一种亚临界水提取雪菊中活性成分的方法
【专利摘要】本发明提供了一种干燥的新疆雪菊提取雪菊中活性成分的方法。本发明采用亚临界水为提取溶剂，控制提取萃取温度为100~250℃，萃取压力为0.1~15MPa，萃取时间为0.5~2h，同时提取雪菊中的雪菊黄酮和雪菊多糖两种活性成分；对得到的含有雪菊活性成分的提取液直接减压浓缩后即可得到同时含有雪菊黄酮和雪菊多糖的提取物；也可以将上述提取液浓缩后经醇沉分离出其中的雪菊多糖后，得到总黄酮含量大于50%的雪菊黄酮提取物。上述各类提取物可以用于医药、食品配料、饮料配料、保健茶配料、化妆品及染料工业中。该方法充分利用了亚临界状态下水的溶剂性质的变化的特点提取物雪菊中的天然活性成分，符合绿色化学化工的要求。
【专利说明】一种亚临界水提取雪菊中活性成分的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种采用亚临界水从新疆雪菊中提取生物活性成分的方法，属于天然活性成分提取【技术领域】。更具体地，本发明涉及一种以干燥的新疆雪菊为原料，采用亚临界水为提取溶剂，通过控制相应的提取温度和压力，同时提取雪菊中雪菊黄酮和雪菊多糖两种活性成分，对得到的含有雪菊黄酮和雪菊多糖活性成分的水溶液经减压浓缩、醇沉分离后，分别得到雪菊多糖提取物和高含量的雪菊黄酮提取物，该雪菊提取物适用于医药、食品配料、饮料配料、保健茶配料、化妆品及染料工业。
【背景技术】
[0002]新疆雪菊,学名双色金鸡菊(Coreopsis tinctoria),又称为蛇目菊，为一年生草本植物，野生主要分布于新疆和田地区海拔3000m左右的昆仑山北麓，花期极短，产量稀少，被其产地世居的维吾尔牧民视为神圣的珍品，有极高的药用价值。野生雪菊通常生长于昆仑山雪线以上，又被冠以“昆仑雪菊”的美称；另因其花朵经沸水冲泡后，汤汁呈现出犹如琥珀般的绛红色，红润剔透，也被称之为“昆仑血菊”；此外，也还有天山雪菊、高寒雪菊、高寒香菊等多种称谓。现代药理研究表明，雪菊中含有多种生理活性物质，特别是黄酮类化合物的含量很高，是杭白菊、黄山菊等的3倍左右；雪菊中的萜烯类、皂甙类化合物也具有很强的生理活性；雪菊中含有的30多种矿物元素、多糖、多种氨基酸、维生素和酶类等天然成分，具有非常好的保护心肌功能、降血压、降血脂、调节血糖、抗炎、抗病毒、抗肿瘤与抗衰老等功效。长期以来，不仅被当地居民当花茶饮用，也是新疆维吾尔医常用的药材之一，用于清热解毒、活血化淤、和脾健胃之用，对缓解燥热烦渴、高血压、心慌、胃肠不适、食欲不振、痢疾及疮疖肿毒等症状均有一定疗效，因此，近年来被大量种植。中国专利申请201110303650.X即公开了一种“昆仑雪菊种植技术”。
[0003]传统上雪菊大多是采用干燥的花朵代茶浸泡使用，但随着雪菊产量的增加，为了适应医药、食品配料、饮料配料、保健茶配料、化妆品及染料工业等多种行业的需求，需要将其中的生物活性成分提取出来才能更好地开发其用途。如:中国专利申请201210264170.1公开了一种枸杞雪菊保健泡腾茶的制备方法，是将雪菊、枸杞和去核的红枣分别制成粉状，然后按比例混合制成泡腾片；201210207370.3公开了“速溶雪菊茶珍及其加工工艺”，是将雪菊花粉碎后再按一定的料液比和30-50°C的温度下浸泡1-3次，将提取液经减压浓缩、真空干燥后再粉碎得到速溶雪菊茶珍；201210079862.9公开了一种“雪菊提取物和雪菊保健速溶茶及其生产方法”，该方法首先采用饮用水洗涤雪菊原料10-20min，在50-60°C下烘干24-48h，然后粉碎得到30-60目雪菊粉末，再将该粉末分别加入体积比为2_3倍饮用水，在80-90°C搅拌30-40min提取二次，合并滤液并减压浓缩得到雪菊提取物，并采用该提取物与赋形剂按比例混合制成雪菊保健速溶茶；中国专利201210543916.2还公开了 一种雪菊茶及其制备方法，该茶以昆仑山雪菊为主料，皖天麻、丹参、绞股蓝为辅料加工配制而成，其重量百分比组成为:昆仑山雪菊60-65%;皖天麻15-20%、丹参5-15%、绞股蓝5-15%，所用中药材均为药食同源的纯天然中草药，经常饮用，能增强机体免疫能力，具有调节血压、降低血脂、行气活血、养血安神及对心脑血管等疾病具有保健的功效。
[0004]由于野生雪菊原料产量稀少，近年来才逐渐开发种植，因此对其活性成分的提取方面的研究报道相对较少，已有文献报道采用95%乙醇、石油醚、甲醇、正丁醇、丙酮等有机溶剂提取雪菊中的活性成分，也有采用热水提取雪菊黄酮的文献报道，同时对提取物的应用也有研究。中国专利201210365646.0公开了昆仑雪菊提取物及其新用途，该提取物是用质量浓度为20-95%乙醇提取昆仑雪菊制备得到的，在制备抗缺氧药物和预防或治疗高原缺氧药物中的得以应用，抗缺氧疗效显著；中国专利201210466304.8和201210466319.4均公开了一种雪菊活性部位及其在制备抗衰老化妆品中的应用，这种雪菊活性部位的制备方法为将雪菊的干燥粉末，以乙醇提取得到雪菊粗提物；雪菊粗提物再经大孔吸附树脂吸附，以乙醇洗脱，收集流份，蒸干，得到具有抑制酪氨酸酶作用和抗氧化剂功能的雪菊活性部位，这种雪菊活性部位对人体无副作用，在具有美白作用的化妆品和抗衰老保健品中均有应用潜能；中国专利201310111135.0公开了一种昆仑雪菊在制备降压药中的应用，该方法是采用昆仑雪菊的挥发油及提取挥发油后的残渣水提取物的混合物作为其活性物质而配制的药物，具有比常规的昆仑雪菊利用方法更好的降血压功效；中国专利201310064628.3也公开了一种雪菊总黄酮的制备方法和用途，该方法采用膜分离技术联合双水相分离技术对天然产物雪菊进行了提取分离，得到雪菊总黄酮，通过该方法获得的雪菊总黄酮经试验证实雪菊总黄酮具有清除氧自由基抗氧化延缓衰老和美白的功效；中国专利CN201210446578.0还公开了一种雪菊食用色素提取的工艺方法，是将雪菊花粉末在10-20倍重量浓度为50-60%的乙醇中，在55-75°C下回流提取4_6h，经微滤过滤并高速离心处理后，去除滤液中多糖，干燥至水分含量低于5%，得到雪菊食用色素。此外，随着先进萃取技术的发展，对雪菊活性成分提取中也采用到了一些先进工艺，如中国专利201110394206.3公布了一种超临界或亚临界CO2萃取雪菊油树脂的方法，该方法采用超临界或亚临界CO2萃取雪菊油树脂，萃取温度为20-60°C，萃取压力为15-50MPa，二氧化碳流量为10-30L/h，萃取时间为2-7h，通过二级减压解析分离，其中一级分离压力为5-10MPa，二级分离压力4-6MPa，两级分离温度均为20-60°C，解析出的组分为富含叶黄素和黄酮的雪菊油树脂。该方法萃取出的雪菊油树脂，可广泛应用于医疗和保健，发挥功效，避免了传统茶饮方式使用雪菊而导致该类功效成分的浪费。同时，萃取剩余的雪菊花渣可用作袋泡茶原料，而且雪菊袋泡茶中植物多酚溶出速度和溶出量较未萃取的明显提高。此外，也有采用超高压和微波-超声波协同作用提取雪菊中活性成分的文献报道。但是，由于雪菊中的活性成分的含量较高，且在水和较高温度下的稳定性好，上述这些方法分别存在着提取率低、使用有机溶剂或雪菊中的活性成分不能被完全提取利用等不足。
[0005]新型化工分离技术一亚临界水萃取技术是近20年来刚刚发展起来的新型萃取技术，由于亚临界水萃取技术具有提取时间短、环境友好、萃取效率高等优点，因此被认为非常有发展前途的提取技术。亚临界水是在适度的压力下将水加热到100°C?374°C的高温，水体仍然保持在液体状态，但极性却随温度变化而发生很大的变化，采用该方法提取雪菊中的活性成分，可以克服现有方法活性成分提取率低，原料利用率低、使用有机溶剂等缺陷，同时采用水为溶剂，环境友好、资源丰富、避免了有机溶剂的应用和污染，更接近中国传统的中药水煎煮的工艺，工艺简单，产品中无溶剂残留，且由于亚临界水提取过程中所使用的高温高压，可以使原料中可能存在的微生物污染的问题完全得以解决，方法安全可靠。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是克服现有雪菊活性成分提取技术存在的缺陷与不足，提供一种采用亚临界水为提取溶剂，同时提取雪菊中的雪菊黄酮和雪菊多糖两种活性成分的方法；得到雪菊黄酮提取物和雪菊多糖提取物能用于医药、食品配料、饮料配料、保健茶配料、化妆品及染料工业中。该方法所使用的溶剂水天然廉价、无毒、无害，整个提取过程中无添加任何有毒、有害的溶剂和化学物质，无有害物排放，为提取分离雪菊黄酮和多糖成分而添加的溶剂乙醇和水回收后能够循环使用，充分利用了亚临界状态下水的溶剂性质发生变化的特点提取雪菊中的天然活性成分，符合绿色化学化工的要求。
[0007]为了实现上述目的，本发明是采用如下技术方案予以实现的:
一种从新疆雪菊中提取生物活性成分的方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)以干燥的新疆雪菊为原料，经筛选除去其中的杂质，粉碎处理后得到粒度为10~200目的雪菊粉；
(2)以上述步骤(1)中得到的雪菊粉，置于亚临界水萃取的萃取釜中，以水为溶剂，控制料液比为1:2至1:10，常温下浸泡5~30min，搅拌，使雪菊粉充分地被水浸润；然后补水，使萃取釜中的料液比达到1:10至1:100，控制萃取温度为10(T250°C，萃取压力为
0.f 15MPa，萃取时间为15mirTl20min，使雪菊中的生物活性成分充分溶解在水中；停止加热，并迅速使萃取釜内的提取液温度降至50°C以下，过滤，得到含有雪菊活性成分的水溶液置于不锈钢收集罐中储存，完成一次萃取过程；
(3)在萃取釜中重新注入水，控制料液比为雪菊粉初始添加量的1:10至1:80，依上述步骤(2)所述的萃取分离条件重复萃取f 3次，以保证雪菊中的生物活性成分最大限度的萃取完全；
(4)将上述步骤(2)和(3)中所得到的含有雪菊中生物活性成分的提取液减压蒸馏浓缩、真空干燥或冷冻干燥，得到同时含有雪菊黄酮和雪菊多糖的雪菊提取物；
(5)将上述步骤(2)和(3)中所得到的含有雪菊中生物活性成分的提取液减压蒸馏浓缩到相当于原提取液体积的五分之一到二十分之一，得到含有雪菊活性成分的浓缩液，向该浓缩液中加入等体积的乙醇，混合均匀，在(T30°C的条件下静置12~48h，减压过滤，收集沉淀；滤液再次减压浓缩到相当于滤液总体积的十分之一到三十分之一，加入相当于该浓缩液体积广2倍量的乙醇，混合均匀，在(T30°C的条件下静置12~24h，减压过滤，收集沉淀；滤液经减压浓缩、真空干燥后得到雪菊黄酮的提取物；
(6)将上述步骤(5)中所得到沉淀物合并，将其溶解在相当于沉淀量2~20倍的水中，过滤，除去少量的不溶性杂质，滤液中加入乙醇，混合均匀，得到乙醇浓度为70%~90%的乙醇水溶液，在(T30°C的条件下静置12~24h，减压过滤，收集沉淀，沉淀经真空干燥或冷冻干燥后得到雪菊多糖的提取物；滤液根据需要，浓缩到原体积的二分之一到十分之一后，加入乙醇，得到乙醇浓度为70%~90%的乙醇水溶液，在(T30°C的条件下静置12~24h，减压过滤，收集沉淀，沉淀经真空干燥或冷冻干燥后再次得到雪菊多糖的提取物；
(7)为了降低生产成本，减少排放，上述步骤(4广步骤(6)中经减压蒸馏所得到的馏出水和步骤(5)和(6)中为分离雪菊多糖而添加的乙醇均需要回收后循环使用。
[0008]所述的亚临界水提取雪菊活性成分的提取工艺能够得到含有雪菊黄酮和雪菊多糖的雪菊提取物；根据需要，也能够分别得到总黄酮含量大于50%的高含量的雪菊黄酮提取物和总多糖含量大于20%雪菊多糖的提取物。
[0009]所述的亚临界水提取雪菊活性成分优选的提取温度为ioo°c ^ieo0C。
[0010]所述的提取溶剂水为去离子水、蒸馏水、以及高纯水；乙醇溶液为95%的食用乙醇或无水乙醇。
[0011]所述的亚临界水提取雪菊活性成分的方法，使用的设备为间歇式的亚临界提取的反应爸。
[0012]所述的亚临界水提取雪菊活性成分的方法，使用的设备为连续进液式的亚临界提取的反应爸。
[0013]所述的亚临界水提取雪菊活性成分的方法，使用的设备为常规的高压反应釜。
[0014]由上述方法所得到的各种雪菊提取物适用于医药、保健食品、食品配料、饮料配料、保健茶配料、化妆品及染料工业中。
[0015]本发明所取得的有益效果是:
本发明具有实质性的特点和显著的技术进步，采用水为溶剂，在亚临界工艺条件下提取雪菊中活性成分具有提取效率高，生产周期短、产品品质好，生产成本低等优势；将提取液直接浓缩、干燥后即得到了同时含有雪菊黄酮和雪菊多糖的雪菊提取物；也能够根据需要对提取液进行分离，分别得到高含量的雪菊黄酮提取物和雪菊多糖提取物，工艺简单，操作方便。所得到的雪菊提取物无溶剂残留，基本保持了产品的天然品质；生产过程无对环境和人体有毒有害的有机物或化学物质，是保护环境的新的工艺技术，从设计根本上解决了生态环境的问题，符合绿色化学和可持续发展的要求；所得到的雪菊提取物根据需要，能够进一步分离和提纯，也能直接作为医药、食品、饮料、保健茶、化妆品、染色等行业的原料和配料，具有工艺简单，产品品质好、适应性广等特点。
【具体实施方式】
[0016]下面采用具体实施例的方式具体地解释本发明，但本发明不局限于实施例。
[0017]实施例1:
将2g新疆雪菊粉碎后置于IOOmL的亚临界流体萃取工艺的萃取釜中，首先加入IOmL蒸馏水浸润5min，搅拌，使雪菊粉完全被水润湿，再加入40mL蒸馏水，密闭萃取釜，使萃取温度在5min内升温至120°C，萃取15min ;将萃取釜迅速降温至50°C以下，打开萃取釜，过滤收集滤液；萃取釜中的滤渣再次加入预热的蒸馏水30mL，密闭萃取釜，使萃取温度在5min内升温至150°C，萃取15min，过滤，并用少量热水冲洗滤渣，合并滤液，滤液减压浓缩后得到0.95g总黄酮含量为28.7%的雪菊提取物。
[0018]实施例2:
称取5g粉碎的新疆雪菊样品置于IOOmL亚临界流体萃取的萃取釜中，加入20mL蒸馏水浸润5min，搅拌，使雪菊粉完全被水润湿，再加入30mL蒸馏水，密闭萃取釜，使萃取温度在5min内升温至100°C，萃取lh，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，滤渣再放入萃取釜中加入40mL蒸馏水，再萃取0.5h ;冷却过滤，合并两次滤液，浓缩后得到1.35g雪菊提取物，其中雪菊总黄酮含量为41.6%。`
[0019]实施例3: 称取5g粉碎的新疆雪菊样品置于IOOmL亚临界流体萃取的萃取釜中，加入20mL蒸馏水浸润5min，搅拌，使雪菊粉完全被水润湿，再加入30mL蒸馏水，密闭萃取釜，使萃取温度在5min内升温至140°C，萃取lh，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，滤渣再放入萃取釜中加入40mL蒸馏水，重复上述条件再萃取0.5h ;冷却过滤，合并两次滤液，浓缩后得到1.85g雪菊提取物，其中雪菊总黄酮含量为32.7%。
[0020]实施例4:
称取IOg粉碎的新疆雪菊样品置于250mL亚临界流体萃取的萃取釜中，加入3OmL蒸馏水浸润5min，搅拌，使雪菊粉完全被水润湿，再加入70mL蒸馏水，密闭萃取釜，使萃取温度在5min内升温至160°C条件下，萃取lh，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，滤渣再放入萃取釜中加入IOOmL蒸馏水，重复上述条件萃取0.5h ;冷却过滤，合并两次滤液，浓缩后得到
3.36g雪菊提取物，其中雪菊总黄酮含量为39.24%。
[0021]实施例5:
称取IOg粉碎的新疆雪菊样品置于250mL亚临界流体萃取的萃取釜中，加入3OmL蒸馏水浸润5min，搅拌，使雪菊粉完全被水润湿，再加入70mL蒸馏水，密闭萃取釜，使萃取温度在5min内升温至180°C条件下，萃取0.75h，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，滤渣再放入萃取釜中加入SOmL蒸馏水，重复上述条件萃取0.5h ;冷却过滤，合并两次滤液，浓缩后得到
2.94g雪菊提取物，其中雪菊总黄酮含量为43.6%。
[0022]实施例6:
称取IOg粉碎的新疆雪菊样品置于250mL亚临界流体萃取的萃取釜中，加入30mL蒸馏水浸润5min，搅拌，使雪菊粉完全被水润湿，再加入70mL蒸馏水，密闭萃取釜，使萃取温度在5min内升温至200°C条件下，萃取30min，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，滤渣再放入萃取釜中加入IOOmL蒸馏水，重复上述条件萃取30min ;冷却过滤，合并两次滤液，浓缩后得到
3.95g雪菊提取物，其中雪菊总黄酮含量为32.9%。
[0023]实施例7:
称取IOOg粉碎的新疆雪菊样品置于2000mL亚临界流体萃取的萃取釜中，加入IOOOmL蒸馏水浸润5min，搅拌，使雪菊粉完全被水润湿，密闭萃取釜，加热，使萃取温度升至IOO0C，萃取0.5h，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，收集滤液；滤渣再次加入IOOOmL蒸馏水，在120°C萃取0.5h，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，收集滤液；滤渣再次放入萃取釜中加入IOOOmL蒸馏水，在140°C萃取0.5h ;将萃取釜迅速降温至室温，过滤，收集滤液；滤渣再放入萃取釜中加入IOOOmL蒸馏水，在160°C萃取0.5h，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，收集滤液；滤渣再放入萃取釜中加入IOOOmL蒸馏水，在180°C萃取0.5h，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，收集滤液；合并五次滤液，减压浓缩后得到39.7g雪菊提取物，其中雪菊总黄酮含量为33.9%。
[0024]实施例8:
称取150g粉碎的新疆雪菊样品置于5000mL亚临界流体萃取的萃取釜中，加入2000mL去离子水，搅拌，使雪菊粉完全被水润湿，密闭萃取釜，加热，使萃取温度升至120°C，萃取45min，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，收集滤液；滤渣再次加入1500mL去离子水，密闭萃取釜，加热，使萃取温度升至120°C，萃取30min ;冷却过滤，收集滤液；滤渣再重复上述操作萃取一次。合并三次滤液，浓缩至溶液体积为500mL时，加入600mL95%的食用乙醇，静置24h，过滤，收集沉淀，沉淀经真空干燥后，得到24.5g雪菊多糖的粗提物，经测定总多糖含量为23.7% ;滤液经浓缩、真空干燥后得到40.77g雪菊黄酮提取物，其中雪菊总黄酮含量为52.9%。
[0025]实施例9:
称取150g粉碎的新疆雪菊样品置于5000mL亚临界流体萃取的萃取釜中，加入2500mL去离子水，搅拌，使雪菊粉完全被水润湿，密闭萃取釜，加热，使萃取温度升至170°C，萃取45min，将萃取釜迅速降温至室温，过滤，收集滤液；滤渣再次加入2000mL去离子水，密闭萃取釜，加热，使萃取温度升至170°C，萃取30min ;冷却过滤，收集滤液；滤渣再重复上述操作萃取一次。合并三次滤液，浓缩至溶液体积为600mL时，加入600mL95%的食用乙醇，静置过夜，过滤，收集沉淀I ;滤液浓缩至体积为200mL，加入300mL95%的食用乙醇，静置过液，过滤，收集沉淀II ;滤液经浓缩、真空干燥后得到30.67g雪菊黄酮提取物，其中雪菊总黄酮含量为61.3%。合并沉淀I和沉淀II，将其溶解于50mL的蒸馏水中，过滤，除去不溶物，加入100mL95%的乙醇，静置24h以上，过滤，得到28.9g多糖提取物，经测定此提取物中的总多糖含量为26.4%。
[0026]实施例10:
为了比较不同提取温度下得到的亚临界水的雪菊提取物的抗氧化活性，以总黄酮含量为指标，清除DPPH自由基和羟基自由基的半数清除率数据见表1。
[0027]表1 不同提取温度下得到的亚临界水雪菊提取物的抗氧化活性比较
【权利要求】
1.一种从新疆雪菊中提取生物活性成分的方法，其特征在于包括以下步骤: (I)以干燥的新疆雪菊为原料，经筛选除去其中的杂质，粉碎处理后得到粒度为10~200目的雪菊粉； (2)以上述步骤(1)中得到的雪菊粉，置于亚临界水萃取的萃取釜中，以水为溶剂，控制料液比为1:2至1:10，常温下浸泡5~30min，搅拌，使雪菊粉充分地被水浸润；然后补水，使萃取釜中的料液比达到1:10至1:100，控制萃取温度为10(T250°C，萃取压力为0.f 15MPa，萃取时间为15mirTl20min，使雪菊中的生物活性成分充分溶解在水中；停止加热，并迅速使萃取釜内的提取液温度降至50°C以下，过滤，得到含有雪菊活性成分的水溶液置于不锈钢收集罐中储存，完成一次萃取过程； (3)在萃取釜中重新注入水，控制料液比为雪菊粉初始添加量的1:10至1:80，依上述步骤(2)所述的萃取分离条件重复萃取f 3次，以保证雪菊中的生物活性成分最大限度的萃取完全； (4)将上述步骤(2)和(3)中所得到的含有雪菊中生物活性成分的提取液减压蒸馏浓缩、真空干燥或冷冻干燥，得到同时含有雪菊黄酮和雪菊多糖的雪菊提取物； (5)将上述步骤(2)和(3)中所得到的含有雪菊中生物活性成分的提取液减压蒸馏浓缩到相当于原提取液体积的五分之一到二十分之一，得到含有雪菊活性成分的浓缩液，向该浓缩液中加入等体积的乙醇，混合均匀，在(T30°C的条件下静置12~48h，减压过滤，收集沉淀；滤液再次减压浓缩到相当于滤液总体积的十分之一到三十分之一，加入相当于该浓缩液体积广2倍量的乙醇，混合均匀，在(T30°C的条件下静置12~24h，减压过滤，收集沉淀；滤液经减压浓缩、真空干燥后得到雪菊黄酮的提取物； (6)将上述步骤(5)中所得到沉淀物合并，将其溶解在相当于沉淀量2~20倍的水中，过滤’除去少量的不溶性杂质,滤液中加入乙醇,混合均匀，得到乙醇浓度为70%~90%的乙醇水溶液，在(T30°C的条件下静置12~24h，减压过滤，收集沉淀，沉淀经真空干燥或冷冻干燥后得到雪菊多糖的提取物；滤液根据需要，浓缩到原体积的二分之一到十分之一后，加入乙醇，得到乙醇浓度为70%~90%的乙醇水溶液，在(T30°C的条件下静置12~24h，减压过滤，收集沉淀，沉淀经真空干燥或冷冻干燥后再次得到雪菊多糖的提取物； (7)为了降低生产成本，减少排放，上述步骤(4)~步骤(6)中经减压蒸馏所得到的馏出水和步骤(5)和(6)中为分离雪菊多糖而添加的乙醇均需要回收后循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的亚临界水提取雪菊活性成分的提取工艺能够得到含有雪菊黄酮和雪菊多糖的雪菊提取物；根据需要，也能够分别得到总黄酮含量大于50%的高含量雪菊黄酮提取物和总多糖含量大于20%雪菊多糖的提取物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的亚临界水提取雪菊活性成分优选的提取温度为100°c~160°C。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的提取溶剂水为去离子水、蒸馏水或者闻纯水。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的乙醇溶液为95%的食用乙醇或无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的亚临界水提取雪菊活性成分的方法，使用的设备为间歇式的亚临界提取的反应釜 。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的亚临界水提取雪菊活性成分的方法，使用的设备为连续进液式的亚临界提取的反应釜。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的亚临界水提取雪菊活性成分的方法，使用的设备为常规的高压反应釜。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于由上述方法得到的各种雪菊提取物适用于医药、保健食品、食品配料、饮料配料、保健茶配料、化妆品及染料工业中。
【文档编号】B01D11/02GK103480178SQ201310457391
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月30日 优先权日:2013年9月30日
【发明者】刘玉梅, 祁英, 刘奎钫, 刘玉英 申请人:新疆大学