专利名称：一种超重力水热反应设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超重力水热反应设备，此设备兼具超重力和水热反应的优势，适 用于制备各种具有特殊功能和结构的材料。
背景技术：
水热法[1_5]是一种一步法制备纳米材料的方法之一。许多高温相的纳米材料都可 以通过此方法直接制得，无需通过烧结处理。由水热法制备的纳米粉体由于在非受迫状态 下进行，形成粉末具有晶粒结晶完好、分散性好等特点。因此由此方法很难制得各种非平衡 物相物质。超重力是由物体绕轴作离心运动时产生的一种比重力大的多的力，即一个绕轴旋 转的物质以一定速度旋转时，当转速达到一定值后，物质受到的离心力将会比其重力大得 多，这种比重力大得多的力就是超重力。很久以前，人们就开始利用离心产生的超重力进行 科学研究，已经研制出离心机、勻胶机等设备。近几年来随着纳米材料科学的研究发展，离 心技术在材料制备研究中的应用逐渐得到重视。王渠东等[6]采用离心倾液法研究过共晶 Al-Si合金初晶的Si的生长形貌，发现了初晶Si存在位错台阶生长机制，并且借助该生长机制成功 地解释了初晶Si的分枝和初晶Si包裹共晶组织的形成机理。李全葆等[7]为了获得组份 均勻的HgCdTe晶体，利用HgCdTe熔体在超重力条件下产生的重力分离来抵消Bridgman生 长过程中产生的组份分凝。刘有智等[8]以纳米水合氧化钛(T^2 ·ηΗ20)粒子为固相基体， 六水氯化铝溶液为包覆相，在旋转填料床反应器中在纳米T^2颗粒表面包覆了一层致密海 绵状Al2O3膜。Mashimo T等[9_1(1]在超重力场作用下制得Bi_Sb、In-Pb, Bi-Pb等具有超结 构的合金材料。发现在超重力作用下，由于组分偏析而产生亚组分溶质原子沉积，制备出具 有层状结构的合金材料，有望可以用于超导等领域。Huang XS等发现在超高重力场 作用下可以促进在Bi-Sb合金中的原子扩散沉积，在多组分凝聚态中形成组分梯度结构或 非平衡相。上述结果表明超重力是一种比较极端的研究条件，在这样的条件下有望可以制 备出具有非平衡结构的复杂材料。本发明结合超重力和水热反应制备粉末的优点，提出一种在超重力水热溶液中制 备纳米结构材料的新方法——超重力水热反应法。即固定在大型离心机的转台上的小型高 压反应釜受到超重力的作用，在水热反应过程中形成的晶核将迅速从母液中分离，并沉降 到高压釜底部，自组装成各种结构状态的材料。参考文献[1]李汶军，施尔畏，仲维卓等.水热条件下氧化物枝蔓晶的形成.人工晶体学报， 1999,28(1) 54.[2]Wenjun Li, E.W.Shi, Growth mechanism and growth habit of oxide crystal, J. Cryst. Growth, 1999，203 :186-196.[3] Wen jun Li, E.W.Shi, T. Fukuda, Particle size of powders underhydrothermal conditions, Cryst. Res. Technol. 2003,38 :847-858.[4]李汶军,施尔畏，田明原,仲维卓.Synthesis of ZnO fibers and nanometer powders by hydrothermal method. Science in China, Ser.E,1998,05[5]Zhang Zhong Jie, Chen Xiang Ying, Wang Bai Nian, Shi Cheng ffu.. Hydrothermal synthesis and self-assembly of magnetite (Fe304)nanoparticles with the magnetic and electrochemical properties. Journal of Crystal Growth,2008, 310(24) :5453-5457.[6]王渠东，金俊泽.离心倾液法与初晶Si的生长.人工晶体学报，1998，27(1) 94-97[7]李全葆.HgCdTe超重力晶体生长系统原理设计.红外技术，1999，05，M刘有智，郭雨，石国亮，董秀芳，李裕.超重力场中纳米TiO2粒子表面包覆Al2O3 膜及其表征.化工进展，2006，03[9]Mashimo Τ. , Iguchi Y. , Bagum R. , Sano Τ. , Sakata 0. , Ono Μ. , Okayasu S.. Formation of multi-layer structures in Bi3Pb7intermetallic compounds under an ultra-high gravitational field. AIP Conference Proceedings, 2008,973 :502-5,[10]Ono M. , Iguchi Y. , Bagum R. , Fujii K. , Okayasu S. , Esaka F. , Mashimo T. . Ultracentrifuge experiment on an Mg-Cd order-disorder alloy. AIP Conference Proceedings,2008,973 :476-81[ll]Xinsheng Huang,Mashimo Τ. ,Masao Ono,Tomita Τ.,Sawai T.,Osakabe Τ., Mori N. . Effects of ultrastrong gravitational field on the crystalline state of a bi-Sb alloy. Journal of Applied Physics,2004,96 (3) :1336-40.[12]Huang X. S. , Mashimo Τ. , Ono M. , Tomita Τ. , Sawai T. , Osakabe Τ., Mori N. . Observation of crystalline state of the graded structure Bi-Sb alloy prepared under a strong gravitational field of around lmillion G. Advances in Space Research. 2003,32(2) :231-235.[13]Xinsheng Huang, Masao Ono, Ueno H. , Iguchi Y. , Tomita Τ. , Okayasu S., Mashimo T. . Formation of atomic-scale graded structure in Se-Te semiconductor under strong gravitational field.Journal of Applied Physics,2007,101(11) 113502/1-5.
发明内容
为了克服水热反应技术存在的非平衡相难形成的缺点，本发明提出一种新的水热 制备技术-超重力水热反应技术，其设计方案为本发明是一种超重力水热反应设备，其结 构包括离心装置、温控炉和高压反应釜，其中离心装置包括电机、转动轴、离心支架、冷却管 和防暴筒，其中冷却管绕在转动轴和电机外；温控炉包括电热丝、绝缘陶瓷、保温砖和外 壳，其中电热丝绕在绝缘陶瓷中。绕有电热丝的绝缘陶瓷与炉体的外壳之间填充保温材料。 离心装置中的转动轴从温控炉的底部伸入至温控炉的腔体中间，离心装置的离心支架固定 在转动轴上。高压反应釜与离心装置的离心支架由卡环相连接。离心装置的防暴筒安装在 腔体内壁或腔体内壁与炉体的外壳之间。图1为防暴筒安装在腔体内壁内的超重力水热反应设备结构示意图。温控炉中绕有电热丝的绝缘陶瓷安装在离心装置的防暴筒外。图2为 防暴筒安装在绕有电热丝的绝缘陶瓷外的超重力水热反应设备结构示意图。上述的技术方案中所述的离心装置的离心支架的结构包括支架和卡槽，其结构如 图3，位于温控炉的腔体中间中。上述的技术方案中所述的高压反应釜的结构包括釜盖和釜体，其结构如图4。釜 盖的直径比釜体大。高压反应釜内衬为聚氟乙烯材料，耐压可达O-lOOatm，加热温度可达 OKTC。上述的技术方案中所述的卡环包括圆环和固定杆，其结构如图5。高压反应釜套在 卡环的圆环内，卡环的固定杆卡在离心支架的卡槽内。卡环的圆环内径大于高压釜釜体直径，小于高压釜釜盖直径。上述的技术方案中所述的电机为变速电机，转速为0-20000转/分。采用上述技术方案，本发明具有的优点为(1)粉末生产成本很低；( 设备简单 且要求不高；(3)反应容易控制，可以通过反应过程中对温度、反应时间等工艺参数控制物 质形态、晶形及颗粒尺寸；(4)工艺过程简单，易于实现工业化大生产。
图1超重力水热反应设备(一型)结构示意图，其中1·炉体外壳，2保温砖，3绕 有电热丝的绝缘陶瓷，4防暴筒，5高压釜，6离心支架，7冷却水管，8转轴，9电机，10叶片图2超重力水热反应设备(二型)结构示意图，其中1.炉体外壳，2保温砖，3绕 有电热丝的绝缘陶瓷，4防暴筒，5高压釜，6离心支架，7冷却水管，8转轴，9电机，10叶片图3超重力水热反应设备中离心装置的离心支架结构示意图，其中1.卡槽，2.支 架，3.转动轴轴芯图4超重力水热反应设备中采用的高压反应釜的结构示意图，其中1.釜盖，2.釜 体图5超重力水热反应设备中连接离心支架和高压反应釜的卡环的结构示意图，其 中1.圆环，2.固定杆
具体实施例方式实施例1图1是一种超重力水热反应设备结构示意图。其结构包括离心装置、温控炉和 高压反应釜，其中离心装置包括电机(9)、转动轴(8)、离心支架(6)、冷却管(7)和防暴筒，其中冷却管绕在转动轴和电机外；温控炉包括电热丝(3)、绝缘陶瓷(3)、保温砖(2)和 外壳(1)，其中电热丝绕在绝缘陶瓷中。绕有电热丝的绝缘陶瓷与炉体的外壳之间填充保温 材料。离心装置中的转动轴从温控炉的底部伸入至温控炉的腔体中间，离心装置的离心支 架固定在转动轴上。高压反应釜(5)与离心装置的离心支架由卡环相连接。离心装置的防 暴筒安装在腔体内壁内。温控炉中绕有电热丝的绝缘陶瓷安装在离心装置的防暴筒外。实施例2图2是另一种超重力水热反应设备结构示意图。其结构包括离心装置、温控炉和 高压反应釜，其中离心装置包括电机(9)、转动轴(8)、离心支架(6)、冷却管(7)和防暴筒，其中冷却管绕在转动轴和电机外；温控炉包括电热丝( 、绝缘陶瓷( 、保温砖(2)和 外壳(1)，其中电热丝绕在绝缘陶瓷中。绕有电热丝的绝缘陶瓷与炉体的外壳之间填充保温 材料。离心装置中的转动轴从温控炉的底部伸入至温控炉的腔体中间，离心装置的离心支 架固定在转动轴上。高压反应釜(5)与离心装置的离心支架由卡环相连接。离心装置的防 暴筒安装在腔体内壁与炉体的外壳之间。图2为防暴筒安装在绕有电热丝的绝缘陶瓷外的 超重力水热反应设备结构示意图。实施例3图3是离心装置的离心支架结构示意图，其结构包括卡槽、支架和转动轴轴芯，离 心支架采用抗拉强度较大的轻质材料，如合金钢、碳化硅等。实施例4图4是高压反应釜的结构示意图，其结构包括釜盖和釜体。釜盖和釜体采用的材 料为合金钢，其中釜盖的直径大于釜体。高压反应釜通过卡环与离心装置的支架相连接。实施例5图5是连接离心支架和高压反应釜的卡环的结构示意图，其结构包括圆环和固定 杆。卡环的材料选用抗拉强度较大的轻质材料，如合金钢、碳化硅等。实施例6物质的制备实验时，首先把反应物装入图4的反应釜中，密封高压反应釜，把图5 的卡环套在反应釜上，然后把套有卡环的反应釜卡在超重力反应设备(如图1或2)的离心 支架的卡槽(如图3)上，盖上超重力水热反应设备的盖子。然后调节离心机的转速，并加 热升温至需要的温度，保温一定时间后，降温冷却，取出高压反应釜。
权利要求
1.本发明是一种超重力水热反应设备，其结构包括离心装置、温控炉和高压反应釜，其 中离心装置包括电机、转动轴、离心支架、冷却管和防暴筒，其中冷却管绕在转动轴和电机 外；温控炉包括电热丝、绝缘陶瓷、保温砖和外壳，其中电热丝绕在绝缘陶瓷中。离心装置 中的转动轴从温控炉的底部伸入至温控炉的腔体中间，离心装置的离心支架固定在转动轴 上。高压反应釜与离心装置的离心支架由卡环相连接。离心装置的防暴筒安装在腔体内壁 或腔体内壁与炉体的外壳之间。
2.根据权利要求1所述的超重力水热反应设备，其特征在于所述的离心装置的离心 支架的结构包括卡槽和支架，位于温控炉的腔体中间。
3.根据权利要求1所述的超重力水热反应设备，其特征在于所述的高压反应釜的结 构包括釜盖和釜体。釜盖的直径比釜体大。高压反应釜内衬为聚氟乙烯材料，耐压可达 O-IOOatm,加热温度可达0_250°C。
4.根据权利要求1所述的超重力水热反应设备，其特征在于所述的卡环包括圆环和 固定杆。高压反应釜套在卡环的圆环内，卡环的固定杆卡在离心支架的卡槽内。卡环的圆 环内径大于高压釜釜体直径，小于高压釜釜盖直径。
5.根据权利要求1所述的超重力水热反应设备，其特征在于所述的电机为变速电机， 转速为0-20000转/分。
全文摘要
本发明是一种超重力水热反应设备，其结构包括离心装置、温控炉和高压反应釜，其中离心装置包括电机、转动轴、离心支架、冷却管和防暴筒，其中冷却管绕在转动轴和电机外；温控炉包括电热丝、绝缘陶瓷、保温砖和外壳，其中电热丝绕在绝缘陶瓷中。离心装置中的转动轴从温控炉的底部伸入至温控炉的腔体中间，离心装置的离心支架固定在转动轴上。高压反应釜与离心装置的离心支架由卡环相连接。离心装置的防暴筒安装在腔体内壁或腔体内壁与炉体的外壳之间。此设备兼具超重力和水热反应的优势，适用于制备各种具有特殊功能和结构的材料。
文档编号B01J3/00GK102049234SQ20091019827
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月4日 优先权日2009年11月4日
发明者李根法, 李汶军 申请人:李根法, 李汶军