一种超声强化协同磁场诱导制备磁性纳米材料的反应装置制造方法
【专利摘要】一种超声强化协同磁场诱导制备磁性纳米材料的反应装置，其特征在于：包括反应筒体，该反应筒体的上端设有加料装置和搅拌装置，下端设有出料口，反应筒体外绕有线圈，线圈的端线与电源、电源开关和滑动变阻器相串联构成控制回路，在反应筒体底部位置设置有至少一个可调频率的超声波发生装置。本实用新型结构合理，与普通反应装置相比，能有效解决各向异性磁性纳米粒子合成困难、有序结构不易控制、形貌均一性差和纳米颗粒极易团聚等问题，具有磁场和超声场强度可控、反应速度快、反应效率高和能耗低等优点，且用本反应装置所合成的磁性纳米材料的磁性比普通方法更强。
【专利说明】一种超声强化协同磁场诱导制备磁性纳米材料的反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种材料制备的化学反应装置，尤其涉及一种超声强化协同磁场诱导制备磁性纳米材料的反应装置。
【背景技术】
[0002]进入21世纪，社会的高速发展对新型材料的需求越来越高。磁性纳米材料由于其尺寸效应和量子表面效应所赋予的奇特性质，在新材料创新上扮演着越来越重要的角色。磁性纳米材料在磁密封、航天润滑、微印刷、磁记录和生物方面得到了广泛的应用。然而，在制备磁性纳米材料时，传统的方法尚存在各向异性的磁性纳米粒子合成困难、有序结构不易控制和形貌的均一性差等不足。针对上述不足，通过在反应器外加可控磁场，将有助于磁性纳米粒子自组装成各向异性的有序结构，且能保证规整的形貌。
[0003]此外，磁性纳米颗粒在合成过程中极易团聚，从而大大限制了纳米材料的纳米效应，降低了产品的效果，从而影响了产品的质量。通过在磁性纳米颗粒的合成过程中加入超声场，超声波所引起的超声空化效应能有效促进磁性纳米粒子的分散效果，从而有效克服颗粒自团聚的问题。
实用新型内容
[0004]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种结构合理、反应效率高、能有效解决纳米颗粒的团聚问题的超声强化协同磁场诱导制备磁性纳米材料的反应装置。
[0005]本实用新型为解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种超声强化协同磁场诱导制备磁性纳米材料的反应装置，其特征在于:包括反应筒体，该反应筒体的上端设有加料装置和搅拌装置，下端设有出料口，反应筒体外绕有线圈，线圈的端线与电源、电源开关和滑动变阻器相串联构成控制回路，在反应筒体底部设置有至少一个可调频率的超声波发生
>J-U ρ?α装直。
[0006]作为改进，所述反应筒体的上端设有三个开口，其中左右两个为进料口，加料装置为两个带有阀门的加液漏斗，分别安装在左右进料口上，搅拌装置设置在反应筒体中间的开口上。
[0007]作为改进，所述反应筒体为夹套双壁结构，夹套内充有用以控制反应温度的循环水，夹套的上部和下部分别设有循环水出入口。
[0008]作为改进，所述反应筒体外套设有线圈骨架，线圈绕置在线圈骨架上。
[0009]作为改进，所述反应筒体的出样口呈漏斗状并设置有控制阀。
[0010]再改进，所述超声波发生装置为两个，设置在反应筒体的底部位置，超声波发生装置分别通过导线与位于反应筒体外部的超声波发生装置电源相连接。
[0011]再改进，所述超声波发生装置采用超声频率范围为20ΚΗζ?IlOKHz的超声波发生
>J-U ρ?α装直。
[0012]与现有技术相比，本实用新型的优点在于:反应筒体外绕有线圈，反应筒体内设有超声波发生装置，在合成阶段引入外磁场，使所合成的磁性纳米粒子具有更好的各向异性和有序度，在合成过程中加入超声场，在反应溶液中产生微冲流，不仅具有搅拌作用，而且微冲流能促使两相面加速互相分散，加快反应速度，能有效解决纳米颗粒的团聚问题，得到高质量的纳米产品；同时出样口处的控制阀能方便地控制反应时间，夹套结构可以保持反应的恒温状态。本实用新型结构合理，与普通反应装置相比，能有效解决各向异性磁性纳米粒子合成困难、有序结构不易控制、形貌均一性差和纳米颗粒极易团聚等问题，具有磁场和超声场强度可控、反应速度快、反应效率高和能耗低等优点，操作方便且用本反应装置所合成的磁性纳米材料的磁性比普通方法更强。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是本实用新型的反应装置的结构示意图；
[0014]图2中，(a)是本实用新型实施例所合成的磁性纳米材料的VSM图谱；(b)是通过普通装置合成的磁性纳米材料的VSM图谱。
【具体实施方式】
[0015]以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。
[0016]如图1所示，本实施例的超声强化协同磁场诱导制备磁性纳米材料的反应装置，包括反应筒体1、线圈2、超声波发生装置3、搅拌装置7和加料装置8，反应筒体I的上端设有三个开口，其中左右两个为进料口，加料装置8为两个带有阀门的加液漏斗，分别安装在左右进料口上，搅拌装置7采用机械搅拌器，设置在反应筒体I中间的开口上，反应筒体I的下端为有带控制阀10的出料口，反应筒体I为夹套双壁结构，夹套5内充有用以控制反应温度的循环水，夹套5的上部和下部分别设有循环水出入口 6，反应筒体I外套设有线圈骨架9，线圈2绕置在线圈骨架9上，线圈2的端线与电源12、电源开关13和滑动变阻器11相串联构成控制回路，可通过控制电流的大小控制合成过程中的磁场强度；超声波发生装置3为两个，设置在反应筒体I底部，通过导线与位于反应筒体I外部的超声波发生装置电源4相连接，超声波发生装置3的频率可调，超声频率范围为20KHz?I 1KHz，设置超声波发生装置3是为了在合成过程中加入超声场，在反应溶液中产生微冲流，不仅具有搅拌作用，而且微冲流能促使两相面加速互相分散，加快反应速度，能有效解决纳米颗粒的团聚问题，得到高质量的纳米产品。
[0017]下面通过磁性纳米材料的制备过程对本实用新型涉及的反应装置作进一步说明。
[0018]磁性纳米材料的制备:分别称取13.9g硫酸亚铁和20g硫酸铁，用10mL水溶解后，装入至加料装置8，并快速加入到反应筒体I中，在另一个加料装置8中加入6mol/L氢氧化钠水溶液20mL，以I滴/秒的速度滴加。关闭出料口控制阀10，闭合电源开关13，调节滑动变阻器11，使线圈2产生弱磁场；开启超声波发生装置3并调节产生80KHz超声波；调节搅拌装置7，使搅拌速度达到500r/min ;通过循环水入口通入80摄氏度热水，以保持反应体系的恒温状态。以上述条件反应lh，断开电源开关13，关闭超声波发生装置3和搅拌装置7，关闭循环水。
[0019]磁性纳米材料的洗涤:将100mL去离子水装入至加料装置8，分多次快速加入至反应筒体I中，开启超声波发生装置3，使磁性纳米材料表面吸附的溶剂能充分洗涤。待洗涤完全后，关闭超声波发生装置3，闭合电源开关13，调节滑动变阻器11，使线圈2产生强磁场，开启出料口控制阀10，磁性纳米材料被强磁场所吸引，洗涤液通过出料口流出。
[0020]出料与干燥:断开电源开关，开启超声波发生装置3，通过加料装置8加入1mL乙醇，开启超声波发生装置3，使磁性纳米材料充分分散，通过出料口放出，并进行干燥，制得磁性纳米材料的VSM图谱如图2(a)所示。
[0021]图2(b)为通过普通装置合成的磁性纳米材料的VSM图谱，从图2比较可以看出，通过本实用新型所制备的磁性纳米材料的磁性(饱和磁化强度为85.lemu/g)远高于普通装置所制备材料的磁性(饱和磁化强度为47.7emu/g)。
[0022]本实用新型的工作原理为:在合成阶段引入外磁场后，整个磁性晶体的生长和组装过程中系统能量会发生变化，磁偶极作用力增强，使所合成的磁性纳米粒子具有更好的各向异性和有序度。在合成过程中加入超声场，在反应溶液中产生微冲流，不仅具有搅拌作用，而且微冲流能促使两相面加速互相分散，加快反应速度，能有效解决纳米颗粒的团聚问题，得到高质量的纳米产品。
【权利要求】
1.一种超声强化协同磁场诱导制备磁性纳米材料的反应装置，其特征在于:包括反应筒体，该反应筒体的上端设有加料装置和搅拌装置，下端设有出料口，反应筒体外绕有线圈，线圈的端线与电源、电源开关和滑动变阻器相串联构成控制回路，在反应筒体底部设置有至少一个可调频率的超声波发生装置。
2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于:所述反应筒体的上端设有三个开口，其中左右两个为进料口，加料装置为两个带有阀门的加液漏斗，分别安装在左右进料口上，搅拌装置设置在反应筒体中间的开口上。
3.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于:所述反应筒体为夹套双壁结构，夹套内充有用以控制反应温度的循环水，夹套的上部和下部设有循环水出入口。
4.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于:所述反应筒体外套设有线圈骨架，线圈绕置在线圈骨架上。
5.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于:所述反应筒体的出样口呈漏斗状并设置有控制阀。
6.根据权利要求1至5任一权利要求所述的反应装置，其特征在于:所述超声波发生装置为两个，设置在反应筒体的底部位置，超声波发生装置分别通过导线与位于反应筒体外部的超声波发生装置电源相连接。
7.根据权利要求6所述的反应装置，其特征在于:所述超声波发生装置是采用超声频率范围20KHz?IlOKHz的超声波发生装置。
【文档编号】B01J19/08GK204017819SQ201420403100
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年7月21日 优先权日:2014年7月21日
【发明者】潘胜东, 陈晓红, 金米聪, 赵永纲 申请人:宁波市疾病预防控制中心