专利名称：一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化工、制药领域的材料粒径改造装置，特别涉及一种水溶性 纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置。
背景技术：
目前制备超细粉体方法分为两大类， 一类物理法另一类是化学法。物
理法又派生出了粉碎法与构筑法两大类；化学法又派生出了沉淀法、水解 法、喷雾干燥法、冷冻干燥法及气相反应法等。粉碎法是借用各种外力， 如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的固体块料粉碎成超细 粉体;主要设备有辊压式粉碎机、辊碾式粉碎机、球磨式粉碎机、介质搅拌 式研磨机、高速旋转式粉碎机、气流粉碎机、微射流粉碎、振动磨机、球 磨机等。利用介质和物料之间的相互剪切、冲击和研磨等使物料颗粒粉碎， 在上述粉碎方法中，球磨机、振动磨及搅拌磨由于研磨介质的使用导致这 些方法存在以下不足(l)研磨介质的尺寸决定了制备的超细粉体很难达到 亚微米级别；(2)研磨介质的磨损造成产品中混入杂质，降低了产品的纯度。 气流粉碎法的能量利用率较低，反复长时间的处理亦难以使超细粉体的级 别达到亚微米级。在微射流粉碎法中，由于高压造成液体的高粘度和低扩 散性，使得撞击粉碎的能量减少，无法提高粉碎的级别。另外，产品必须 经过干燥才能与液体分离此过程耗时较长，后续分离耗能费力。构筑法是 通过物质的物理状态变化生成超细粉体。沉淀法、水解法、喷雾干燥法、 冷冻干燥法及气相反应法等。这些方法在溶剂量、颗粒度、均匀性、对热 敏材料、工业化生产、溶剂残留等方面存在有不同程度的不足。
超临界二氧化碳抗溶剂法应用前景更为广泛，超临界二氧化碳抗溶询 法的原理是将要制成超细粉体的固体物料作为溶质先溶于有机溶剂中形 成溶液，用高压计量泵快速经喷嘴喷入结晶釜超临界二氧化碳流体中，由 于溶液中的溶质不溶于超临界二氧化碳流体，但溶剂却能与超临界二氧化 碳流体互溶，这样超临界二氧化碳流体将溶液中的溶剂反溶后，在极短的 时间内使溶液形成很大的过饱和度，促使溶质以微米颗粒的形式析出。控 制快速膨胀的流速、喷嘴直径大小和溶液中溶质浓度，来控制微粒的粒径、 形状和粒度分布。这种方法解决了对热敏材料、工业化生产、溶剂残留等方面存在的问题，但仍然存在目制备的超细微粒的粒径较大、粒径分布不 均匀、压力太高、消耗能量大、二氧化碳不能循环利用等缺点。现在虽然 有制造纳米材料的超临界二氧化碳抗溶剂法装置的专利公开，其结构设有 收集器，可切换连续运行，二氧化碳能循环利用。但由于结晶釜内膜面积 小，结晶慢，收率低，易堵塞滤膜，产品取出仍然为人工操作，产品收集 不彻底，并污染环境，危害身体。
发明内容
本发明的目的在于在于克服上述不足之处，提供一种设有全滤膜结晶器 和旋风分离器可自动密闭收集产品、结晶快，收率高，不污染环境的一种 水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是它由二氧化碳钢瓶、 冷箱、二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、结晶釜、全滤膜结晶器、分 离釜、旋风分离器、接收瓶、热交换器、过滤器、调节阀、截止阔、回止 阀组成，其特征在于二氧化碳钢瓶经截止阀、冷箱与二氧化碳高压泵进 口连接，二氧化碳高压泵的出口与流量计、气液分离器、过滤器和热交换 器串接，热交换器经截止阀、与结晶釜下口连接，热交换器还经截止阀与 结晶釜侧口连接，结晶釜内部上端设有喷嘴，经结晶釜上端左侧的调节阀、 热交换器、过滤器、流量计、溶液高压泵与溶液储罐相连，结晶釜上端右 侧经截止阀、与旋风分离器侧口相连，结晶釜内部设有全滤膜结晶器，结 晶釜下口通过截止阀、热交换器、调节阀与分离釜进口连接，分离釜出口 通过截止阀与过滤器连接，分离釜下端设有截止阀，过滤器分别与回止阀 和截止阀相连，回止阀分别与截止阀和冷箱相连，旋风分离器下端设有接 收瓶，旋风分离器上端出口与旋风分离器侧口相连，旋风分离器—F端设有 接收瓶，旋风分离器上端出口分别与截止阀和截止阀相连
所述的喷嘴设在全滤膜结晶器内部，可设单喷嘴或多喷嘴，喷嘴出口
孔径为20 1000um。
所述的全滤膜结晶器与结晶釜釜盖丝扣连接或卡套连接，0型圈密封， 滤膜孔径为50nm 500nm，滤膜材质可为不锈钢粉、钛粉或聚乙烯等高分子 粉体材料烧结而成。
所述的旋风分离器与设在结晶釜内的全滤膜结晶器连通，使其构成产品 密闭回收系统，旋风分离器可设一个或多个。本发明的优点是
1、 全滤膜结晶器膜面积大，结晶快，粒径小，分布均匀，结晶率高， 可达80%以上。
2、 自动收集产品，不用打开结晶釜釜盖，利用二氧化碳进行反吹扫全
滤膜结晶器，通过旋风分离器密闭收集产品，既能使产品收集彻底，又能 快速恢复滤膜通量，不污染环境，不危害身体。
3、 使用溶剂量少，分离效率高，速度快，周期短。
4、 结构简单，低能耗，易操作。
图1是本发明一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置结 构示意图；
具体实施例方式
下面结合附图对本发明实施例作进一步详细描述
由图1可知二氧化碳钢瓶1经截止阀2、冷箱4与二氧化碳高压泵8
进口连接，二氧化碳高压泵8的出口与流量计9、气液分离器12、过滤器 16和热交换器15串接，热交换器15经截止阀14、 22与结晶釜21下口连 接，热交换器15还经截止阀13与结晶釜21侧口连接，结晶釜21内部上 端设有喷嘴19，经结晶釜21上端左侧的调节阔17、热交换器10、过滤器 11、流量计7、溶液高压泵6与溶液储罐5相连，结晶釜21上端右侧经截 止阀18、 30与旋风分离器31侧口相连，结晶釜21内部设有全滤膜结晶器 20，结晶釜21下口通过截止阀23、热交换器25、调节阀24与分离釜26 进口连接，分离釜26出口通过截止阀28与过滤器29连接，分离釜26下 端设有截止阀27，过滤器29分别与回止阀3和截止阀33相连，回止阀3 分别与截止阀2和冷箱4相连，旋风分离器31下端设有接收瓶32，旋风分 离器31上端出口与旋风分离器36侧口相连，旋风分离器36下端设有接收 瓶37，旋风分离器31上端出口分别与截止阀33和截止阀34相连
所述的喷嘴19设在全滤膜结晶器内部，可设单喷嘴或多喷嘴，喷嘴 出口孔径为20 1000um。
所述的全滤膜结晶器20与结晶釜21釜盖丝扣连接或卡套连接，0型 圈密封，滤膜孔径为50nm 500nm，滤膜材质可为不锈钢粉、钛粉或聚乙烯 等高分子粉体材料烧结而成。所述的旋风分离器31与设在结晶釜21内的全滤膜结晶器连通，使其 构成产品密闭回收系统，旋风分离器可设一个或多个。
本发明的工作原理是打开截止阀2、 13，使结晶釜21内充满二氧化 碳，同吋打开截止阀18、 30、 34将结晶釜21空气排除，然后关闭截止阀 18、 30、 34，开启二氧化碳高压泵8、截止阀13和热交换器10、 15、 25， 使二氧化碳经流量计9、气液分离器12、过滤器16、热交换器15、截止阀 13进入结晶釜21内，设计压力为7 35MPa，温度为30 80°C，当结晶釜 21内达到设定压力、温度后，即超临界状态，关闭二氧化碳高压泵8和截 止阀13，把要制成纳米材料的固体物料作为溶质先溶于有机溶剂中形成溶 液置于溶液储罐5内，开启溶液高压泵6将该溶液通过流量计7、过滤器 11、热交换器10、调节阀17经喷嘴19快速喷入全滤膜结晶器20内超临界 二氧化碳流体中，由于溶液中的溶质不溶于超临界二氧化碳流体，而溶剂 却能与超临界二氧化碳流体互溶，这样超临界二氧化碳流体将溶液中的溶 剂反溶后，在极短的时间内使溶液形成很大的过饱和度，促使溶质以纳米 级结晶体的形式析出在全滤膜结晶器的内壁上，控制溶液高压泵6的流速、 调整喷嘴19直径大小，调配溶液中溶质浓度，来控制结晶体粒径、形状和 分布。当溶液储罐5的溶液全端打完后，关闭溶液高压泵6，开启二氧化碳 高压泵8和截止阀13、 23、 28、调节24，使结晶釜21内溶于溶剂的二氧 化碳通过热交换器25进入分离釜26内进行分离，分离釜26设计压力为5 7Pa，温度为40 90。C，当溶于溶剂的二氧化碳进入分离釜26内后，二氧 化碳快速膨胀还原成气态经过滤器29、回止阀3循环运行，溶剂分离至分 离釜内，关闭截止阀24、 28，打开截止阀27将分离出来溶剂收回反复使用。 以上操作结束后，关闭二氧化碳高压泵8和截止阀23、 24、 28，打开截止 阀18、 30、 33，将截留在全滤膜结晶器内的结晶体用二氧化碳进行反吹扫 至旋风分离器31、36内，进行二级气固分离，当整个装置内压力下降至5MPa 后，气固分离结束，关闭截止阀30、 33，打开截止阀34，将旋风分离器31、 36内的二氧化碳放空，打开接收瓶32、 37，取出结晶体，即得水溶性纳米 化成品，粒径为100 600nm，收率为80%以上。
权利要求
1. 一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置，它由二氧化碳钢瓶、冷箱、二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、结晶釜、全滤膜结晶器、分离釜、旋风分离器、接收瓶、热交换器、过滤器、调节阀、截止阀、回止阀组成，其特征在于二氧化碳钢瓶(1)经截止阀(2)、冷箱(4)与二氧化碳高压泵(8)进口连接，二氧化碳高压泵(8)的出口与流量计(9)、气液分离器(12)、过滤器(16)和热交换器(15)串接，热交换器(15)经截止阀(14)、(22)与结晶釜(21)下口连接，热交换器(15)还经截止阀(13)与结晶釜(21)侧口连接，结晶釜(21)内部上端设有喷嘴(19)，经结晶釜(21)上端左侧的调节阀(17)、热交换器(10)、过滤器(11)、流量计(7)、溶液高压泵(6)与溶液储罐(5)相连，结晶釜(21)上端右侧经截止阀(18)、(30)与旋风分离器(31)侧口相连，结晶釜(21)内部设有全滤膜结晶器(20)，结晶釜(21)下口通过截止阀(23)、热交换器(25)、调节阀(24)与分离釜(26)进口连接，分离釜(26)出口通过截止阀(28)与过滤器(29)连接，分离釜(26)下端设有截止阀(27)，过滤器(29)分别与回止阀(3)和截止阀(33)相连，回止阀(3)分别与截止阀(2)和冷箱(4)相连，旋风分离器(31)下端设有接收瓶(32)，旋风分离器(31)上端出口与旋风分离器(36)侧口相连，旋风分离器(36)下端设有接收瓶(37)，旋风分离器(31)上端出口分别与截止阀(33)和截止阀(34)相连
2、 根据权利要求1所述的水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制 备装置，其特征在于所述的喷嘴(19)设在全滤膜结晶器内部，B」设单喷 嘴或多喷嘴，喷嘴出口孔径为20 1000um。
3、 根据权利要求1所述的水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制 备装置，其特征在于所述的全滤膜结晶器(20)与结晶釜(21)釜盖丝扣 连接或卡套连接，O型圈密封，滤膜孔径为50nm 500nm，滤膜材质可为不锈钢粉、钛粉或聚乙烯等高分子粉体材料烧结而成。
4、 根据权利要求1所述的水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置，其特征在于所述的旋风分离器(31)与设在结晶釜(21)内的全滤膜结晶器连通，使其构成产品密闭回收系统，旋风分离器可设一个或多 水
全文摘要
一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳抗溶剂制备装置，它由二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、结晶釜、全滤膜结晶器、分离釜、旋风分离器等组成。结晶釜内设有喷嘴和全滤膜结晶器，喷嘴出口孔径为1～1000um，全滤膜结晶器滤膜孔径为50nm～500nm，旋风分离器与设在结晶釜内的全滤膜结晶器连通，使其构成产品密闭回收系统。本发明的优点是全滤膜结晶器滤膜面积大，结晶快，粒径小，分布均匀，结晶率高，可达80％以上，自动收集产品，不用打开结晶釜釜盖，利用二氧化碳进行反吹扫全滤膜结晶器，通过旋风分离器密闭收集产品，既能使产品收集彻底，又能快速恢复滤膜通量，不污染环境，不危害身体，使用溶剂量少，分离效率高，速度快，周期短，低能耗，易操作。
文档编号B01J2/04GK101264431SQ200810064220
公开日2008年9月17日 申请日期2008年4月2日 优先权日2008年4月2日
发明者张宝友, 李庆勇, 磊 杨, 祖元刚, 祖柏实, 赵修华 申请人:东北林业大学;祖元刚