的吸附的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉微球的制备方法及其对Cu2+的吸附应用。首先制备交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉，再以Span-80为乳化剂，在碱性条件下，采用反相微乳液法，经乳化分散、分离、洗涤、干燥等工艺步骤得到一种外型规则、粒度均匀、内部孔隙发育、吸附性能优良的交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉衍生物微球。吸附Cu2+离子性能测试表明，该微球吸附容量达20.18mg/g，Cu2+去除率可达84.08%。本发明在反相乳液中将多步复合变性木薯淀粉制成淀粉微球使其具有良好的空间网状结构，增大了比表面积，对Cu2+的吸附性能优良。在工业污水净化、重金属吸附等方面显示较高的应用价值。
【专利说明】交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉微球的制备方法及 对Cu2+的吸附
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉微球的制备方法及其在 铜离子吸附方面的应用。
【背景技术】
[0002] 随着现在工业的发展，重金属离子对水污染问题日益受到社会的广泛关注，传统 的废水处理主要采用中和沉淀、硫化物沉淀、吸附树脂、活性碳吸附等方法，但这些方法普 遍成本较高，如果处理不当有可能引起二次污染。不溶性淀粉黄原酸酯是天然淀粉交联后 经黄原酸化得到的一类淀粉改性衍生物，具有紧密、可变形的立体结构，有助于对重金属的 絮凝和沉淀，是一种性能优良的离子交换絮凝剂。目前国内外对不溶性淀粉黄原酸酯类衍 生物的研宄主要是针对制备工艺的优化、处理模拟工业重金属废水，也有研宄以淀粉与丙 烯酰胺接枝共聚制备硫代氨基淀粉黄原酸盐、可溶性淀粉基黄原酸酯一聚丙烯酰胺接枝共 聚物等，但相应产物对重金属离子去除率低，难以再回收利用。
[0003] 淀粉类微球是以天然淀粉或淀粉改性产物为原料的一种新型的可生物降解材料， 具有一定的孔容积和比表面积，其外型规则，粒度均匀，具有空间网状结构，内部孔隙发育、 吸附性能好，亦可用于金属离子吸附分离或废水处理，是一种具有开发潜力的功能吸附材 料。淀粉衍生物微球的制备方法有物理法、化学法、喷雾干燥法、界面缩聚法以及反相微乳 液法等，其中反相微乳液法应用较为广泛且发展较快。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了提高交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉对重金属的吸 附性能，提供一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉微球的制备方法与其在铜离子吸 附方面的应用。
[0005] 具体步骤为：
[0006] (1)将木薯淀粉经过交联一酯化一接枝得到交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀 粉，制备方法见专利号为ZL201310006618. 4的中国专利。
[0007] (2)称取3. 5?4. 4g步骤⑴所得的不交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉加 入到20?25mL去离子水中，15?25°C下搅拌均匀，用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节该 溶液的pH为10?12,待用。
[0008] (3)取80?IOOmL分析纯环己烷于250mL四口烧瓶中，加入0.4?0.5g分析纯乳 化剂Span-80搅拌溶解，并于60°C水浴中乳化30分钟，备用。
[0009] (4)将步骤⑵所得混合溶液逐滴加至步骤⑶所得的油相乳液中，由此构成反相 W/0体系，在1000?1500r/min搅拌下，于60°C水浴中进行分散乳化3?4小时。
[0010] (5)将步骤（4)所得分散液离心分离除去上层油相，下层产物依次分别用20? 30mL分析纯丙酮和20?30mL无水乙醇洗涤2?3次，抽滤得滤饼。
[0011] (6)将步骤（5)所得滤饼放入表面皿中，置于50°C真空干燥箱中干燥至恒重，即得 交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉微球。
[0012] (7)吸附Cu2+离子性能测试
[0013] 配制pH为6，初始浓度为600mg/L的Cu2+标准溶液。取IOmL该Cu 2+标准溶液于 250mL锥形瓶中并加入0.25g制备的淀粉衍生物微球，于（20±1)°C下在恒温振荡器中震荡 2小时后，用孔径为30?50 μm的中速定性滤纸过滤。取滤液用紫外-可见分光光度法测 定其中Cu2+的质量浓度。过滤后取上层清液测定吸附后Cu 2+金属离子浓度。按照下式计算 吸附容量Qe及金属离子去除率R(%):
【权利要求】
1. 一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉微球的制备方法，其特征在于具体步骤 为： (1) 将木薯淀粉经过交联一酯化一接枝得到交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉， 制备方法见专利号为ZL201310006618. 4的中国专利； (2) 称取3. 5~4. 4g步骤（1)所得的不交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉加入到 20~25mL去离子水中，15~25°C下搅拌均匀，用浓度为2mol/L氢氧化钠溶液调节该溶液的pH 为10~12,待用； (3) 取80~100mL分析纯环己烷于250mL四口烧瓶中，加入0. 4~0. 5g分析纯乳化剂 Span-80搅拌溶解，并于60°C水浴中乳化30分钟，备用； (4) 将步骤（2)所得混合溶液逐滴加至步骤（3)所得的油相乳液中，由此构成反相W/0 体系，在1000~1500r/min搅拌下，于60°C水浴中进行分散乳化3~4小时； (5) 将步骤（4)所得分散液离心分离除去上层油相，下层产物依次分别用20~30mL分析 纯丙酮和20~30mL无水乙醇洗涤2~3次，抽滤得滤饼； (6) 将步骤（5)所得滤饼放入表面皿中，置于50°C真空干燥箱中干燥至恒重，即得交联 型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉微球。
2. 根据权利要求1所述的交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉微球的应用，其特征 在于交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉微球应用于吸附Cu2+。
【文档编号】B01J20/30GK104497324SQ201410735368
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月6日 优先权日:2014年12月6日
【发明者】李和平, 杨旭, 武冠亚, 袁金伟, 张垚, 孙彦, 邹英东 申请人:桂林理工大学