专利名称：一种半焦吸附剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种半焦吸附剂的制备方法，属于吸附剂利用和制备技术领域。
背景技术：
目前利用活性炭吸附剂来处理工业废气、废水中应用最为广泛，但活性炭有着成本高，原料供给困难等问题。半焦吸附剂是由煤低温干馏所得的可燃焦化产物，经破碎、 筛分、改性等过程得到的多孔固体吸附剂，与活性炭相比其成本低廉，原料充足。专利申请 201110036170. 1，专利200410079366. 9、专利申请200610097865. X中提到半焦气体吸附剂的制备，但仅对气体吸附有效果反映。目前半焦吸附剂吸附液体相中污染物的报道还很罕见。
发明内容
本发明针对使用半焦吸附剂吸附液体相中污染物，提供一种半焦吸附剂的制备方法，通过下列技术方案实现。一种半焦吸附剂的制备方法，经过下列各步骤
(1)将褐煤在隔绝空气的条件下，加热至500 700°C，并保温60 120min，然后随炉
冷却至室温；
(2)将步骤(I)加热后的褐煤粉碎至5 20目的颗粒；
(3)将步骤(2)所得颗粒浸没在体积浓度为30 50%的H3PO4溶液中，并于75 85°C 下恒温ISOmin进行H3PO4改性，将改性后的颗粒用去离子水冲洗至中性，并烘干至恒重，即得到半焦吸附剂。所述步骤(2)粉碎后的褐煤粉颗粒用去离子水冲洗以去除其中的细粉，并烘干至恒重。有机锡化合物是聚氯乙烯(PVC)最佳的热稳定剂之一，目前已有近60年的生产历史。有机锡废水属于其产生过程中产生的缩合废水,水质复杂,有强烈刺激性气味,主要含有大量有机污染物，属于高浓度、有毒、难降解有机污水。目前有机锡废水暂无成熟处理工艺，且目前有机锡工业废水的处理方法存在流程长、成本高等缺点。本发明原料来源广泛， 售价低廉，所得吸附剂有很好的吸附性能，制备出的半焦吸附剂，其比表面积达915m2/g，碘值达800mg/g。经试验证明，对COD含量为700 750mg/L的有机锡废水中的COD去除率达到85%，最终吸附剂还可用于锅炉燃料，无二次污染。本发明具有以下优点
(1)成本低廉(约500元/吨)，原料充足，制备过程简单，得率高；
(2)所得的吸附剂吸附效果好，经实验证明，对有机锡废水中COD的去除率非常好，可以替代活性炭吸附剂；
(3)吸附大量有机物后的半焦吸附剂可用于锅炉燃烧，提供大量的热值，真正实现了全循环，无任何二次污染；(4)制备过程中，无任何污染，所用H3PO4可以通过回收重复使用；
(5)用半焦作为吸附剂不但降低了吸附剂的成本，吸附有机物后半焦具有更高的热值， 可以进入锅炉进行燃烧，有机物燃烧后直接生成水和二氧化碳，进入烟尘系统，真正实现了全循环，无污染，零排放的目标。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步说明。实施例I
(1)将褐煤在隔绝空气的条件下，经马弗炉加热至500°C，并保温60min，然后随炉冷却
至室温；
(2)将步骤(I)加热后的褐煤粉碎至5 10目的颗粒；然后用去离子水冲洗以去除其中的细粉，并烘干至恒重；
(3)将步骤(2)所得颗粒浸没在体积浓度为30%的H3PO4溶液中，并于75°C下恒温 ISOmin进行H3PO4改性，将改性后的颗粒用去离子水冲洗至中性，并烘干至恒重，即得到半焦吸附剂。所得半焦吸附剂的得率为72%，比表面积为924m2/g，碘值为847mg/g，对COD含量为700 750mg/L的有机锡废水中的COD去除率达84. 4%。实施例2
(1)将褐煤在隔绝空气的条件下，经马弗炉加热至640°C，并保温lOOmin，然后随炉冷
却至室温；
(2)将步骤(I)加热后的褐煤粉碎至5 10目的颗粒；然后用去离子水冲洗以去除其中的细粉，并烘干至恒重；
(3)将步骤(2)所得颗粒浸没在体积浓度为50%的H3PO4溶液中，并于85°C下恒温 ISOmin进行H3PO4改性，将改性后的颗粒用去离子水冲洗至中性，并烘干至恒重，即得到半焦吸附剂。所得半焦吸附剂的得率为67%，比表面积为945m2/g，碘值为886mg/g，对COD含量为700 750mg/L的有机锡废水中的COD去除率达86. 4%。实施例3
(1)将褐煤在隔绝空气的条件下，加热至700°C，并保温120min，然后随炉冷却至室温；
(2)将步骤(I)加热后的褐煤粉碎至10 20目的颗粒；然后用去离子水冲洗以去除其中的细粉，并烘干至恒重；
(3)将步骤(2)所得颗粒浸没在体积浓度为40%的H3PO4溶液中，并于80°C下恒温 ISOmin进行H3PO4改性，将改性后的颗粒用去离子水冲洗至中性，并烘干至恒重，即得到半焦吸附剂。所得半焦吸附剂的得率为58%，比表面积为903m2/g，碘值为834mg/g，对COD含量为700 750mg/L的有机锡废水中的COD去除率达83. 4%。
权利要求
1.一种半焦吸附剂的制备方法，其特征在于经过下列各步骤(1)将褐煤在隔绝空气的条件下，加热至500 700°C，并保温60 120min，然后随炉冷却至室温；(2)将步骤(I)加热后的褐煤粉碎至5 20目的颗粒；(3)将步骤(2)所得颗粒浸没在体积浓度为30 50%的H3PO4溶液中，并于75 85°C 下恒温ISOmin进行H3PO4改性，将改性后的颗粒用去离子水冲洗至中性，并烘干至恒重，即得到半焦吸附剂。
2.根据权利要求I所述的半焦吸附剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)粉碎后的褐煤粉颗粒用去离子水冲洗，并烘干至恒重。
全文摘要
本发明提供一种半焦吸附剂的制备方法，通过将褐煤在隔绝空气的条件下加热并保温，然后随炉冷却至室温；再粉碎成颗粒；然后浸没在H3PO4溶液中恒温进行H3PO4改性，将改性后的颗粒用去离子水冲洗并烘干至恒重，即得到半焦吸附剂。制备出的半焦吸附剂，其比表面积达915m2/g，碘值达800mg/g。经试验证明，对有机锡废水中COD的去除率达到85%，且成本低廉，原料充足，制备过程简单，得率高；可以替代活性炭吸附剂，无污染。
文档编号B01J20/20GK102600800SQ201210098240
公开日2012年7月25日 申请日期2012年4月6日 优先权日2012年4月6日
发明者夏洪应, 巨少华, 张利波, 彭金辉, 王欣, 郭胜惠 申请人:昆明理工大学