专利名称：多功能真空原位红外反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于原位红外反应装置技术领域，具体涉及一种具有内部移动元件的 反应器。
背景技术：
红外光谱法用于催化研究领域已有几十年的历史，催化反应一般被认为是在催化 剂(尤其是固体催化剂)表面进行的，红外光谱法由于可以直接获取表面吸附物种的信息 而在催化研究中占据重要地位。目前，红外光谱技术已被广泛地应用在催化研究中，由于红外光谱技术能有效地 提供表面吸附物种、反映中间物种以及催化剂表面的结构信息，尤其可以在原位条件下考 察催化表面反应，所以原位技术的发展也很快。原位红外技术在催化领域特别是在表面物 种的表征和反应过程的动态监测方面是十分普遍而又非常有效的手段，利用原位红外技术 对研究催化反应过程中吸附与脱附，活性中心和活性物种的结前构以及表面反应机理等方 面进行研究是一种快捷而有效的方法。原位红外技术中使用的反应装置可连续完成基体活化、表面反应、分离纯化等过 程的实施及动态监测。但是，对于敏感化合物的反应和测定而言，现有的原位红外反应装置 存在进样量小，进样操作不便等缺点，不利于反应的后期表征。现有的原位红外反应实验装置在主管内设置移动样品台，在进行试验时需用手摇 动使得移动样品台在主管内移动，在移动过程中，移动样品台震动较大，易损伤主管以及基 片，移动样品台进入真空接头后无法有效地固定，引起基片位置定位不准，因此给光谱测试 的准确性带来影响。另外，化学反应的进样过程依靠注射器从主管外部进样口注入，反应液 极易暴漏在空气中，对于敏感化合物会造成损失和污染。发明内容本实用新型所要解决的技术问题在于克服上述原位红外反应装置的缺点，提供一 种操作简单、移动样品台能准确定位、能防止进样过程中敏感化合物反应液分解的多功能 真空原位红外反应器。解决上述技术问题所采用的技术方案是主管上端设置有真空接头，主管上端与 真空接头下端之间安装有密封垫，主管内设置有移动样品台，在主管的上部设置有与主管 内相联通的反应液注入管和反应液管；所述的移动样品台为与基片管连或联为一体的铁 块管内设置有铁块，基片管内设置有基片。本实用新型的反应液注入管的中心线与主管的中心线之间的夹角α为45° 75°，反应液注入管的中心线与反应液管的中心线之间的夹角β为45° 75°。本实用新型的基片管的中心线与铁块管的中心线相垂直。本实用新型的基片管和 铁块管为普通玻璃管或石英玻璃管。本实用新型在主管的上端设置真空接头，使得反应液事先密封存储在反应装置3中，避免了现有的活化后再注样，克服了现有实验仪器的繁琐步骤，保护了敏感化合物的反 应过程，可适用于任何多相催化反应，反应的温度范围为271 1273K，压力为1. 0 X 10_2 1. OX IO5Pa,红外光谱测试范围为4000 lOOOcnT1。
图1是本实用新型一个实施例的结构示意图。图2是图1中移动样品台8的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型进一步详细说明，但本实用新型不限于这些 实施例。实施例1在图1中，本实用新型的多功能真空原位红外反应器由真空接头1、卡箍2、密封垫 3、主管4、反应液注入管5、旋塞6、反应液管7、移动样品台8联接构成。在主管4的上端用卡箍2固定联接有真空接头1，主管4上端与真空接头1下端 之间安装有密封垫3，主管4内的底部放置有移动样品台8，移动样品台8的形状为圆柱形。 主管4的上部一次铸造成型有反应液注入管5和反应液管7，反应液注入管5与主管4连为 一体、与主管4内相联通，反应液注入管5与反应液管7连为一体、与反应液管7相联通，反 应液管7用于盛放化学反应溶液。本实施例反应液注入管5的中心线与主管4的中心线之 间夹角α为60°，反应液注入管5的中心线与反应液管7的中心线之间夹角β为60°， 反应液注入管5的端部盖有旋塞6，向反应液管7内添加化学反应液的操作在惰性气体操作 箱内进行，注射器插入反应液注入管5内将化学反应液注入反应液管7内，再将旋塞6盖在 反应液注入管5的端部，使得化学反应液在反应前与空气隔离。在图2中，本实施例的移动样品台8由基片管8-1、基片8-2、固定环8_3、铁块管 8-4、铁块8-5联接构成。基片管8-1与铁块管8-4烧结连为一体，基片管8_1位于铁块管 8-4的上端，基片管8-1的中线与铁块管8-4的中心线相垂直，基片管8-1和铁块管8_4为 普通玻璃管，也可采用石英玻璃管，基片管8-1内用固定环8-3固定安装有基片8-2，基片 8-2用于经活化后进一步进行化学反应，铁块管8-4内封装有铁块8-5，铁块8-5用于在移 动的磁力作用下，使得移动样品台8在主管4内上下移动。实施例2在本实施例中，反应液注入管5的中心线与主管4的中心线之间的夹角α为 45°，反应液注入管5的中心线与反应液管7的中心线之间的夹角β为45°。其他零部件 以及零部件的联接关系与实施例1相同。实施例3在本实施例中，反应液注入管5的中心线与主管4的中心线之间的夹角α为 75°，反应液注入管5的中心线与反应液管7的中心线之间的夹角β为75°。其他零部件 以及零部件的联接关系与实施例1相同。本实用新型的使用过程如下使用过程1 当反应液为低沸点化合物，实验时，打开真空接头1，抽真空，待真空度达到实验要求后，将移动样品台8置于主管4的底部，对基片8-2进行阶梯式高温活化处 理，每个温度活化完成后，移动主管4外部的磁铁，在磁力作用下，移动样品台8底部铁块 8-5之间产生相互吸引作用，使得移动样品台8在主管4内向上移动到真空接头1内，由红 外光谱监测判断基片8-2活化程度，待活化过程完成后，关闭真空接头1，主管4内保持真空 状态，移动主管4外部的磁铁，在磁力作用下，移动样品台8底部铁块8-5之间产生相互吸 引作用，移动样品台8在主管4内向上移动到反应液管7与主管4的接口处，打开反应液管 7上的旋塞6，并对反应液管7底部进行加热，反应液转化为气态，化学反应液以气体形式在 真空作用下进入主管4内与基片8-2进行化学反应。待反应完成后，将反应液管7置于盛 有液氮的杜瓦瓶内，反应产生的气体产物在低温作用下进入反应液管7，并被凝结为固体状 态，此时，打开反应液管7上的旋塞6，将氘代试剂注入反应液管7，并迅速关闭旋塞6，移开 杜瓦瓶，反应液管7内的化合物自然溶解并作用。待气体完全溶解在氘代试剂中之后，可对 其进行核磁测试。基片8-2在高温处理、反应以及形成产物的过程中，可以移动主管4外部 的磁铁，在磁力作用下，移动样品台8底部铁块8-5之间产生相互吸引作用，移动样品台8 在主管4内向上移动到真空接头1内，进行红外光谱监测。使用过程2 当反应物为大量厚质基片8-2材料时，将反应器提前置于手套箱中， 将反应物与用于洗涤过量反应物的溶剂互溶，随后装入反应液管7中，在主管4内放入成型 的厚质基片8-2，活化基片8-2时，打开真空接头1，抽真空，待真空度达到实验要求后，对基 片8-2进行阶梯式高温活化处理，待活化过程完成后，关闭真空接头1，主管4内保持真空 状态，移动主管4外部的磁铁，在磁力作用下，移动样品台8底部铁块8-5之间产生相互吸 引作用，移动样品台8在主管4内向上移动到反应液管7与主管4的接口处，打开反应液管 7上的旋塞6，并对反应液管7底部进行加热，反应液转化为气态，化学反应液以气体形式在 真空作用下进入主管4内与基片8-2进行化学反应。待反应完成后，通过主管4外部的磁 铁控制移动样品台8底部铁块8-5，倾斜主管4，将反应后的溶液转入反应液管7，并将反应 液管7置于盛有液氮的杜瓦瓶内，待溶液凝结为固体后，移开杜瓦瓶，再将主管4置于盛有 液氮的杜瓦瓶内，溶剂在低温作用下进入主管4，再移开杜瓦瓶，然后轻轻震荡主管4的底 部，由溶剂对主管4内管壁、移动样品台8和基片8-2进行荡洗，反复多次即可完成洗涤过 程。洗涤完毕，将溶液封存在反应液管7之内，以备核磁以及气相色谱测试使用。接着打开 真空接头1，开始抽真空，干燥基片8-2。这种原位红外反应实验装置可用于多相催化反应，反应的温度范围为271 1273K，压力为1.0Χ1(Γ2 1. 0X IO5Pa,红外光谱测试范围为4000 lOOOcnT1。权利要求1.一种多功能真空原位红外反应器，主管(4)上端设置有真空接头(1)，主管(4)上 端与真空接头(1)下端之间安装有密封垫(3)，主管内设置有移动样品台(8)，其特征 在于在主管(4)的上部设置有与主管内相联通的反应液注入管(5)和反应液管(7)； 所说的移动样品台(8)为与基片管(8-1)连或联为一体的铁块管(8-4)内设置有铁块 (8-5)，基片管(8-1)内设置有基片(8-2)。
2.按照权利要求1所述的多功能真空原位红外反应器，其特征在于所述的反应液注 入管(5)的中心线与主管(4)的中心线之间的夹角(α)为45° 75°，反应液注入管(5) 的中心线与反应液管(7)的中心线之间的夹角(β)为45° 75°。
3.按照权利要求1所述的多功能真空原位红外反应器，其特征在于所述的基片管 (8-1)的中心线与铁块管(8-4)的中心线相垂直；所述的基片管(8-1)和铁块管(8-4)为 普通玻璃管或石英玻璃管。
专利摘要一种多功能真空原位红外反应器，主管上端设置有真空接头，主管上端与真空接头下端之间安装有密封垫，主管内设置有移动样品台，在主管的上部设置有与主管内相联通的反应液注入管和反应液管。上述的移动样品台为与基片管连或联为一体的铁块管内设置有铁块，基片管内设置有基片。本实用新型在主管的上端设置真空接头，使得反应液事先密封存储在反应装置中，避免了现有的活化后再注样，克服了现有实验仪器的繁琐步骤，保护了敏感化合物的反应过程。本实用新型的完成反应的温度范围为273K～1273K，压力为1.0×10-2～1.0×105Pa，红外光谱测试范围为4000～1000cm-1，可适用于任何多相催化反应。
文档编号B01J19/12GK201832642SQ20102055161
公开日2011年5月18日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日
发明者徐伟, 高子伟 申请人:陕西师范大学