专利名称：一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化工、制药领域的材料粒径改造装置，特别涉及一种水溶性 纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置。
技术背景冃前制备超细粉体方法分为两大类， 一类物理法另一类是化学法。物理法又派生出了粉碎法与构筑法两大类；化学法又派生出了沉淀法、水解 法、喷雾干燥法、冷冻干燥法及气相反应法等。粉碎法是借用各种外力， 如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的固体块料粉碎成超细 粉体;主要设备有辊压式粉碎机、辊碾式粉碎机、球磨式粉碎机、介质搅拌式研磨机、高速旋转式粉碎机、气流粉碎机、微射流粉碎、振动磨机、球 磨机等。利用介质和物料之间的相互剪切、冲击和研磨等使物料颗粒粉碎， 在上述粉碎方法中，球磨机、振动磨及搅拌磨由于研磨介质的使用导致这些方法存在以下不足(l)研磨介质的尺寸决定了制备的超细粉体很难达到 亚微米级别；(2)研磨介质的磨损造成产品中混入杂质，降低了产品的纯度。 气流粉碎法的能量利用率较低，反复长时间的处理亦难以使超细粉体的级 别达到亚微米级。在微射流粉碎法中，由于高压造成液体的高粘度和低扩 散性，使得撞击粉碎的能量减少，无法提高粉碎的级别。另外，产品必须 经过干燥才能与液体分离此过程耗时较长，后续分离耗能费力。构筑法是 通过物质的物理状态变化生成超细粉体。沉淀法、水解法、喷雾干燥法、 冷冻干燥法及气相反应法等。这些方法在溶剂量、颗粒度、均匀性、对热 敏材料、工业化生产、溶剂残留等方面存在有不同程度的不足。超临界二氧化碳膨胀法应用前景更为广泛，超临界二氧化碳膨胀法， 其用于二氧化碳能溶解的溶质，原理是快速喷雾溶解于二氧化碳的溶质， 降温、降压后溶解度降低而沉析形成微粒。这种方法解决了对热敏材料、 工业化生产、溶剂残留等方面存在的问题，但仍然存在目制备的超细微粒 的粒径较大、粒径分布不均匀、压力太高、消耗能量大、二氧化碳不能循 环利用等缺点。现在虽然有制造纳米材料的超临界二氧化碳膨胀法装置的 专利公开，但上料或取出产品都需打开釜盖，人工操作，产品收集不彻底， 并污染环境，危害身体。发明内容本发明的目的在于在于克服上述不足之处，提供一种设有全滤膜结晶器 和旋风分离器可自动密闭收集产品、结晶快，收率高，不污染环境的一种 水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置。为了达到上述目的，本发明采取的技术方案是它由二氧化碳钢瓶、 冷箱、储罐、二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、溶解釜、全滤膜料筒、 膨胀分离釜、旋风分离器、接收瓶、热交换器、过滤器、调节阀、截止阀、 回止阀组成，其特征在于二氧化碳钢瓶经截止阀、冷箱与二氧化碳高压 泵进口连接，二氧化碳高压泵出口通过流量计、气液分离器、过滤器、热 交换器、截止阀与溶解釜下端连接，溶解釜下端还经截止阀、过滤器与负 压泵相连，溶解釜侧口经截止阀、与膨胀分离釜侧口相连，截止阀、还经 过滤器与旋风分离器相连，溶解釜上端分别经截止阀与加料器相连和经热 交换器、调解阀与膨胀分离釜内的喷嘴相连，膨胀分离釜下端经截止阀与 旋风分离器相连，旋风分离器下端设有接收瓶，旋风分离器上端出口与旋 风分离器进口相连，旋风分离器下端设有接收瓶，旋风分离器上端出口与 热交换器相连，热交换器分别与截止阀相连和经截止阀与回止阀相连。所述的喷嘴可设单喷嘴或多喷嘴，喷嘴出口孔径为20 1000um。所述的全滤膜料筒与溶解釜釜盖丝扣连接或卡套连接，o型圈密封，滤膜孔径为50nm 500nm，滤膜材质可为不锈钢粉、钛粉或聚乙烯等高分子 粉体材料烧结而成。所述的旋风分离器与膨胀分离釜下端连通，使其构成产品密闭回收系 统，旋风分离器可设一个或多个。 本发明的优点是1、 进原料时不需要开釜盖，利用负压将原料吸入全滤膜料筒内，方便 快捷。2、 通过旋风分离器密闭回收产品，收集彻底，不污染环境，不危害身体。3、 不需溶剂，膨胀分离效率高，粒径小，分布均匀，速度快，周期短。4、 结构简单，低能耗，易操作。
图1是本发明超临界二氧化碳快速膨胀法制备纳米材料装置结构示意图；具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例作进一歩详细描述由图1可知二氧化碳钢瓶1经截止阀2、冷箱4与二氧化碳高压泵5进口连接，二氧化碳高压泵5出口通过流量计6、气液分离器7、过滤器8、 热交换器9、截止阀10与溶解釜14下端连接，溶解釜14下端还经截止阀 11、过滤器12与负压泵13相连，溶解釜14侧口经截止阀16、 24与膨胀 分离釜22侧口相连，截止阀16、 24还经过滤器25与旋风分离器26相连， 溶解釜14上端分别经截止阀18与加料器相连和经热交换器19、调解阀20 与膨胀分离釜22内的喷嘴相连，膨胀分离釜22下端经截止阀23与旋风分 离器26相连，旋风分离器26下端设有接收瓶27，旋风分离器26上端出口 与旋风分离器29进口相连，旋风分离器29下端设有接收瓶28，旋风分离 器29上端出口与热交换器30相连，热交换器30分别与截止阔32相连和 经截止阀31与回止阀3相连。所述的喷嘴21可设单喷嘴或多喷嘴，喷嘴出口孔径为20 1000um。所述的全滤膜料筒15与溶解釜14釜盖丝扣连接或卡套连接，0型圈 密封，滤膜孔径为50nm 500nm，滤膜材质可为不锈钢粉、钛粉或聚乙烯等 高分子粉体材料烧结而成。所述的旋风分离器26与膨胀分离釜22下端连通，使其构成产品密闭 回收系统，旋风分离器可设一个或多个。本发明的工作原理是将物料置于加料器17内，打开负压泵和截止阀 18、 11，将物料吸入全滤膜料筒中，打开截止阀2、 10，使溶解釜14内充 满二氧化碳，同时打开截止阀16、 32将溶解釜14内的空气排除，然后关 闭截止阀16、 32，开启二氧化碳高压泵5，使二氧化碳经流量计6、气液分 离器7、过滤器8、热交换器9、截止阀IO进入溶解釜14内，设计压力为 7 35MPa，温度为30 8CTC，当溶解釜14内达到设定压力、温度后，即超 临界状态，关闭二氧化碳高压泵5和截止阀10，静止保压10 60min，使 物料于二氧化碳充分溶解后，打开二氧化碳高压泵5和截止阀10、调解阀 20、 23、 31，将溶解后的二氧化碳通过热交换器19、喷嘴快速打入膨胀分 离釜22内，使其膨胀分离，分离后的纳米级颗粒和二氧化碳迅速进入旋风 分离器26、 29进行气固二级分离，二氧化碳经过滤器30、截止阀31、回止阀3循环利用，当溶解釜溶解后的二氧化碳全部打完后，再继续运行5 30min，然后关闭二氧化碳高压泵5，使系统压力平衡后，再关闭截止阀10、 23、 31和调解阀20，打开截止阀32，将旋风分离器26、 29内的二氧化碳 放空，打开接收瓶27、 28，取出纳米级颗粒，即得水溶性纳米化成品，粒 径为100 600nm，收率为80%以上。
权利要求
1. 一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置，它由二氧化碳钢瓶、冷箱、储罐、二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、溶解釜、全滤膜料筒、膨胀分离釜、旋风分离器、接收瓶、热交换器、过滤器、调节阀、截止阀、回止阀组成，其特征在于二氧化碳钢瓶(1)经截止阀(2)、冷箱(4)与二氧化碳高压泵(5)进口连接，二氧化碳高压泵(5)出口通过流量计(6)、气液分离器(7)、过滤器(8)、热交换器(9)、截止阀(10)与溶解釜(14)下端连接，溶解釜(14)下端还经截止阀(11)、过滤器(12)与负压泵(13)相连，溶解釜(14)侧口经截止阀(16)、(24)与膨胀分离釜(22)侧口相连，截止阀(16)、(24)还经过滤器(25)与旋风分离器(26)相连，溶解釜(14)上端分别经截止阀(18)与加料器相连和经热交换器(19)、调解阀(20)与膨胀分离釜(22)内的喷嘴相连，膨胀分离釜(22)下端经截止阀(23)与旋风分离器(26)相连，旋风分离器(26)下端设有接收瓶(27)，旋风分离器(26)上端出口与旋风分离器(29)进口相连，旋风分离器(29)下端设有接收瓶(28)，旋风分离器(29)上端出口与热交换器(30)相连，热交换器(30)分别与截止阀(32)相连和经截止阀(31)与回止阀(3)相连。
2、 根据权利要求1所述的水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制 备装置，其特征在于所述的喷嘴(21)可设单喷嘴或多喷嘴，喷嘴出口孔 径为20 1000um。
3、 根据权利要求1所述的水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制 备装置，其特征在于所述的全滤膜料筒(15)与溶解釜(14)釜盖丝扣连 接或卡套连接，O型圈密封，滤膜孔径为50nm 500nm，滤膜材质可为不锈 钢粉、钛粉或聚乙烯等高分子粉体材料烧结而成。
4、 根据权利要求1所述的水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制 备装置，其特征在于所述的旋风分离器(26)与膨胀分离釜(22)下端连 通，使其构成产品密闭回收系统，旋风分离器可设一个或多个。
全文摘要
一种水溶性纳米材料超临界二氧化碳快速膨胀制备装置，它由二氧化碳高压泵、溶液高压泵、喷嘴、结晶釜、全滤膜结晶器、分离釜、旋风分离器等组成。溶解釜设有全滤膜料筒，滤膜孔径为50nm～500nm，溶解釜上端经截止阀与加料器相连，溶解釜下端经截止阀、过滤器与负压泵相连，使其构成密闭进料系统，膨胀分离釜设有喷嘴，喷嘴出口孔径为20～1000um，膨胀分离釜下端与旋风分离器连通，使其构成产品密闭回收系统。本发明的优点是进原料时不需要开釜盖，利用负压将原料吸入全滤膜料筒内，方便快捷，通过旋风分离器密闭回收产品，收集彻底，不污染环境，不危害身体，不需溶剂，膨胀分离效率高，粒径小，分布均匀，速度快，周期短，结构简单，低能耗，易操作。
文档编号B01J2/06GK101264393SQ20081006422
公开日2008年9月17日 申请日期2008年4月2日 优先权日2008年4月2日
发明者张宝友, 李庆勇, 磊 杨, 祖元刚, 祖柏实, 赵修华 申请人:东北林业大学;祖元刚