专利名称：一种格氏试剂生成釜的制作方法
技术领域：
本实用新型属于格氏反应的工业应用技术领域。具体涉及一种格氏试剂的生成反
应釜。
背景技术：
工业上生产格氏试剂的现有装置，采用的是一种通用的反应釜形式。 一般是由带 有外夹层的反应釜体加上内部的搅拌桨构成。 一般生产方法是在惰性置换反应釜内的气 氛后，往釜中先投入一定数量的引发原料，通过夹层中的加热介质加热预置的原料，配以内 部的引发催化剂引发反应，然后再将釜外夹层中的加热介质改用冷却，以带走格氏试剂生 成反应中产生的大量的放热，直到逐渐加完所有的原料。 在生产过程中，釜内原料的加热和冷却是靠釜外夹层中的介质时冷时热来交替实 现的，而格氏试剂的生成放热非常剧烈，所以生产上往往不能很稳定而及时地撤走反应放 热，容易形成两种极端的结果一种是易于造成原料的冲料现象，另一种是反应被淬灭。一 方面，釜外夹层中介质交替温变给生产控制带来了难题，另一方面，由于反应中大量用到易 燃易爆原料，冲料和淬灭反应始终是格氏试剂生成反应中的安全隐患。 而且，在格氏试剂生成反应完成后取出格剂时需要过滤镁屑，操作极为不便，易于 堵塞管道阀门等处。
发明内容本实用新型的目的就是针对上述不足之处而提供一种适合格氏试剂反应时加温
和冷却控制、避免出现冲料和淬灭反应两种极端结果形成的格氏试剂生成反应釜。 本实用新型的技术解决方案是一种格氏试剂生成釜，包括反应釜、观察视镜、压
力表和搅拌桨，其特征是在反应釜的外壁上半部分设有冷却夹层，外壁下部设有加热保温
夹层；在反应釜上设有沉底吸管；在反应釜内底部和侧面中部各埋有至少一只测温的热电
偶；在反应釜上设有玻璃空气冷凝管和带有快开法兰的原料加料舱，其中，原料加料舱通过
快开球阀与反应釜连接。 本实用新型的技术解决方案中所述的冷却夹层为设在反应釜上表面的可控水喷 淋装置和外壁上半部分的水夹层套。 本实用新型的技术解决方案中所述的加热保温夹层为导热介质层。 本实用新型的技术解决方案中所述的沉底吸管底端与釜底距离在5-40cm之间。 本实用新型的技术解决方案中所述的搅拌桨桨叶与釜底之间的距离在0. 5-20cm之间。 本实用新型的技术解决方案中所述的观察视镜中有1-2个观察视镜外装有照明 射灯。 本实用新型由于采用由反应釜、观察视镜、压力表、搅拌桨、冷却夹层、加热保温夹 层、沉底吸管、热电偶、玻璃空气冷凝管、原料加料舱和快开球阀构成的格氏试剂生成釜，冷却夹层和加热保温夹层通过自动温控系统实现釜内按反应需要加温和冷却，原料加料舱和 快开球阀实现原料的密封加料，观察视镜上射灯向釜内照明，釜内的状况一目了然，根据玻 璃空气冷凝管中溶剂冷凝界面的高低适度调整冷却夹层的流量，热电偶可以判断反应是否 在顺利进行，沉底吸管可以抽吸出格氏试剂而不带走镁料，既能使镁得到充分利用，又不会 堵塞管道阀门，因而本实用新型可以动态地维持格氏试剂生成反应中的热平衡，实现了反 应的稳定安全运行，从而避免冲料和淬灭反应两种极端结果的发生。本实用新型具有适合 格氏试剂反应时加温和冷却控制、避免出现冲料和淬灭反应两种极端结果形成的特点。本 实用新型主要用于格氏试剂的生成反应釜。
图1是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示。格氏试剂生成釜由反应釜7、搅拌桨3、压力表4、沉底吸管13、热电 偶、水夹层套9、导热介质层10、自动温控系统12、观察视镜、射灯14、带有快开法兰的原料 加料舱5、快开球阀6、可控水喷淋装置2、玻璃空气冷凝管1、阀门8、11、15、16等组成。可 控水喷淋装置2和水夹层套9构成冷却夹层。导热介质层10构成加热保温夹层。 反应釜7为任意适宜的材质和大小，其内设有搅拌桨3，搅拌桨桨叶和釜底之间的 距离在0. 5-20cm之间，优选为lcm。 沉底吸管13设在釜壁侧面并延伸至釜底，吸管底端与釜底距离在5-40cm之间，优 选10cm。 釜内在底部和侧面中部各埋有至少一只测温的热电偶。 水夹层套9设在生成釜7的外壁上半部分，用于冷却。导热介质层IO设在生成釜 7的外壁下部，用于加热保温。导热介质的加热由自动温控系统12控制，自动温控系统12 采用常规的自动温控系统即可。 生成釜设有多只观察视镜，其中一到两只用射灯14作为照明，其余作观察孔。 生成釜上有一只用于向釜内加镁或者其它原料的类似高压锅的带有快开法兰的 原料加料舱5，下部安装一只快开球阀6与釜体相联。 格剂生成釜上表面设有形成环状的水喷淋装置2，其进水由可调节阀门控制，既可 电动调节，也可以手动调节。优选用电动调节水量。生产中淋出的冷却水收集到格剂生成 釜上半部的水夹层套9中。 生成釜上联接有一只玻璃空气冷凝管1 。 这套特殊设计的格剂生成釜，由于釜外夹层分为上部的冷却夹层和下部的加热保 温夹层10，再加上釜上部的可控水喷淋装置2的调节作用，可以在生产中保持釜内温度的 稳定。从釜上的玻璃空气冷凝管l中可以清楚地观察反应中的现象，从反应釜中部和底部 的热电偶所示的温度，可以判断反应是否在顺利进行。由于视镜上射灯14向釜内照明，釜 内的状况一目了然。操作者根据以上现象，调控喷淋水的大小以及导热介质的加热自动温 控系统12，可以动态地维持格氏试剂生成反应中的热平衡，实现了反应的稳定安全运行，从 而避免冲料和淬灭反应两种极端结果的发生。[0024] 在釜上所设的类似高压锅的带有快开法兰的原料加料舱5和快开球阀6，可以实 现密封地向釜内添加镁料，既方便又安全。 格氏试剂反应完成以后，从釜内所设的沉底吸管中可以抽吸出格氏试剂而不带走 镁料，既能使镁得到充分利用，又不会堵塞管道阀门。解决了生产后的另一难题。 在一只1000升的不锈钢反应釜外，按图1所示，制作有上部的水夹层套9，水夹层 套上部开口，用于接纳釜上水喷淋装置2淋下来的冷却水，通过阀门8溢出。釜外下部是导 热油夹层，油温由可控硅油温自动控制系统12控制。釜上设置的可控水喷淋装置2，进水阀 由电动控制。在釜中部和釜底部各安装有一只热电偶，数显温度。搅拌桨叶与釜底最小缝 距为lcm。釜内壁沉底吸管13底端距釜底10cm。釜上玻璃空气冷凝管1选用北玻产通径 110管。釜上通过快开球阀6安装有一只类似高压锅的带有快开法兰的原料加料舱5。 本实用新型使用以上实例设施，在备好46kg氯化苯、90kgTHF并混合后，称10. 5kg 镁粉，按如下步骤操作 首先，将镁粉放入带有快开法兰的原料加料舱5内，盖好加料口盖后，再打开下部 的快开球阀6，将镁粉放入反应釜底。再放入部分前面备好的混合液体原料，放入量以刚好 盖住镁粉为宜。控制釜外导热油温90度，使釜内底料加热到60度。再通过加料口向釜内 加入少量催化剂，引发了格氏试剂生成反应。在保持搅拌下，适度打开阀门16，向釜内滴加 氯化苯混合料，反应正常开始后，将釜外导热油温设为自动跟踪。根据玻璃空气冷凝管1中 溶剂冷凝界面的高低适度调整可控水喷淋装置2上阀门的开度，使从喷淋装置2中的冷却 水量适度。 一直到所有反应原料加完为止，持续约3小时。 加完原料后，再将导热油温设为80度，减小甚至停止冷凝水，保持从空冷管中所 见到的溶剂回流状态，持续约3小时。 停止搅拌，约10分钟后，打开阀15，将生成的苯基氯化镁格氏试剂抽到其它的装 置中。多余的镁留在釜内，下次反应时可以继续使用。
权利要求一种格氏试剂生成釜，包括反应釜(7)、观察视镜、压力表(4)和搅拌桨(3)，其特征是在反应釜(7)的外壁上半部分设有冷却夹层，外壁下部设有加热保温夹层(10)；在反应釜(7)上设有沉底吸管(13)；在反应釜(7)内底部和侧面中部各埋有至少一只测温的热电偶；在反应釜(7)上设有玻璃空气冷凝管(1)和带有快开法兰的原料加料舱(5)，其中，原料加料舱(5)通过快开球阀(6)与反应釜(7)连接。
2. 根据权利要求1所述的格氏试剂生成釜，其特征是所述的冷却夹层为设在反应釜 (7)上表面的可控水喷淋装置(2)和外壁上半部分的水夹层套(9)。
3. 根据权利要求1或2所述的格氏试剂生成釜，其特征是所述的加热保温夹层(10) 为导热介质层(10)。
4. 根据权利要求1或2所述的格氏试剂生成釜，其特征是所述的沉底吸管(13)底端 与釜底距离在5-40cm之间。
5. 根据权利要求1或2所述的格氏试剂生成釜，其特征是所述的搅拌桨(3)桨叶与 釜底之间的距离在0. 5-20cm之间。
6. 根据权利要求1或2所述的格氏试剂生成釜，其特征是所述的观察视镜中有l-2个 观察视镜外装有照明射灯(14)。
专利摘要本实用新型的名称为一种格氏试剂生成釜。属于格氏反应的工业应用技术领域。主要解决通用的反应釜存在易于造成原料的冲料和淬灭反应而不安全的问题，还解决了格氏试剂生成以后的取出和多余镁粉的利用难题。它的主要特征是包括反应釜、观察视镜、压力表和搅拌桨；在反应釜的外壁上半部分设有冷却夹层，外壁下部设有加热保温夹层；在反应釜上设有沉底吸管；在反应釜内底部和侧面中部各埋有至少一只测温的热电偶；在反应釜上设有玻璃空气冷凝管和带有快开法兰的原料加料舱，其中，原料加料舱通过快开球阀与反应釜连接。本实用新型具有适合格氏试剂反应时加温和冷却控制、避免出现冲料和淬灭反应两种极端结果形成的特点，主要用于格氏试剂的生成反应釜。
文档编号B01J19/18GK201510879SQ20092008571
公开日2010年6月23日 申请日期2009年5月8日 优先权日2009年5月8日
发明者熊永春 申请人:仙桃市格瑞化学工业有限公司