一种气相疏水装置制造方法
【专利摘要】本发明提出一种气相疏水装置，包括主罐体、气体输送泵和支架，支架放置在主罐体内，支架上安放待疏水化的气凝胶制件，主罐体包括罐体主体和罐体盖，罐体主体中上部均布若干气体输出管路，气体输出管路与气体输送泵进气端管道连接，罐体主体下部均布若干气体输入管路，气体输入管路与气体输送泵出气端管道连接，罐体主体底部中心安装底部气体进入主管路，底部气体进入主管路与气体输送泵出气端管道连接，罐体主体底部安装疏水化试剂入口，气体输入管路沿罐体主体切线方向与罐体主体连接，通过气体输送泵在主罐体内形成疏水化试剂蒸汽的回流。本发明采用内部气体强制循环的设计，疏水化试剂的蒸汽在装置中能够迅速扩散，从而消除死角、缩短扩散时间和反应时间，提高疏水化效率。
【专利说明】_种气相疏水装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种气相疏水装置，属于气凝胶制备【技术领域】。
【背景技术】
[0002]二氧化硅气凝胶是一种以气体为分散介质，由二氧化硅胶体粒子相互聚积形成的纳米多孔材料，具有低密度、高孔隙率和高比表面积的特点。气凝胶由纳米级颗粒组成的骨架结构可显著降低材料的固态热传导；其纳米孔隙直径小于气体分子的平均自由程，可限制气体分子热传导，因此气凝胶的热导率低于静止空气的热导率，是目前已知隔热性能最优异的固体材料。
[0003]许多研宄结果表明，当材料中的孔洞直径小于60nm时，即小于空气分子的运动自由程时，孔洞内的空气分子失去了自由运动的能力，附着在纳米孔壁上。使气凝胶材料在高温和常温均有低于静止空气的热导率。
[0004]通用方法制备的气凝胶表面含有大量的羟基，致使气凝胶材料在空气中容易吸潮，遇液态水产生巨大的毛细管力导致纳米骨架坍塌、破碎，影响了其物理性能，从而极大地限制了气凝胶的应用领域，影响了 S12气凝胶的推广应用。大量研宄表明，通过对凝胶进行甲基硅烷改性得到疏水表面，可以避免凝胶孔表面羟基之间的相互缩合而引起的不可逆收缩。一般而言，首先要通过溶剂置换步骤除去湿凝胶中的水。S12湿凝胶中含有大量的水(60%?90% )，需要用大量的溶剂在纳米孔中的扩散除去凝胶三维网络中的水，才能保证改性剂对凝胶表面的羟基改性反应的有效性。但这种方法耗费大量的溶剂和疏水化试剂，引入的疏水基团数量不可控。同时也提高了生产成本，高温热性能不稳定。
[0005]专利CN201080030822.4提供了一种湿凝胶直接疏水，并制造气凝胶的方法及制造装置。把网状结构的筐放入反应器后，把湿凝胶放筐中，在反应器下部安装超声波生成器，并从下部引入氮气促进反应进行，在短时间内改性为疏水化的气凝胶。该反应在常温常压进行。采用疏水的试剂(如:正丁醇、正戊醇、正己烷)，并添加5-10%的硅烷化合物，并在反应器中回流，最后制造出疏水化的气凝胶。
[0006]专利CN201310481868.3提供了一种气凝胶的气相化学表面修饰方法。首先在放置亲水或疏水性较差气凝胶的密闭容器内充入修饰液蒸汽，经过充分反应，表面接枝上一层低表面能基团，实现疏水化。所述的修饰液包括氯乙酸甲酯、己酸、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷或氟代烷基硅烷中的一种。该方法使用的反应器为简单的密闭容器。
[0007]上述方法存在的问题是:专利CN201080030822.4所用的溶剂和疏水化试剂量大，且需要长时间回流，工艺较复杂，造成气凝胶的热性能不稳定。溶剂和疏水化试剂的后处理工作量大。专利CN201310481868.3虽然使用的设备简单，疏水化试剂的用量低，但是针对复杂型面气凝胶构件，以及排布较密的气凝胶构件群或者成卷的气凝胶，使用该方法就会造成气凝胶构件的疏水化程度不均匀。严重时，部分气凝胶则无法疏水。主要原因是，该方法仅利用了疏水化试剂蒸汽的自然扩散作用，疏水化试剂必须扩散至容器的每一个角落，且浓度足够高，才能与气凝胶表面的羟基反应并疏水。在规模化的气凝胶构件生产制造中，或者复杂构件的制造中，容器中很容易形成疏水化试剂蒸汽的扩散死角，造成疏水化工艺失效。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种避免疏水化试剂蒸汽扩散死角、制品疏水化程度均匀、工艺简单、疏水处理时间短的气相疏水装置。
[0009]本发明的技术解决方案:一种气相疏水装置，包括主罐体、气体输送泵和支架，支架放置在主罐体内，支架上安放待疏水化的气凝胶制件，主罐体包括罐体主体和罐体盖，罐体主体中上部均布若干气体输出管路，气体输出管路与气体输送泵进气端管道连接，罐体主体下部均布若干气体输入管路，气体输入管路与气体输送泵出气端管道连接，罐体主体底部中心安装底部气体进入主管路，底部气体进入主管路与气体输送泵出气端管道连接，罐体主体底部安装疏水化试剂入口，气体输入管路沿罐体主体切线方向与罐体主体连接，通过气体输送泵在主罐体内形成疏水化试剂蒸汽的回流。
[0010]所述的气体输入管路与罐体主体连接部位设置导流网，导流网为球冠的一部分，表面均布鱼鳞孔，鱼鳞孔的面积占比为20-50%。
[0011 ] 所述的导流网的宽度Xl与气体输入管路的直径之比为2?5，长度X2与气体输入管路的直径之比为2?5，高度X3与气体输入管路28的直径之比为0.5?3。
[0012]所述的鱼鳞孔的孔径与气体输入管路的直径之比为0.05?0.1，鱼鳞孔上沿凸起与导流网切线夹角α为10°?70°。
[0013]所述的罐体主体底部中心设置可拆卸中心进气模块，可拆卸中心进气模块与气体输送泵出气端管道连接。
[0014]所述的可拆卸中心进气模块包括对接座和进气竖管，可拆卸中心进气模块通过对接座与底部气体进入主管路机械连接，进气竖管竖直伸入罐体主体，进气竖管管壁上均布圆孔，孔面积占比为30?50%。
[0015]所述的支架由圆盘底座和格栅组成，圆盘底座均布圆孔，孔面积占比为30-60 %，格栅上设有镂空槽，镂空槽的长度为格栅长度的85?95%，镂空槽面积占比为35?60%。
[0016]所述的罐体盖上安装抽真空接口，抽真空接口与真空泵管道连接。
[0017]所述的气体输入管路、气体输出管路和底部气体进入主管路上设置阀门。
[0018]本发明与现有技术相比的有益效果:
[0019](I)本发明采用内部气体强制循环的设计，疏水化试剂的蒸汽在装置中能够迅速扩散，从而消除死角、缩短扩散时间和反应时间，提高疏水化效率；
[0020](2)本发明气体进入管路沿切线方向与罐体连接，大大减少了气流对于构件的冲击，避免了在气流作用下，对疏松的气凝胶构件表面的破坏；
[0021](3)本发明在气体进入管路与罐体的连接处设置了特殊结构的导流网，进一步减弱了气体对构件的冲击；
[0022](4)本发明采用真空系统有助于抽提装置中的空气，增大疏水化试剂的蒸汽压，增加了疏水化的反应效果；
[0023](5)本发明通过在气体进出管路上设置阀门，可根据物料的数量和尺寸，控制阀门的开度，方便灵活；
[0024](6)本发明可拆卸式中心进气模块可设计性强，中心进气进一步提高疏水化蒸汽的均匀性，同时可根据疏水化的需要安装或者拆卸；
[0025](7)本发明支板的特殊设计，增加疏水化试剂在气凝胶构件之间的流动性，便于气凝胶的快速疏水化；
[0026](8)本发明具有疏水化反应效率高、过程可控、无反应死角、使用灵活、安装方便和可设计性强的优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1为本发明结构示意图；
[0028]图2为本发明气体输入管路与罐体主体连接部位结构示意图；
[0029]图3为本发明导流网主视图；
[0030]图4为本发明导流网侧视图；
[0031]图5为本发明导流网鱼鱗孔不意图；
[0032]图6为本发明导流网鱼鳞孔角度示意图；
[0033]图7为本发明圆盘底座结构示意图；
[0034]图8为本发明格栅结构示意图；
[0035]图9为本发明可拆卸式中心进气模块结构示意图。
【具体实施方式】
[0036]本发明如图1所示，包括主罐体、气体输送泵和支架30，支架30放置在主罐体内，支架30上安放待疏水化的气凝胶制件。
[0037]主罐体如图1所示，为盛装未疏水的气凝胶并进行疏水化的主要组成部件，其构造为带法兰的金属容器，主要采用不锈钢、锰钢等材料制成。主罐体包括罐体主体20和罐体盖11，两者之间通过法兰连接。罐体主体20中上部均布若干带阀门22的气体输出管路21，罐体主体20下部均布若干带阀门的气体输入管路28，罐体主体20底部中心位置设有直径较大的带阀门的底部气体进入主管路24，底部还设有带阀门的疏水化试剂入口 23，气体输入管路28、底部气体进入主管路24、气体输出管路21和疏水化试剂入口 23与罐体主体20通过机械方式连接。罐体盖11用于系统抽真空和保证系统的气密性。其构造为带法兰的金属冠状壳体，带有抽真空接口 10。
[0038]真空泵41用于抽出主罐体中的空气，有利于疏水化过程。真空泵41通过抽真空接口和管路与罐体盖11机械连接，且可拆卸。真空泵每分钟的流量即抽出气体体积与主罐体体积的比例为5-20%最佳，流量2-3000升/分钟，系统最低真空度达5000Pa。
[0039]气体输送泵40用于输送疏水化的蒸汽，可输送200°C以下的气体。气体输送泵40的管路与气体输入管路28、底部气体进入主管路24、气体输出管路21通过机械方式连接，且可拆卸。气体输送泵流量5-4000升/分钟，每分钟的流量即输送气体体积与主罐体体积的比例为6-25%最佳。
[0040]疏水化试剂蒸汽的流向:首先疏水化试剂在主罐体中产生蒸汽，在气体输送泵的驱动下，蒸汽从主罐体的上部气体输出管路出，经过气体输送泵，再从下部的气体进入管路和底部气体进入主管路进入主罐体，完成一个循环。
[0041]如图2所示，气体输入管路28沿罐体主体切线方向与罐体主体20连接，管路直径与罐体主体直径的比例为2?7%。为进一步减缓气流对构件的影响，气体输入管路28与罐体主体20连接部位设置导流网25，导流网为球冠的一部分，表面均布鱼鳞孔，鱼鳞孔的面积占比为20?50%。
[0042]导流网25如图3、4所示，导流网的宽度Xl与气体输入管路28的直径之比为2?5，长度X2与气体输入管路28的直径之比为2?5，高度X3与气体输入管路28的直径之比为0.5?3。鱼鳞孔26如图5、6所示，鱼鳞孔的孔径与气体输入管路28的直径之比为0.05?0.1，鱼鳞孔上沿凸起与导流网25切线夹角α为10°?70°。
[0043]支架30用于固定和分隔气凝胶构件，增加了二氧化碳的流道，便于气凝胶的快速疏水化。支架30如图1所示，由圆盘底座32和格栅33组成。圆盘底座32如图7所示，其上均布圆孔，孔面积占比为30?60 %。格栅33如图8所示，格栅上设有镂空槽34，镂空槽的长度为格栅长度的85?95%，镂空槽面积占比为35?60%。镂空槽能增加疏水化试剂在气凝胶构件之间的流动性。支架放置于罐体中，与罐体不产生机械连接，为进一步避免气流对构件的冲击，圆盘底座32高出气体输入管路28和导流网25。
[0044]可拆卸式中心进气模块31用于二氧化碳流体从罐体的中心进气，从而提高疏水化蒸汽的均匀性。可拆卸式中心进气模块放置于底部气体进入主管路24中，与罐体不产生机械连接。可拆卸式中心进气模块31如图9所示，为管状中空结构，由对接座37和进气竖管36两部分组成。对接座的直径与底部气体进入主管路24的管路直径比例为75?98%，下部对接座的长度与直径的比例为2.5-3ο上部进气竖管的直径与下部对接座的直径比例为0.75?I。进气竖管36管壁上设有圆孔，孔面积占比为30?50%，均布。该模块可按照需要安装使用。
[0045]本发明使用流程:将气凝胶放置于气凝胶构件的支架上，然后将该支架放置于主罐体中。将盖体与主罐体通过螺栓紧密连接，将气体输送泵和真空泵通过管路与主罐体连接。然后将主罐体放置于烘箱中，设置烘箱温度为120°C。待温度升至120°C后，并恒温4小时，启动真空泵，抽真空时间0.5小时，然后关闭抽真空接口的阀门。打开底部疏水化试剂进入管路的阀门，将100g的疏水化试剂六甲基二硅氮烷引入至罐体中，恒温I小时。然后，开启气体输送泵，运行4小时。再关闭气体输送泵，并切断烘箱电源，自然降温。待烘箱温度降低至室温，用真空泵将气相疏水化装置中的残余疏水化试剂排净即可。最后，取出气凝胶构件，完成气相疏水化。经过测试，气凝胶构件与水的接触角为145°，疏水效果良好。
[0046]本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
【权利要求】
1.一种气相疏水装置，其特征在于:包括主罐体、气体输送泵(40)和支架(30)，支架(30)放置在主罐体内，支架(30)上安放待疏水化的气凝胶制件，主罐体包括罐体主体(20)和罐体盖(11)，罐体主体(20)中上部均布若干气体输出管路(21)，气体输出管路(21)与气体输送泵(40)进气端管道连接，罐体主体(20)下部均布若干气体输入管路(28)，气体输入管路(28)与气体输送泵(40)出气端管道连接，罐体主体(20)底部中心安装底部气体进入主管路(24)，底部气体进入主管路(24)与气体输送泵(40)出气端管道连接，罐体主体(20)底部安装疏水化试剂入口，气体输入管路(28)沿罐体主体切线方向与罐体主体(20)连接，通过气体输送泵(40)在主罐体内形成疏水化试剂蒸汽的回流。
2.根据权利要求1所述的一种气相疏水装置，其特征在于:所述的气体输入管路(28)与罐体主体(20)连接部位设置导流网(25)，导流网(25)为球冠的一部分，表面均布鱼鳞孔(26)，鱼鳞孔的面积占比为20-50%。
3.根据权利要求2所述的一种气相疏水装置，其特征在于:所述的导流网(25)的宽度Xl与气体输入管路(28)的直径之比为2?5，长度X2与气体输入管路(28)的直径之比为2?5，高度X3与气体输入管路(28)的直径之比为0.5?3。
4.根据权利要求2所述的一种气相疏水装置，其特征在于:所述的鱼鳞孔(26)的孔径与气体输入管路(28)的直径之比为0.05?0.1，鱼鳞孔上沿凸起与导流网(25)切线夹角α 为 10。?70。。
5.根据权利要求1所述的一种气相疏水装置，其特征在于:所述的罐体主体(20)底部中心设置可拆卸中心进气模块(31)，可拆卸中心进气模块(31)与气体输送泵(40)出气端管道连接。
6.根据权利要求5所述的一种气相疏水装置，其特征在于:所述的可拆卸中心进气模块(31)包括对接座(37)和进气竖管(36)，可拆卸中心进气模块(31)通过对接座(37)与底部气体进入主管路(24)机械连接，进气竖管(36)竖直伸入罐体主体(20)，进气竖管(36)管壁上均布圆孔，孔面积占比为30?50%。
7.根据权利要求1所述的一种气相疏水装置，其特征在于:所述的支架(30)由圆盘底座(32)和格栅(33)组成，圆盘底座(32)均布圆孔，孔面积占比为30-60%，格栅(33)上设有镂空槽(34)，镂空槽(34)的长度为格栅长度的85-95%，镂空槽面积占比为35?60%。
8.根据权利要求1所述的一种气相疏水装置，其特征在于:所述的罐体盖(11)上安装抽真空接口(10)，抽真空接口(10)与真空泵(41)管道连接。
9.根据权利要求1所述的一种气相疏水装置，其特征在于:所述的气体输入管路(28)、气体输出管路(21)和底部气体进入主管路(24)上设置阀门。
【文档编号】B01J13/00GK104474982SQ201410705316
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】邹军锋, 艾素芬, 简文政, 隋鹏, 宋艳艳, 詹万初 申请人:航天特种材料及工艺技术研究所