专利名称：一种催化剂器外活化用的活化炉的制作方法
技术领域：
本发明涉及催化剂生产设备，特别涉及一种固定床苯氧化制顺酐催化剂器外活化
直O
背景技术：
催化剂使用前需要经过活化，一般有器内活化和器外活化两种方法。器内活化是指催化剂在反应器内完成活化，即催化剂填装在反应器的列管内，反应器升温到一定温度后投原料苯，保温活化一定时间后，再降低盐温进行正常氧化反应。此步骤需要2 3天完成。此活化过程会使顺酐生产厂家增加顺酐生产成本。器外活化是指将催化剂在生产阶段就完成活化，顺酐生产厂将催化剂装填完毕后升温到正常生产操作温度后就可以直接投料进行产品的生产。国内一篇发明专利C拟643995Y是用于苯氧化制顺酐催化剂的活化，由于活化气氛比本专利方法复杂，设备相对也比较复杂，投资成本会增高，降低经济效益。专利C拟658577Y为流化床活化炉，针对载体进行活化，不控制活化气氛，主要强调控温装置的改进。专利CN2565845Y具有保温绝热层的加热系统，有进出料口的移动式活化炉，可以通气进入活化炉，但是无出气口系统，对于可调控的活化气氛实现不了。专利CN88100831为活性炭活化炉，两层火道，一层活化炉的多层结构，针对活性炭生产工艺，采用的是煤燃料加热，不同于电炉丝加热，原理也不近相同。CN1058944A， CN85103761A，CN1699158A都为移动式活化炉，物料停留时间、处理方式属于移动状态，而且时间短，与本发明不同。CN1077934A为化学法活化活性炭装置，系统加热为红外和热传导， 同时带搅拌系统方式，不同于本发明的带活化气氛电加热活化。CN1736860A为换热式果壳型活化炉，具体原理不同于本发明。CN101164871A没有活化气氛，连有冷却、通风系统， 而且为移动式活化炉，不同于本发明。CN101219786A活化加热方式类似本系统，但是控制活化气氛方式没有，不同于本系统，而且为移动式活化炉。CN200943040Y，CN201158593Y, CN101475166A，CN101780953A等专利基本都为活性炭活化炉，主要控制进出料系统，改进其方式，如回转式等等，以达到节能降耗的目的。
发明内容
本发明要解决的技术问题为了克服现有技术中的问题，本发明提供了一种活化炉，适用于苯氧化制顺酐催化剂器外活化新方法。经本活化炉活化后的催化剂可以直接在厂家的反应装置升温至生产操作温度投料进行产品生产，催化剂的性能良好。本发明的产品技术方案是本发明催化剂器外活化用活化炉，包括一圆柱体形活化炉本体，活化炉本体侧壁设有(1)石棉布或保温砖保温，(2)电炉丝加热，以及(3)自动化数字热电偶控温显示。活化炉本体中央设有圆柱衬网作为活化炉体，其中装入活化催化剂；圆柱衬网外围的活化气氛，采用由活化炉的进出口控制活化氛围，其中进气口为活化所需要气氛气体进口，出口为活化产生气体排放出口，以此达到活化气氛平衡。进气口的气体可以是还原性气体，如NH3, H2等；也可以是氧化性气体，如空气，纯氧气等；还可以是惰性气体，如N2、AR等；具体根据活化气氛需要，进行通气。对于V-Mo-助剂系列苯氧化制顺酐催化剂，所需活化气体直接由活性组分分解产生，所以可以将进气口关闭，不用通入任何气体。进气口设在活化炉本体的一侧下方，穿过壁与进气蛇形管(蛇形管管壁设有均勻的小孔)连接，进气蛇形管围绕在圆柱衬网外壁，并且向出气口端延伸，最终与活化炉本体另一侧上方的出气口连接。进气口和出气口分别设在活化炉本体的一侧下方和另一侧上方位置，并且穿过活化炉本体的壁与蛇形管连接。活化炉本体上下各设有盖密封法兰和密封垫片。活化炉本体下方可以设有底部支撑装置。为了活化气氛空间与催化剂活化炉间空间合理，及催化剂受热均勻，可以采用图2 所示为立式器外活化炉。圆柱衬网尺寸为直径10 450mm，高度50 800mm ；活化炉本体外部整体尺寸内直径50 500mm，高度100 1000mm，体积1 200L。如果采用图3所示为卧式器外活化炉，则再在内部加一环或者更多环圆柱衬网8， 类似圆柱衬网6，以便活化炉内部气体保持均勻流通，保持圆柱衬网内催化剂的活化气氛均勻，如此类推；优选活化炉内直径50 300mm，高度100 600mm，体积约1 50L，内部装有圆柱形衬网6的直径30 200mm，高度100 500mm，内部圆柱形衬网夹套内夹一圆柱衬网8，优选方案是与圆柱衬网6之间隔50-200mm。活化炉本体及其圆柱衬网材料均为金属材料。器外活化所用催化剂为V-Mo-助剂系列苯氧化制顺酐催化剂，具体制备方法参见专利CN1106714A(1995. 8. 16)。按此方法或者类似方法制备的V-Mo-助剂系列催化剂均适用。器外活化具体方法是首先，将上述方法制备的苯氧化制顺酐系列催化剂装入器外活化炉，对苯氧化制顺酐系列催化剂进行升温，开始以40 70V/小时的速度进行，温度达300°C左右后，以每小时25 40°C左右温度升温，达到400 500°C温度后进行保温，优选温度范围是420 460°C ；保温时间为4 12小时，优选时间范围是4 8小时。之后自然降温至室温。本发明与现有技术的实质性区别在于本发明提供的催化剂活化炉，活化气氛控制好，效果理想，设备简单，易于操作，为企业节约了成本。而现有技术采用通入其他气体， 如氨气等来调整活化气氛，活化方法复杂，设备复杂。另外，本发明技术达到的催化剂活化效果优于现有技术。本发明的有益效果是本发明使得顺酐催化剂在生产时进行活化，节省了生产厂家的成本，同时，提高了催化剂的性能，为企业创造了效益。
图1是器外活化炉俯视示意图；图2是立式器外活化炉剖面示意图；图3是卧式器外活化炉剖面示意图；图4是器外活化炉本体示意图。图中1.进气口，2.出气口，3.法兰，4.保温砖，5.底部支撑，6.圆柱形衬网，7.进气蛇形管，8.夹心圆柱衬网，9.加热电炉丝，10.数字热电偶，11.密封垫片。
具体实施例方式实施例1 如图2所示，活化炉尺寸为活化炉内直径100mm，高度450mm，体积约3 4L，内部装有圆柱形衬网6的直径50mm，高度200mm。外部加热炉丝9及数字热电偶控温10装置，
顶盖法兰3。量取苯氧化制顺酐催化剂^K)ml，装入活化炉的圆柱形衬网6中，封住顶盖法兰3， 封闭活化器一端进气口 1或者从进气口 1通入所需活化气体。以每小时50°c速率升温至 300°C，温度到达后，以每小时25°C继续升温，温度升到450°C，保温4小时。自然降温至室温，切断电源。之后，取出活化后的催化剂，备用。实施例2 如图3所示活化炉尺寸选为活化炉内直径200mm，高度300mm，体积约9 10L， 内部装有圆柱形衬网6的直径150mm，高度200mm，在圆柱衬网6内部套圆柱衬网8，圆柱衬网8直径35mm，高度200mm。外部加热炉丝9及数字热电偶控温10装置，顶盖法兰3。量取苯氧化制顺酐催化剂1000ml，装入活化炉的圆柱形衬网6中，封住顶盖法兰3，封闭活化器一端进气口 1或者从进气口 1通入活化所需气体。以每小时50°C升温至 300°C，温度到达后，以每小时25°C继续升温，温度升到450°C，保温4小时。自然降温至室温，切断电源。之后，取出活化后的催化剂，备用。实施例3 如图2所示，活化炉尺寸选为活化炉内直径50mm，高度800mm，体积约1 2L，内部装有圆柱形衬网6的直径30mm，高度600mm。外部加热炉丝9及数字热电偶控温装置，顶
盖法二 3 ο量取苯氧化制顺酐催化剂^Oml,装入活化炉的圆柱形衬网6中，封住顶盖法兰3， 封闭活化器一端进气口 1。以每小时50°C升温至300°C，温度到达后，以每小时25°C继续升温，温度升到450°C，保温4小时。自然降温至室温，切断电源。之后，取出活化后的催化剂，应用实例所用的苯氧化制顺酐催化剂器外活化炉为圆柱状，内直径100mm，高度450mm，体积3530ml，内部装圆柱形衬网的直径50mm，高度200mm。实例1量取苯氧化制顺酐催化剂150ml，装入活化炉的圆柱形衬网6中，封住顶盖法兰3， 封闭活化器一端进气口 1。以每小时50°C升温至300°C，温度到达后，以每小时25°C继续升温，温度升到450°C，保温4小时。自然降温至室温，切断电源。之后，取出活化后的催化剂， 装入120ml评价装置上，在空速2000111"-1，苯浓度48 Mg/M3条件下进行评价。实例2量取苯氧化制顺酐系列催化剂^K)ml，装入活化炉的圆柱形衬网6中，封住顶盖法兰3，封闭活化器一端进气口 1。以每小时50°C升温至300°C，温度到达后，以每小时25°C继续升温，温度升到450°C，保温6小时。自然降温至室温，切断电源。之后，同实施例1。
实例3量取苯氧化制顺酐系列催化剂180ml，装入活化炉的圆柱形衬网6中，封住顶盖法兰3，封闭活化器一端进气口 1。以每小时50°C升温至310°C，温度到达后，以每小时25°C继续升温，温度升到460°C，保温5小时。自然降温至室温，切断电源。之后，同实施例1。实例 4量取苯氧化制顺酐系列催化剂120ml，装入120ml反应器内，关闭一端的空气进料口，尾气口与大气相通。加热至100°c，然后以每小时25°C速度升温至450°C，温度到达后进行保温，保温时间为8小时。之后自然降温至340°C，通入空气，投料苯，进行苯氧化制顺酐试验。实例 5量取苯氧化制顺酐系列催化剂120ml，装入120ml反应器内，关闭一端的空气进料口，尾气口与大气相通。加热至100°c，然后以每小时25°C速度升温至450°C，温度到达后进行保温，保温时间为8小时。之后自然降温至350°C，通入空气，投料苯，进行苯氧化制顺酐试验。对比例量取苯氧化制顺酐系列催化剂120ml，装入120ml反应器内，进行器内带料活化。 首先将反应器加热至300°C，开始通入空气和原料苯，再以每小时25°C速度升温至420°C， 保温M小时，之后降温至正常操作温度350 360°C，在空速ZOOOhr-1，苯浓度48 Mg/ M3条件下，进行苯氧化制顺酐试验。评价结果列于下表
权利要求
1.一种催化剂器外活化用活化炉，包括一圆柱体形活化炉本体，其特征在于，活化炉本体侧壁设有⑴石棉布或保温砖，⑵电炉丝，以及⑶自动化数字热电偶，所述活化炉本体中央设有圆柱衬网作为活化炉体，其中装入活化催化剂；所述活化炉本体一侧下方设有进气口，穿过壁与进气蛇形管连接，进气蛇形管围绕在圆柱衬网外壁，并且向出气口断延伸，最终与活化炉体另一侧上方的出气口连接；活化炉本体上下各设有盖密封法兰和密封垫片；活化炉本体下方设有底部支撑装置。
2.根据权利要求1所述的活化炉，其特征在于是立式活化炉；圆柱衬网尺寸为直径 10 450mm，高度50 800mm ；活化炉本体外部整体尺寸内直径50 500mm，高度100 1000mm，体积 1 200L。
3.根据权利要求1所述的活化炉，其特征在于是卧式活化炉，并且在内部加一环或者更多环圆柱衬网。
4.根据权利要求3所述的活化炉，其特征在于活化炉本体内直径50 300mm，高度 100 600mm，体积约1 50L，内部装有圆柱衬网6的直径30 200mm，高度100 500mm， 内部圆柱衬网6夹套内夹一圆柱衬网8，与圆柱衬网6之间隔50-200mm。
5.根据以上任一权利要求所述的活化炉，其特征在于所述催化剂为V-Mo-助剂系列苯氧化制顺酐催化剂。
全文摘要
本发明公开了一种催化剂器外活化用活化炉，包括一圆柱体形活化炉本体，其特征在于，活化炉本体侧壁设有(1)石棉布或保温砖，(2)电炉丝，以及(3)自动化数字热电偶，所述活化炉本体中央设有圆柱衬网作为活化炉体，其中装入活化催化剂；所述活化炉体的下方设有进气口，穿过壁与进气蛇形管连接，进气蛇形管围绕在圆柱衬网外壁，并且向出气口断延伸，最终与活化炉体的壁上方的出气口连接。活化气氛控制好，效果理想，设备简单，易于操作，为企业节约了成本。
文档编号B01J23/38GK102371188SQ20101026478
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月27日 优先权日2010年8月27日
发明者任建寅, 胡波, 贾雪飞, 陈雅萍 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院