降为0.015～0.035MPa。
3.根据权利要求1所述的以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法，其特征在于所述的粗制精馏塔的回流比为5-10。
4.根据权利要求1所述的以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法，其特征在于所述的精制精馏塔的塔顶真空度为0.080～0.095MPa，塔真空压降为0.005～0.020MPa。
5.根据权利要求1所述的以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法，其特征在于所述的精制精馏塔的回流比为5-20。
全文摘要
本发明涉及煤化工技术领域以喹啉馏分为原料生产精制喹啉的方法，该方法包括如下步骤1)将喹啉含量25％～35％的原料重吡啶装入粗制精馏釜中加热，在理论塔板数30～40块的粗制精馏塔中减压蒸馏，采出喹啉含量大于65％的喹啉馏分；2)以喹啉馏分为原料装入精制精馏釜中加热，在理论塔板数为60～90块的精制精馏塔中减压蒸馏，采出喹啉含量大于99％的精喹啉。该方法是以喹啉馏分为原料，一次精馏生产出精喹啉，并且在喹啉精馏生产中采用高效精馏塔，喹啉含量大于99％。
文档编号B01D3/10GK1974556SQ20061013460
公开日2007年6月6日 申请日期2006年12月8日 优先权日2006年12月8日
发明者胡莎, 李健, 马希博, 杨柏森, 赵明, 陆显, 刘庆佩, 黄国武 申请人:鞍钢股份有限公司