专利名称：耐高温固体消泡剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种改性有机硅固体粉末状消泡剂的制备方法，尤其是一种耐高温固 体消泡剂及其制备方法。
背景技术：
泡沫是气体在液体中的粗分散体，属于气-液非均相体系，是体积密度接近气体， 而不接近液体的“气/液”分散体。泡沫在浮选、泡膜塑料、蛋糕制作等工艺中，需要利用起 泡性；但是绝大多数生产过程泡沫会给生产带来困难，会使产品质量受到影响，因而希望抑 止起泡或消灭泡沫。作为消泡剂的聚硅氧烷，即二甲基硅氧烷有机硅消泡剂，主要包括固体有机硅消 泡剂、乳液状有机硅消泡剂、溶液型有机硅消泡剂和油状有机硅消泡剂四种。聚硅氧烷化合 物因其表面张力很低，且在水和一般油中的溶解度都很小，因而被广泛用作消泡剂。硅油消 泡剂按其产品形态可分为油型、膏型、溶液型、乳液型、改性硅油型及固态型六类。实际应用 的有机硅消泡剂多为乳液型，乳液型产品一般存在着分散性不好、稳定性差、运输、储存困 难的弊病，存放时间长时易产生分层，稀释后又要在短期内用完，给使用带来了不便。因此， 在保证消泡效果的前提下，提高消泡剂的稳定性是制备高效消泡剂的关键技术之一，把有 机硅消泡剂制成固体型，是解决消泡剂稳定性的一个有效方法。而固态型有机硅消泡剂又 可分为粉末型及非粉末型两种。本发明为选取耐高温改性有机硅和醚类消泡活性成分与乳 化剂复合制备粉末型消泡剂。
发明内容
本发明的目的是针对常用乳液型有机硅消泡剂存在运输不方便，稳定性差，存放 时间长时容易产生分层的缺点，且稀释后又要在短期内用完，造成使用不方便等技术问题， 提供一种高温固体消泡剂及其制备方法。本发明的技术方案如下乳液消泡剂中乳化剂的存在，会使消泡成分消失后，乳化剂反而起到了助泡作用， 为此，考虑将消泡剂的有效成分附着在固体微粒分散体系表面，不仅解决了消泡成分的扩 散和乳化问题，同时固体消泡剂在运输、贮存、使用等方面更加方便。根据消泡剂目前的发 展趋势，选择耐高温的聚醚改性有机硅、甘油聚醚、甘油酯及分散复合乳化剂作为消泡剂主 体成分，原因是有机硅油表面张力低，消泡快；而聚醚类消泡剂抑泡效果好，甘油酯作为活 性助剂又进一步提高了其消、抑泡性能，三者结合后，可起协同作用，提高消泡剂的效果。考 虑到对环境的影响和成本及扩散性能，本发明以斯潘类、吐温类、烷基酚聚氧乙烯醚类、季 胺盐型阳离子表面活性剂复合成为复合乳化剂；再选用磷酸盐、硝酸盐、碳酸盐、氯酸盐类 等无机盐复合作为消泡剂主载体。本发明固体粉末状消泡剂可直接加入起泡体系中消泡、抑泡，也可以预混进粉状 物料中。如预混进洗衣粉，使之成为无泡洗衣粉；预混进变性淀粉中，使之在配制造纸表面施胶浆料时不产生泡沫，确保施胶过程正常进行，施胶均勻，避免纸张出现斑痕、鱼眼、孔 洞、断头等现象，克服液体消泡剂稳定性差、运输、储存困难的弊病。在造纸、发酵、制糖、纺 织、印染、化工、涂料、石油采炼、农药和医药的高温或低温生产中消泡和抑泡方面的应用。本发明是这样实现的耐高温固体消泡剂，其特征在于原料包括消泡剂活性成分，分散复合乳化剂及复 合无机盐，按配方设计比例复配得到耐高温固体消泡剂，其成份及其重量份数包括聚醚改 性有机硅1 25份，甘油聚醚1 20份，甘油酯1 15份，复合乳化剂1 10份，复合无 机盐10 100份。以上所述的复合乳化剂，包括为非离子和阳离子表面活性剂，其成份及其重量份 数是斯潘1. 5 2. 5份、吐温2. 5 3. 5份、烷基酚0 2份、烷基酚聚氧乙烯醚0 3份 和季铵盐阳离子表面活性剂0 3份。以上所述的复合无机盐，包括硝酸盐、磷酸盐、碳酸盐和氯酸盐，其成份及其重量 份数是磷酸盐10 30份、硝酸盐10 30份、碳酸盐10 30份和氯酸盐10 30份。高温固体消泡剂的制备方法，是以配方设计比例的成份及重量份数，按以下工艺 过程制备而得(1)复合无机盐的制备将无机盐混合或分别加入粉碎机中粉碎，然后加入混合 机中搅拌，混合均勻、过筛，得到复合无机盐，备用；(2)复合乳化剂的制备将乳化剂加入混合机中，在30 100°C条件下搅拌，混合 均勻，得到复合乳化剂，备用；(3)消泡剂活性成分混合物的制备将聚醚改性有机硅、甘油聚醚、甘油酯加入混 合机中，在常温下搅拌混合，得消泡剂活性成分混合物，备用；(4)将复合乳化剂加入上述的消泡剂活性成分混合物的混合机中搅拌，预混均勻， 再将载体复合无机盐加入混合设备中，搅拌均勻，得到粗耐高温固体消泡剂；(5)将上述的粗耐高温固体消泡剂放置干燥设备中干燥，控制干燥温度30 120°C，然后粉碎、过80目筛，得到耐高温固体消泡剂产品。高温固体消泡剂，适用于在造纸、发酵、制糖、纺织、印染、化工、涂料、石油采炼、农 药和医药的高温或低温生产中消泡和抑泡方面的应用。本发明的优点和积极效果1、本发明的耐高温固体消泡剂，不会同其他起泡成分发生化学反应，无毒，不属危 险化学品，安全性高。2、本发明的耐高温固体消泡剂，对环境兼容性好，不污染环境。3、本发明的耐高温固体消泡剂，有机硅油表面张力低、消泡快，聚醚类消泡剂抑泡 效果好，甘油酯作为活性助剂又进一步提高了其消、抑泡性能，三者结合后，可起协同作用， 提高消泡剂的效果。并在水中具有分散性好，无沉淀物，无固体物折出，应用范围广。4、本发明的耐高温固体消泡剂，具有优异的消泡、抑泡性能，用量少，性价比高。5、本发明的耐高温固体消泡剂，适应温度范围宽，运输、储存、使用方便，特别适合 预混进粉状物料中。6、本发明的耐高温固体消泡剂，适用于高温或低温的造纸、发酵、制糖、纺织、印 染、化工、涂料、石油采炼、农药和医药的生产中消泡和抑泡方面的应用。
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施例方式为便于理解本发明，结合附图和具体实施例进行详细说明，但不应将各实施例看 做是对本发明的任何限制。实施例1本例耐高温固体消泡剂的制备，是先将按比例重量份数的消泡剂活性成分聚醚 改性有机硅为12份，甘油聚醚为9份，甘油酯为5份与包括成份及其重量份数是斯潘为2 份、吐温为3份、烷基酚为0. 5份、烷基酚聚氧乙烯醚为1份和季铵盐阳离子表面活性剂为2 份的复合乳化剂为6份混合物进行预混，然后加入按重量份数磷酸盐为20份、硝酸盐为15 份、碳酸盐为25份和氯酸盐为10份分别粉碎并混合好的载体复合无机盐为60份进行混合 制得粗耐高温固体消泡剂，再进行干燥、粉碎、过筛制得耐高温固体消泡剂。具体方法是先将无机盐混合或分别加入粉碎机中粉碎，然后加入混合机中搅拌，混合均勻、过 筛，得到复合无机盐；另将乳化剂加入混合机中，在70°C条件下搅拌，混合均勻，得到复合 乳化剂；再将聚醚改性有机硅、甘油聚醚、甘油酯加入混合机中，在常温下搅拌混合，得消泡 剂活性成分混合物；然后将复合乳化剂和消泡剂活性成分混合物加入混合机中搅拌，预混 均勻，再将载体复合无机盐加入混合设备中，进一步搅拌均勻，得到粗耐高温固体消泡剂； 最后将粗耐高温固体消泡剂放置干燥设备中干燥，控制干燥温度为80°C，然后粉碎、过80 目筛，得到耐高温固体消泡剂。该耐高温固体消泡剂经用于高温发酵和造纸制浆，消泡效果较好。实施例2本例耐高温固体消泡剂的制备，是先将按比例重量份数的消泡剂活性成分聚醚 改性有机硅为15份，甘油聚醚为20份，甘油酯为10份与包括成份及其重量份数是斯潘为 1. 5份、吐温为3. 5份、烷基酚为2份、烷基酚聚氧乙烯醚为2份和季铵盐阳离子表面活性剂 为3份的复合乳化剂为4份混合物进行预混，然后加入按重量份数磷酸盐为30份、硝酸盐 为10份、碳酸盐为20份和氯酸盐为20份分别粉碎并混合好的载体复合无机盐为80份进 行混合制得粗耐高温固体消泡剂，再进行干燥、粉碎、过筛制得耐高温固体消泡剂。具体方 法是先将无机盐混合或分别加入粉碎机中粉碎，然后加入混合机中搅拌，混合均勻、过 筛，得到复合无机盐；另将乳化剂加入混合机中，在50°C条件下搅拌，混合均勻，得到复合 乳化剂；再将聚醚改性有机硅、甘油聚醚、甘油酯加入混合机中，在常温下搅拌混合，得消泡 剂活性成分混合物；然后将复合乳化剂和消泡剂活性成分混合物加入混合机中搅拌，预混 均勻，再将载体复合无机盐加入混合设备中，进一步搅拌均勻，得到粗耐高温固体消泡剂； 最后将粗耐高温固体消泡剂放置干燥设备中干燥，控制干燥温度为100°C，然后粉碎、过80 目筛，得到耐高温固体消泡剂。该耐高温固体消泡剂经用于高温发酵印染、化工、涂料和造纸制浆，消泡效果较 好。
实施例3本例耐高温固体消泡剂的制备，是先将按比例重量份数的消泡剂活性成分聚醚 改性有机硅为20份，甘油聚醚为5份，甘油酯为5份与包括成份及其重量份数是斯潘为 2. 5份、吐温为2. 5份和季铵盐阳离子表面活性剂为3份的复合乳化剂为8份混合物进行预 混，然后加入按重量份数磷酸盐为15份、硝酸盐为10份、碳酸盐为30份和氯酸盐为20份 分别粉碎并混合好的载体复合无机盐为50份进行混合制得粗耐高温固体消泡剂，再进行 干燥、粉碎、过筛制得耐高温固体消泡剂。具体方法是先将无机盐混合或分别加入粉碎机中粉碎，然后加入混合机中搅拌，混合均勻、过 筛，得到复合无机盐；另将乳化剂加入混合机中，在90°C条件下搅拌，混合均勻，得到复合 乳化剂；再将聚醚改性有机硅、甘油聚醚、甘油酯加入混合机中，在常温下搅拌混合，得消泡 剂活性成分混合物；然后将复合乳化剂和消泡剂活性成分混合物加入混合机中搅拌，预混 均勻，再将载体复合无机盐加入混合设备中，进一步搅拌均勻，得到粗耐高温固体消泡剂； 最后将粗耐高温固体消泡剂放置干燥设备中干燥，控制干燥温度为40°C，然后粉碎、过80 目筛，得到耐高温固体消泡剂。该耐高温固体消泡剂经用于高温制糖、纺织、发酵和造纸制浆，消泡效果较好。实施例4本例耐高温固体消泡剂的制备，是先将按比例重量份数的消泡剂活性成分聚醚 改性有机硅为15份，甘油聚醚为10份，甘油酯为5份与包括成份及其重量份数是斯潘为 2份、吐温为3份和烷基酚聚氧乙烯醚为3份的复合乳化剂为7份混合物进行预混，然后加 入按重量份数磷酸盐为16份、硝酸盐为16份、碳酸盐为25份和氯酸盐为25份分别粉碎并 混合好的载体复合无机盐为60份进行混合制得粗耐高温固体消泡剂，再进行干燥、粉碎、 过筛制得耐高温固体消泡剂。具体方法是先将无机盐混合或分别加入粉碎机中粉碎，然后加入混合机中搅拌，混合均勻、过 筛，得到复合无机盐；另将乳化剂加入混合机中，在60°C条件下搅拌，混合均勻，得到复合 乳化剂；再将聚醚改性有机硅、甘油聚醚、甘油酯加入混合机中，在常温下搅拌混合，得消泡 剂活性成分混合物；然后将复合乳化剂和消泡剂活性成分混合物加入混合机中搅拌，预混 均勻，再将载体复合无机盐加入混合设备中，进一步搅拌均勻，得到粗耐高温固体消泡剂； 最后将粗耐高温固体消泡剂放置干燥设备中干燥，控制干燥温度为65°C，然后粉碎、过80 目筛，得到耐高温固体消泡剂。该耐高温固体消泡剂经用于洗衣粉、石油采炼、农药和医药，消泡效果较好。
权利要求
1.一种耐高温固体消泡剂，其特征在于原料包括消泡剂活性成分，分散复合乳化剂 及复合无机盐，按配方设计比例复配得到耐高温固体消泡剂，其成份及其重量份数包括聚 醚改性有机硅1 25份，甘油聚醚1 20份，甘油酯1 15份，复合乳化剂1 10份，复 合无机盐10 100份。
2.根据权利要求1所述的耐高温固体消泡剂，其特征在于所述的复合乳化剂，包括非 离子和阳离子表面活性剂，成份及其重量份数包括斯潘1. 5 2. 5份、吐温2. 5 3. 5份、 烷基酚0 2份、烷基酚聚氧乙烯醚0 3份和季铵盐阳离子表面活性剂0 3份。
3.根据权利要求1所述的耐高温固体消泡剂，其特征在于所述的复合无机盐，包括硝 酸盐、磷酸盐、碳酸盐和氯酸盐，其成份及其重量份数包括磷酸盐10 30份、硝酸盐10 30份、碳酸盐10 30份和氯酸盐10 30份。
4.根据权利要求1所述的耐高温固体消泡剂的制备方法，是以配方设计比例的成份及 重量份数，按以下工艺过程制备而得(1)复合无机盐的制备将无机盐混合或分别加入粉碎机中粉碎，然后加入混合机中 搅拌，混合均勻、过筛，得到复合无机盐，备用；(2)复合乳化剂的制备将乳化剂加入混合机中，在30 100°C条件下搅拌，混合均勻， 得到复合乳化剂，备用；(3)消泡剂活性成分混合物的制备将聚醚改性有机硅、甘油聚醚、甘油酯加入混合机 中，在常温下搅拌混合，得消泡剂活性成分混合物，备用；(4)将复合乳化剂加入上述的消泡剂活性成分混合物的混合机中搅拌，预混均勻，再将 载体复合无机盐加入混合设备中，搅拌均勻，得到粗耐高温固体消泡剂；(5)将上述的粗耐高温固体消泡剂放置干燥设备中干燥，控制干燥温度30 120°C，然 后粉碎、过80目筛，得到耐高温固体消泡剂产品。
5.如权利要求1所述的耐高温固体消泡剂，在造纸、发酵、制糖、纺织、印染、化工、涂 料、石油采炼、农药和医药的高温或低温生产中消泡和抑泡方面的应用。
全文摘要
本发明公开了一种耐高温固体消泡剂及其制备方法，成份及其重量份数包括聚醚改性有机硅1～25份，甘油聚醚1～20份，甘油酯1～15份，复合乳化剂1～10份，复合无机盐10～100份。其制备方法是先将按比例重量份数混合好的复合乳化剂与聚醚改性有机硅、甘油聚醚和甘油酯的消泡剂活性成分混合物进行预混，然后与按比例重量份数分别粉碎并混合好的载体复合无机盐进行混合制得粗耐高温固体消泡剂，再进行干燥、粉碎、过筛制得耐高温固体消泡剂。由于不会同其他起泡成分发生化学反应，且适应温度范围宽，运输、储存、使用方便，适合预混进粉状物料中，适用于在造纸、发酵、制糖、纺织、印染、化工、涂料、石油采炼、农药和医药的高温或低温生产中消泡和抑泡方面应用。
文档编号B01D19/04GK102085428SQ20101061489
公开日2011年6月8日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者兰景艳, 关文华, 谢秀平, 黄阁辉 申请人:南宁春城助剂有限责任公司