专利名称：利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法
技术领域：
本发明涉及纳米材料领域，具体的说是一种利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法。
背景技术：
普遍认为，复杂结构的纳米材料譬如纳米纤维网络结构较线状结构具有更加优良的性能，包括机械性能、流变性、阻滞性、吸附性、催化性、纳米筛、隔热性等。因而，纳米网络的设计和构筑受到越来越多的关注。然而，现有的工作大多集中在借助分子自组装技术的有机纳米网络的合成。对于应用较广泛的无机
纳米材料而言，由于其在制备过程中常常呈线状(或棒状)生长，不能像有机纳米材料在制备过程中通过控制反应条件'自组装'成网状结构。因此，开发将线状纳米结构转变成网状纳米结构的后处理技术具有广阔的应用前景。有报导说，借助透射电子显微镜的电子束辐照产生的高温效应可将线状单壁碳纳米管缝合起来，然而，对能够普遍使用的将线状无机纳米结构转换为纳米网络结构的方法鲜有报导。
凹凸棒土是一种天然水合矿物，具有独特的三维晶体结构，分子式是
Si802oMg5(Al)(OH)2(H20)4 4H20。它的基本单元是直径约为20_50nm、长度约为lmm的纤维状的棒晶。由于其纳米尺寸，棒晶具有较大的比表面积，在自然状态下不能稳定的独立存在，而是相互随机吸附形成许多聚集体， 一梱梱地呈束状分布。正因为棒晶的大量聚集，使凹凸棒土的比表面积大大低于其理论极限值(即所有棒晶比表面积之和)。未经任何处理的凹凸棒土比表面积一般不高于150m7g，这使其在很多领域的应用受到限制，比如吸附剂、催化剂、载体等。因此，凹凸棒土的分散受到了越来越多科研工作者的关注。目前，常用的方法有物理法和化学法，前者主要包括机械挤压、超声处理等；后者通常为酸碱处理。尽管这些方法能在一定程度上提高凹凸棒土的分散性，提高其比表面积，但是很难实现大幅度的提高，即数值上很难超过200m7g，其原因是这些方法只是将部分的棒晶聚集体分散成小的聚集体或单个棒晶，而不能改变棒晶的微观结构。以往的专利中报道，凹凸棒土、壳聚糖和尿素按一定比例混合造粒，能达到控制氮素损失的目的，由此发明了控失尿素(ULCF)并广泛用于控制湖泊富营养化面源(化肥)污染治理上。为了揭示控失尿素中凹凸棒土的微观结构，根据离子束对有机小分子具有更高的溅射率，我们用离子束将控失尿素中的尿素剔除掉。离子束轰击尿素/凹凸棒土复配物可清晰地看到，离子束刻蚀不仅剔除了尿素，而且使刚性的凹凸棒土纳米线弯曲变形。离子束轰击纯的凹凸棒土，改变离子束的能量和剂量，可以控制凹凸棒土由棒状到网络结构的形成过程。这给我们重要的启示离子束轰击技术可能是一种简便快捷地无机线状纳米材料转换为网络结构的新方法。这种方法不仅用于凹凸棒土材料网络的构建，对其他无机线状纳米材料(例如氧化锌纳米线)的网络化同样适用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，能大大提高凹凸棒土分散性且将其棒状结构构筑成网络结构。
本发明的技术方案如下-
一种利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，其特征在于包括以下步骤
(1) 、凹凸棒土样品预处理凹凸棒土原土加入纯水中在高速搅拌，得到凹凸棒土悬浊液，然后除去杂质；然后经过超声处理，烘干得到纯化的凹凸棒土粉末；将纯化的凹凸棒土粉末加入到纯水中，配置成纯化的凹凸棒土悬浊液，均匀涂布在器皿上，烘干，得到备用凹凸棒土样品；
(2) 、离子束轰击备用凹凸棒土样品用离子束生物工程装置辐照，有辐照参数离子束能量范围为5-1000keV，剂量范围为20-100000keV。
所述的利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，其特征在于其具体步骤
为
(1) 、凹凸棒土样品预处理凹凸棒土原土加入纯水中在高速搅拌，得到凹凸棒土悬浊液，通过重力静置将杂质去除；然后，凹凸棒土悬浊液超声处理10-30分钟，在40-8(TC烘干，得到纯化的凹凸棒土粉末；将纯化的凹凸棒土粉末加入到纯水中，配置浓度为5-20g/L的悬浊液，均匀涂布在器皿上，在40-80'C烘干，得到备用凹凸棒土样品；
(2) 、离子束轰击备用凹凸棒土样品用离子束生物工程装置辐照，具体参数为
(1) :能量为40keV时，剂量画keV;
(2) :能量为30keV时，剂量1500keV;
(3) :能量为20keV时，剂量2000keV;
(4) :能量为10keV时，剂量4000keV;
(5) 能量为5keV时，剂量8000 keV。所述的利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，其特征在于凹凸棒土原
土加入纯水中在6000-12000rpm高速搅拌5-30分钟，得到凹凸棒土悬浊液；超声处理的功率为100—200W。
所述的利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，其特征在于凹凸棒土原
土由其它纤维状纳米材料，如凹凸棒土、海泡石、金属氧化物纤维状纳米材料等替换。
本发明原理是凹凸棒土为Si、 Mg氧化物和Al的水合分子配位组成的复杂
结构，属于热和电的不良导体。当高能量密度的离子轰击凹凸棒土聚集体时，由于热效应和电荷效应，大部分聚集体被"劈开"，形成许多分散的棒晶。由于沿凹凸棒土棒晶轴线受热不均匀而产生热应力，致使纳米棒晶弯曲变形，伸长或收縮运动，互相对接或搭接。自然状态下凹凸棒土棒晶两端如针状，持续不断地离子束刻蚀使针尖越来越细，以致在高能量密度离子束轰击下可能出现'熔融'现象。离子束轰击可以使纳米线结构中的原子离位,产生空位缺陷。由于凹凸棒土为电的不良导体，两个质点之间的库仑斥力大于机械强度，可能使质点碎片抛射而产生更大的缺陷。当熔融的纳米线端相互对接或者熔融的一端与棒晶空位缺陷搭接，接触区两侧运动的移位原子可以相互混合，形成了一个在结构上混为一体的"焊接区"。由此可见，高能量密度离子束轰击促使刚性线状凹凸棒土产生热应力弯曲变形，尖端熔融，相互对接或搭接，在相互交叠区融为一体性结构，达到焊接的目的，从而转变成复杂网络结构。总之，离子束轰击后，原来呈束状分布的凹凸棒土聚集体被分散成单个的棒晶，并在离子束的局部热效应下，相互链接形成三维多孔纳米网络，因而凹凸棒土的分散性得到大幅度提高。
本发明有益效果在于
1、首次将离子束技术用于凹凸棒土材料改性，该方法稳定、便捷，不需烦琐的化学处理，且可以批量处理，具有较大的应用前景。
2、 离子束轰击后，原来呈束状分布的凹凸棒土聚集体被分散成单个的棒晶，使凹凸棒土的分散性大幅度提高，从而提高其吸附性。
3、 在离子束的局部热效应下，凹凸棒土棒晶弯曲变形，相互链接或搭接形成三维多孔纳米网络，从而提高其催化性和载体性。
附图为本发明所使用的设备示意图。
图中标号1、离子束；2、大靶室；3、样本夹；4、主真空系统；5、微环境靶室；6、细胞盘进出口；7、隔离阀；8、转盘；9、无菌风入口。
具体实施例方式
利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，其特征在于包括以下步骤
1、 凹凸棒土样品预处理凹凸棒土原土加入纯水中在6000-12000rpm高速搅拌5-30分钟，得到凹凸棒土悬浊液。通过几次重力静置将杂志去除。然后，凹凸棒土悬浊液超声处理10-30分钟在40-80'C烘干，得到纯化的凹凸棒土粉末。将纯化的凹凸棒土粉末加入到纯水中，配置浓度为5-20g/L的悬浊液，取5-20mL均匀涂布在培养皿上，在40-8(TC烘干，得到备用凹凸棒土样品。
2、 离子束轰击宽离子束生物工程装置(IBBF)由一个气体离子源、 一个真空系统， 一个垂直离子束，两个目标靶室(大靶室和小靶室)和控制系统构成。该装置主要用于生物材料离子束育种和改性。宽离子束生物工程装置采用双潘宁离子源，可引出H、 He、 N和Ar等离子，弓l出流强5mA，束斑直径16cm，均匀性90%。备用的凹凸棒土样品经受不同能量和剂量的离子束轰击处理，具体参数为
(1) :能量为40keV，剂量1000keV;
(2) :能量为30keV，剂量1500keV;
(3) :能量为20keV，剂量2000keV;
(4) :能量为10keV，剂量4000keV;
(5) :能量为5keV， 剂量8000keV。
权利要求
1、一种利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，其特征在于包括以下步骤(1)、凹凸棒土样品预处理凹凸棒土原土加入纯水中在高速搅拌，得到凹凸棒土悬浊液，然后除去杂质；然后经过超声处理，烘干得到纯化的凹凸棒土粉末；将纯化的凹凸棒土粉末加入到纯水中，配置成纯化的凹凸棒土悬浊液，均匀涂布在器皿上，烘干，得到备用凹凸棒土样品；(2)、离子束轰击备用凹凸棒土样品用离子束生物工程装置辐照，有辐照参数离子束能量范围为5-1000keV，剂量范围为20-100000keV。
2、 根据权利要求1所述的利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，其特征在 于其具体步骤为(1) 、凹凸棒土样品预处理凹凸棒土原土加入纯水中在高速搅拌，得到凹凸棒 土悬浊液，通过重力静置将杂质去除；然后，凹凸棒土悬浊液超声处理10-30分 钟，在40-8(TC烘干，得到纯化的凹凸棒土粉末；将纯化的凹凸棒土粉末加入到 纯水中，配置浓度为5-20g/L的悬浊液，均匀涂布在器皿上，在40-80。C烘干，得 到备用凹凸棒土样品；(2) 、离子束轰击备用凹凸棒土样品用离子束生物工程装置辐照，具体参数为(1) :能量为40keV时，剂量1000 keV;(2) :能量为30keV时，剂量1500 keV;(3) :能量为20keV时，剂量2000keV;(4) :能量为10keV时，剂量4000keV;(5) :能量为5keV时，剂量8000 keV。
3、 根据权利要求2所述的利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，其特征在 于凹凸棒土原土加入纯水中在6000-12000rpm高速搅拌5-30分钟，得到凹凸 棒土悬浊液；超声处理的功率为100—200W。
4、 根据权利要求1所述的利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，其特征在 于凹凸棒土原土由其它纤维状纳米材料，如凹凸棒土、海泡石、金属氧化物纤 维状纳米材料替换。
全文摘要
本发明公开了一种利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法，(1)凹凸棒土样品预处理凹凸棒土原土加入纯水中在高速搅拌，得到凹凸棒土悬浊液，然后除去杂质；然后经过超声处理，烘干得到纯化的凹凸棒土粉末；将纯化的凹凸棒土粉末加入到纯水中，配置成纯化的凹凸棒土悬浊液，均匀涂布在器皿上，烘干，得到备用凹凸棒土样品；(2)离子束轰击备用凹凸棒土样品用离子束生物工程装置辐照，有辐照参数离子束能量范围为5-1000keV，剂量范围为20-100000keV。离子束轰击后，原来呈束状分布的凹凸棒土聚集体被分散成单个的棒晶，使凹凸棒土的分散性大幅度提高，从而提高其吸附性。
文档编号B01J20/10GK101519209SQ20091011645
公开日2009年9月2日 申请日期2009年3月30日 优先权日2009年3月30日
发明者余增亮, 吴正岩, 吴跃进, 张束清, 王相勤, 蔡冬清, 航 袁 申请人:中国科学院等离子体物理研究所