专利名称：一种固相和液相化合物动态配气装置及配气方法
技术领域：
本发明涉及一种固相和液相化合物动态配气装置及配气方法，具体来说就是利用该配气装置将样品标准液以所需流量注入恒定体积的液体蒸发装置内汽化并和所需流量和具有稳定温度的稀释气混合，通过简单调节微量注射泵的流速或稀释气的流量得到不同浓度点的标准气，从而实现持续在线配制并供给一定浓度的样品标准气体。
背景技术：
固相、液相化合物的标准气体在环境监测、产品检验和实验研究等领域都有很大的需要。在环境监测中，工业生产和居民生活排放到大气环境中的有毒有害气体种类繁多且浓度较低，考察这些有害气体的降解、分布和污染特性往往以浓度的变化进行表征；在分析仪器的检验校准中，往往需要能提供稳定浓度气体的气体来校准仪器，否则会影响校准结果的准确性；在产品检验中，也需要被检验物质的标准曲线来得到产品中被检物质的浓度，而被检物质的标准曲线则需要可配制一系列浓度范围的标准气的配气装置。总之，研发操作简便、成本低廉、配气范围宽、配气稳定性好等优点的固液有机物的标准气配气系统和方法至关重要。目前，主要的配气方法有指数稀释法、静态配气法和动态配气法。指数稀释法通过改变稀释气的流速、组分气的初始含量以及稀释时间等操作参数，即可迅速制备出一定组分含量的标准气体，它的设备简单，环境条件要求不苛刻，操作简便。通常采用静态顶空法得到纯组分气体，需要的时间较长，挥发源取样量有限，并且不适于沸点较高的半挥发和难挥发有机物标准气的配制。静态配气法应用较多的是静态容量法，它是把一定量的原料气加入已知容积的常压或加压容器中`，再充入稀释气混匀制得，必要时采取搅拌子等搅拌装置帮助混合气体充分混匀。该方法设备简单、操作容易，但与指数稀释法的取样方法一样常采用静态顶空法，因此不适于沸点较高的半挥发和难挥发有机物，另外配气室的吸附问题往往引起配制浓度和计算浓度有一定偏差，尤其是配制低浓度气体时误差较大，使得配制的气体浓度范围也受到一定限制。另外，这种方法也不适于目标气体用量较大或通气时间要求较长的情况。动态配气法主要有流量比混合法、渗透法、扩散法和定体积法等。这种方法是将已知浓度的原料气和稀释气按照一定比例进入混合器混合，根据稀释比计算得到目标气体的浓度。一种固相或液相化合物标准气体的动态制备装置及其应用(CN 101713712A)提供了一种常温下低饱和蒸汽压化合物的标准气制备装置，结构简单，容易操作，尤其为固态化合物的标准气配制问题提供了行之有效的解决方法，但是缺乏与气体分析装置联用测试配制得到的有机物标准气。渗透管快速动态配气装置(CN 2421650Y)提供了一种利用渗透管快速配气的装置及方法，将渗透管、恒温室、气路组合为整体结构，通过快速插接头实现渗透管的更换，结构简单紧凑，使用方便，但是配制不同气体时仍需要更换渗透管，操作繁琐，且随使用时间和次数的增加渗透管结构会发生变化趋于耗尽。高精度混配气及供气装置(CN2555922Y)公开了一种高精度混配气及供气装置，利用平行气路通过多位转换阀实现单套配气装置混配不同混合气体的目的，其对于流量较大的混配气供气体系具有供气均匀稳定的优点，但该装置不适用于高沸点的难挥发(常温液态或固态)组分混合气体的制备。综上，为了解决上述配气方法中气路复杂、操作繁琐、可配制气体的浓度范围较小、可配气体类型有限及由传质、吸附等引起的稳定性差等问题，特设计了该动态配气装置和配气方法，只需配制一个浓度的样品标准液，通过调节样品标准液微量注射泵的流速即可得到其他浓度点的标准气，且可以配制多种组分的标准液，大大简化了操作；采用加热棒加热的液体蒸发装置，适用于沸点较高的半挥发或难挥发有机物，扩大了可配气体的类型；同时液体蒸发装置内部腔体内设置相互交错的隔板，其后紧随螺旋状的被加热的不锈钢管，加快了稀释气和样品气的传质避免混合不均以及吸附等问题。另外，该装置气路简单，成本低廉，便于操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种固相和液相化合物动态配气装置及配气方法。为实现上述目的，本发明的技术方案如下:一种固相和液相化合物动态配气装置，包括稀释气供气部分、稀释气预加热部分、样品标准液微量进样器、液体蒸发装置、气体混合部分和气体分析装置；其中，所述稀释气供气部分包括载气钢瓶和其出口管路上的质量流量控制器与两通阀；所述稀释气预加热部分包括不锈钢管及管壁上设置的加热带和热电阻感温元件；不锈钢管的一端与载气钢瓶的出口管路相连；所述液体蒸发装置为中空的密闭腔体，腔体侧壁上设有与外界电源相连的加热棒，腔体的侧壁上设有稀释气进样口，稀释气进样口与不锈钢管的一端相连，靠近稀释气进样口的腔体侧壁上设有样品标准液的进样口，样品标准液的进样口与样品标准液微量进样器通过不锈钢针头相连，远离稀释气进样口 一侧的腔体侧壁上设有混合气出口，稀释气进样口与混合气出口之间的腔体内设有气体折流板；所述气体混合部分包括螺旋状不锈钢管及管壁上设置的加热带和感温元件；螺旋状不锈钢管一端与混合气出口相连，另一端与气体分析装置的进样口相连。所述气体分析装置为直接气体进样的分析装置，可为气相色谱仪或气体进样的质谱仪，截取混合气的一部分进行分析，其余作为尾气排出。所述气体折流板为相互交错设置的隔板，隔板的一端与腔体内壁间留有间隙，形成开口端，隔板的其它端面与腔体内壁连接，相邻隔板的开口端相互交错设置，以加长稀释气和样品气的输送路线和湍流程度，隔板间距根据腔体实际大小和隔板数目调节。稀释气主要为非氧化性气体，通过聚四氟乙烯管传输，两通阀通过不锈钢管与稀释气预加热部分连接；样品标准液微量进样器包括可精确调节流量的注射泵和注射器，样品标准液通过不锈钢针头进入液体蒸发装置，不锈钢针头插入液体蒸发腔体一段距离正对稀释气的进样□。所述液体蒸发装置上设有稀释气进样口与样品液进样口，且两者相垂直，稀释气垂直吹扫进入的样品液并将其及时带离针头。
一种固相和液相化合物动态配气方法，包括如下步骤:配制样品标准液:按稀释气的流量和液体蒸发装置的温度，称取或量取样品，溶于有机溶剂中，使用容量瓶准确配制出一定物质的量浓度的样品标准液；同时加热液体蒸发装置、稀释气预加热部分和气体混合部分到所需温度并稳定；打开稀释气供气钢瓶，稀释气通过聚四氟乙烯管经稀释气预加热部分加热后进入液体蒸发装置；使用微量样品进样器将样品标准液由不锈钢针头注入液体蒸发装置汽化并与稀释气初步混合，再经气体混合部分充分混合均匀后一部分进入气体分析装置，其余作为废气排出；利用气体分析装置对一个浓度的标准气采样后通过调节微量注射泵的流速或稀释气的流量，可获得下一浓度点的标准气，利用气体分析装置对下一个浓度的标准气采样。只需配制一个或两个浓度的样品标准液即可通过调节微量注射泵的流速或稀释气的流量得到一系列浓度点的标准气而不需要配制所有浓度点对应的样品标准液。所述样品为多组分样品，通过配制多组分样品的混合标准液，同时获得他们的标准气。所述样品为固相或液相化合物，通过配制固相化合物的标准气，即将固相化合物溶解于有机溶剂中，配制得到其标准液，之后采用动态配气系统配制标准气。气体混合部分的螺旋不锈钢管长度为0.5-1.5m，可加热至500°C;稀释气预加热部分可加热至500°C ；液体蒸发装置最高可加热至500°C，适于配制半挥发或难挥发有机物的标准气，并可根据他们的沸点调节液体蒸发装置的稳定温度。本配气方法的基本原理为:设要配置的混合气的浓度为Y (体积比)，稀释气的流量为VM iOTL/min，微量注射泵的流量为V μ 1/min，样品标准液的物质的量浓度为CAmol/L，在腔体温度下的气体摩尔体积为VmL/mol，分析物在液体蒸发装置(5)中汽化后的体积为VaL。在单位时间内(lmin内):
权利要求
1.一种固相和液相化合物动态配气装置，其特征在于:包括稀释气供气部分、稀释气预加热部分(4)、样品标准液微量进样器(7)、液体蒸发装置(5)、气体混合部分(9)和气体分析装置(10)； 其中，所述稀释气供气部分包括载气钢瓶(I)和其出口管路上的质量流量控制器(2)与两通阀(3); 所述稀释气预加热部分(4)包括不锈钢管及管壁上设置的加热带和热电阻感温元件；不锈钢管的一端与载气钢瓶(I)的出口管路相连； 所述液体蒸发装置(5)为中空的密闭腔体，腔体侧壁上设有与外界电源相连的加热棒(6)，腔体的侧壁上设有稀释气进样口，稀释气进样口与不锈钢管的一端相连，靠近稀释气进样口的腔体侧壁上设有样品标准液的进样口，样品标准液的进样口与样品标准液微量进样器(7)通过不锈钢针头(8)相连，远离稀释气进样口一侧的腔体侧壁上设有混合气出口，稀释气进样口与混合气出口之间的腔体内设有气体折流板； 所述气体混合部分(9)包括螺旋状不锈钢管及管壁上设置的加热带和感温元件；螺旋状不锈钢管一端与混合气出口相连，另一端与气体分析装置(10)的进样口相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述气体分析装置(10)为直接气体进样的分析装置，可为气相色谱仪或气体进样的质谱仪，截取混合气的 一部分进行分析，其余作为尾气排出。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述气体折流板为相互交错设置的隔板，隔板的一端与腔体内壁间留有间隙，形成开口端，隔板的其它端面与腔体内壁连接，相邻隔板的开口端相互交错设置，以加长稀释气和样品气的输送路线和湍流程度，隔板间距根据腔体实际大小和隔板数目调节。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 稀释气主要为非氧化性气体，通过聚四氟乙烯管传输，两通阀(3)通过不锈钢管与稀释气预加热部分(4)连接； 样品标准液微量进样器(7)包括可精确调节流量的注射泵和注射器，样品标准液通过不锈钢针头(8)进入液体蒸发装置(5)，不锈钢针头(8)插入液体蒸发腔体一段距离正对稀释气的进样口。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于: 所述液体蒸发装置上设有稀释气进样口与样品液进样口，且两者相垂直，稀释气垂直吹扫进入的样品液并将其及时带离针头。
6.一种固相和液相化合物动态配气方法，其特征在于: 采用权利要求1-5中任一所述装置进行操作，包括如下步骤: A.配制样品标准液:按稀释气的流量和液体蒸发装置的温度，称取或量取样品，溶于有机溶剂中，使用容量瓶准确配制出一定物质的量浓度的样品标准液； B.同时加热液体蒸发装置(5)、稀释气预加热部分(4)和气体混合部分(9)到所需温度并稳定； C.打开稀释气供气钢瓶，稀释气通过聚四氟乙烯管经稀释气预加热部分(4)加热后进入液体蒸发装置(5)； D.使用微量样品进样器将样品标准液由不锈钢针头(8)注入液体蒸发装置(5)汽化并与稀释气初步混合，再经气体混合部分(9)充分混合均匀后一部分进入气体分析装置(10)，其余作为废气排出； E.利用气体分析装置(10)对一个浓度的标准气采样后通过调节微量注射泵的流速或稀释气的流量，可获得下一浓度点的标准气，利用气体分析装置(10)对下一个浓度的标准气米样。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于: 只需配制一个或两个浓度的样品标准液即可通过调节微量注射泵的流速或稀释气的流量得到一系列浓度点的标准气而不需要配制所有浓度点对应的样品标准液。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:所述样品为多组分样品 ，通过配制多组分样品的混合标准液，同时获得他们的标准气。
9.根据权利要求6或8所述的方法，其特征在于: 所述样品为固相或液相化合物，通过配制固相化合物的标准气，即将固相化合物溶解于有机溶剂中，配制得到其标准液，之后采用动态配气系统配制标准气。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于: 气体混合部分(9)的螺旋不锈钢管长度为0.5-1.5m，可加热至500°C;稀释气预加热部分⑷可加热至500°C ； 液体蒸发装置(5)最高可加热至50(TC，适于配制半挥发或难挥发有机物的标准气，并可根据他们的沸点调节液体蒸发装置的稳定温度。
全文摘要
本发明提供了一种固相和液相化合物动态配气装置及配气方法，所用配气系统包括稀释气供气部分、稀释气预加热部分、样品标准液微量控制进样器、气体混合部分和气体分析装置。所述配气方法是利用上述配气装置，稀释气以一定流量经过稀释气预加热装置进入液体蒸发装置，同时，样品标准液以一定流量进入液体蒸发装置与稀释气混合。最后混合气经过气体混合部分混匀后一部分进入气体分析装置进行分析，其余作为尾气排出。改变微量控制进样器的流量和稀释气的流量能有效控制样品气与稀释气的流量比，得到不同浓度的混合气而不需要配制所有浓度点的样品标准液，提高了固相和液相化合物标准气的配制效率和准确度。
文档编号B01F3/20GK103163007SQ20111042832
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者李海洋, 谢园园, 花磊, 侯可勇, 崔华鹏, 陈平 申请人:中国科学院大连化学物理研究所