提高丙烯腈回收率并降低成本的急冷塔装置和急冷方法与流程

本发明属于石油化工技术领域，涉及提高丙烯腈回收率并降低成本的急冷塔装置和急冷方法，具体来说，本发明涉及丙烯腈装置急冷塔装置和急冷工艺的改进。

背景技术：

目前，国内大型丙烯腈装置都是以丙烯、氨、空气为原料，生产丙烯腈，并副产氢氰酸、粗乙腈和稀硫铵溶液。急冷塔装置是丙烯腈装置中急冷吸收工段的重要设备，主要有以下三个作用：一是冷却反应生成气；二是用硫酸中和去除反应生成气中未反应的过量氨；三是分离反应生成气中夹带的催化剂和重组份。急冷塔主要有两种形式：一段式和两段式。

现有的一段式急冷塔装置包括急冷塔、循环泵以及外置除沫器，其中急冷塔内设置有喷嘴和除沫塔盘。具体地，如图1所示，现有的一段式急冷塔装置的急冷工艺为：反应生成气从下部进入一段式急冷塔(1)，经加入硫酸的循环水逆流喷淋急冷并中和其所含有的氨，再经急冷塔除沫器(6)进一步除沫后进入后系统。含有催化剂、重组份和硫铵等的釜液，经急冷塔循环泵(3)增压，大部分进行循环，小部分送至后系统。

现有的两段式急冷塔装置包括急冷塔、上段循环泵、下段循环泵和外置除沫器，其中二段式急冷塔以升气塔盘为界分为上下两段，分别设置有喷嘴和除沫塔盘。具体地，如图2所示，现有的二段式急冷塔装置的急冷工艺为：两段式急冷塔(2)以升气塔盘(03)为界分为上下两段。反应生成气进入两段式急冷塔(2)下段，分别经下段循环水 逆流喷淋急冷和上段加入硫酸的循环水逆流喷淋中和其所含有的氨后，再经急冷塔除沫器(6)进一步除沫进入后系统。含有催化剂、重组份等的釜液，经急冷塔下段循环泵(4)增压，大部分进行循环，小部分送至后系统，含硫铵的上段溶液经急冷塔上段循环泵(5)增压，大部分进行循环，小部分送至后系统。

虽然现有的急冷塔装置和急冷工艺已运行多年，但无论是一段式急冷塔装置还是二段式急冷塔装置，仍存在亟需改进的地方。由于丙烯腈和氢氰酸均是易聚合的物料，特别在碱性条件下更易聚合。因此必须要中和掉反应生成气中的氨，否则可与丙烯腈发生反应生成多种聚合积垢物，并可促进副产物氢氰酸的聚合，但现有的急冷塔装置和急冷工艺并不能使氨和硫酸充分反应，从而造成了丙烯腈、氢氰酸的损失，降低了丙烯腈、氢氰酸的收率。另外，对现有急冷设备进行一些改进可降低成本。因此，亟需提高丙烯腈回收率并降低成本的急冷塔装置和急冷方法。

技术实现要素：

为了提高丙烯腈回收率并降低成本，本发明提供了一种新的急冷塔装置和急冷方法，使其更加高效、低成本。

本发明的一个方面提供了一种提高丙烯腈回收率并降低成本的急冷塔装置，包括急冷塔、循环泵，所述急冷塔内设置有喷嘴和除沫塔盘，其特征在于，所述急冷塔塔顶设置有内置除沫器。

在本发明的一个实施例中，所述急冷塔的气态反应器流出物入口上方还设置有塔盘或者填料。

本发明的另一个方面提供了一种提高丙烯腈回收率并降低成本的急冷塔装置，包括急冷塔、上段循环泵、下段循环泵，所述急冷塔以升气塔盘为界分为上下两段，分别设置有喷嘴和除沫塔盘，其特征在 于，所述急冷塔塔顶设置有内置除沫器。

在本发明的一个实施例中，所述急冷塔的所述升气塔盘上方还设置有塔盘或者填料。

在本发明的一些实施例中，所述内置除沫器为丝网除沫器、折流板除沫器、旋流板除沫器或其组合。

在本发明的一些实施例中，所述塔盘为筛板塔盘、浮阀塔盘、泡罩塔盘、舌形塔盘、网孔塔盘、穿流塔盘或其组合。

在本发明的一些实施例中，所述填料为规整填料、散堆填料或其组合。

在本发明的一些实施例中，所述塔盘、填料或者内置除沫器的材质为不锈钢、碳钢衬塑材料、玻璃钢。优选地，材质可以为S31603。所述塔盘、填料或者内置除沫器的材质还可以为聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氟乙烯及其混合物。但本发明塔盘、填料或者内置除沫器的材质并不限于此，只要能够满足使硫酸和氨充分接触、不易堵塞且压降较小的耐腐蚀材质，都可以作为本发明塔盘、填料或者内置除沫器的材质。

本发明的一个方面提供了一种提高丙烯腈回收率并降低成本的急冷方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)气态反应器流出物与循环喷淋液在位于气态反应器流出物入口上方的塔盘或者填料处接触，以吸收气态反应器流出物中的氨；

2)经塔盘或者填料接触后的气态急冷流出物与喷淋下来的循环喷淋液接触后通过除沫塔盘；

3)经除沫塔盘接触后的气态急冷流出物去进入内置除沫器，以进一步除沫；

4)除沫后的气态急冷流出物去后系统。

本发明的另一个方面还提供了一种提高丙烯腈回收率并降低成本的急冷方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)急冷塔至少由上段和下段二段组成，上段和下段之间设置有升气塔盘；

2)气态反应器流出物与下段循环喷淋液于急冷塔下段接触；

3)经急冷塔下段接触后的气态急冷流出物通过升气塔盘进入急冷塔上段；

4)进入急冷塔上段的气态急冷流出物与上段循环喷淋液接触后，通过除沫塔盘进入内置除沫器，以进一步除沫；

5)除沫后的气态急冷流出物去后系统。

发明的有益效果

本发明的一段式和两段式急冷塔中增加了塔盘或填料，基于此，氨和硫酸可更加均匀地接触，中和反应可更加充分地进行，从而可在急冷塔中更好地吸收掉反应生成气中的氨，防止氨进入后系统，减少副反应的产生，提高丙烯腈、氢氰酸的收率。考虑到物料具有腐蚀性，塔盘或填料的材质都选用耐腐蚀性材料，副反应可生成聚合积垢物，选用的塔盘或填料都不易堵塞，且具有较小的压降，不会因此而显著增加前系统反应器的压力，影响反应器运行。

此外，本发明还对急冷塔进行了改进，在其顶部增加内置除沫器，替代了急冷塔除沫器进行除沫。内置除沫器具有和急冷塔除沫器一样的除沫效果，但其仅作为塔内件，不仅节省了空间，而且省去了一台容器，降低了成本。由于急冷塔内物料特性和丙烯腈工艺流程的需要，内置除沫器同样也具有耐腐蚀、压降小和不易堵塞等特点。

附图说明

图1为现有的一段式急冷塔装置的结构及其急冷工艺。

图2为现有的两段式急冷塔装置的结构及其急冷工艺。

图3为本发明实施例的一段式急冷塔的结构及其急冷工艺。

图4为本发明实施例的两段式急冷塔的结构及其急冷工艺。

图5为沿图3或图4的A-A线截取的剖视图，其示出本发明实施例的筛板塔盘的俯视图。

图6为沿图3或图4的B-B线截取的剖视图，其示出本发明实施例的内置折流板除沫器的俯视图。

附图标记

1 一段式急冷塔

2 两段式急冷塔

3 急冷塔循环泵

4 急冷塔下段循环泵

5 急冷塔上段循环泵

6 急冷塔除沫器

01 一层塔盘或一段填料

02 内置除沫器

03 升气塔盘

具体实施方式

下面结合附图和实施例，详细描述本发明。

实施例1

如图3所示，一段式急冷塔装置包括急冷塔(1)、循环泵(3)，其中急冷塔内设置有塔盘(01)、喷嘴、除沫塔盘和内置除沫器(02)。其中，塔盘(01)为筛板塔盘。图5示出筛板塔盘(01)的示意性结构。如图5所示，筛板塔盘(01)上均布有筛孔，塔盘出口堰与反应气体入口管平行。本领域技术人员应当理解，塔盘的具体形式并不局限于此，塔盘的筛孔个数、阀孔大小、出口堰高和塔盘方位等都可在满足要求的范围内调整。其中，内置除沫器(02)为折流板除沫器。图6示出折 流板内置除沫器(02)的示意性结构。采用折流板除沫器，急冷、除氨后的反应生成气从四个方向分别进入除沫器进行除沫。本领域技术人员应当理解，内置除沫器形式的选择可在满足要求的范围内调整。

具体地，如图3所示，上述一段式急冷塔装置的急冷工艺为：反应生成气从下部通过塔盘(01)进入一段式急冷塔(1)，经加入硫酸的循环水逆流喷淋急冷并中和其所含有的氨，再经除沫塔盘和内置除沫器(02)进一步除沫后进入后系统。含有催化剂、重组份和硫铵等的釜液，经急冷塔循环泵(3)增压，大部分进行循环，小部分送至后系统。

实施例2

如图4所示，二段式急冷塔装置包括急冷塔(1)、下段循环泵(4)和上段循环泵(5)，其中二段式急冷塔以升气塔盘(03)为界分为上下两段，分别设置有塔盘(01)、喷嘴、除沫塔盘和内置除沫器(02)。其中，塔盘(01)为筛板塔盘。图5示出筛板塔盘(01)的示意性结构。如图5所示，筛板塔盘(01)上均布有筛孔，塔盘出口堰与反应气体入口管平行。本领域技术人员应当理解，塔盘的具体形式并不局限于此，塔盘的筛孔个数、阀孔大小、出口堰高和塔盘方位等都可在满足要求的范围内调整。其中，内置除沫器(02)为折流板除沫器。图6示出折流板内置除沫器(02)的示意性结构。采用折流板除沫器，急冷、除氨后的反应生成气从四个方向分别进入除沫器进行除沫。本领域技术人员应当理解，内置除沫器形式的选择可在满足要求的范围内调整。

具体地，如图4所示，上述二段式急冷塔装置的急冷工艺为：两段式急冷塔(2)以升气塔盘(03)为界分为上下两段。反应生成气进入两段式急冷塔(2)下段，分别经下段循环水逆流喷淋急冷和上段加入硫酸的循环水逆流喷淋中和其所含有的氨后，再经急冷塔除沫器(6)进一步除沫进入后系统。含有催化剂、重组份等的釜液，经急冷塔下段循环泵(4)增压，大部分进行循环，小部分送至后系统，含硫铵的 上段溶液经急冷塔上段循环泵(5)增压，大部分进行循环，小部分送至后系统。

比较例1

如图1所示的现有一段式急冷塔中，进入急冷塔的反应气体中含丙烯腈6840千克/小时，温度为190℃，急冷塔顶操作压力为0.025MPaG，顶温75℃，釜温75℃，循环喷淋量为988000千克/小时，硫酸加入循环液中以控制循环液pH值为4.5。通过补加水使塔釜中丙烯腈、氢氰酸或丙烯醛的聚合物及其混合物的重量浓度为5％，釜液pH值为4.5。塔顶出口气体中含丙烯腈6500千克/小时，急冷塔丙烯腈回收率为95.0％。

实施例3

在如图3所示的本发明的一段式急冷塔中，采用在反应气体入口上方设置有塔盘、并将除沫器内置于塔顶。进入急冷塔的反应气体中含丙烯腈6840千克/小时，温度为190℃，急冷塔顶操作压力为0.025MPaG，顶温75℃，釜温75℃，循环喷淋量为988000千克/小时，硫酸加入循环液中以控制循环液pH值为4.5。通过补加水使塔釜中丙烯腈、氢氰酸或丙烯醛的聚合物及其混合物的重量浓度为5％，釜液pH值为4.5。塔顶出口气体中含丙烯腈6530千克/小时，急冷塔丙烯腈回收率为95.4％。

与现有技术相比，本发明的一段式急冷塔不仅提高了急冷塔丙烯腈回收率，并且具有较小的压降，不会因此而显著增加前系统反应器的压力，影响反应器运行。

比较例2

在如图1所示的现有一段式急冷塔中，进入急冷塔的反应气体中含丙烯腈20530于克/小时，温度为230℃，急冷塔顶操作压力为0.055MPaG，顶温90℃，釜温90℃，循环喷淋量为2964300千克/小时，硫酸加入循环液中以控制循环液pH值为6.5。通过补加水使塔釜中丙烯腈、氢氰酸或丙烯醛的聚合物及其混合物的重量浓度为15％，釜液pH 值为6.5。塔顶出口气体中含丙烯腈19910千克/小时，急冷塔丙烯腈回收率为97.0％。

实施例4

在如图3所示的本发明的一段式急冷塔中，采用在反应气体入口上方设置有塔盘、并将除沫器内置于塔顶。进入急冷塔的反应气体中含丙烯腈20530千克/小时，温度为230℃，急冷塔顶操作压力为0.055MPaG，顶温90℃，釜温90℃，循环喷淋量为2964300千克/小时，硫酸加入循环液中以控制循环液pH值为6.5。通过补加水使塔釜中丙烯腈、氢氰酸或丙烯醛的聚合物及其混合物的重量浓度为15％，釜液pH值为6.5。塔顶出口气体中含丙烯腈20000千克/小时，急冷塔丙烯腈回收率为97.4％。

与现有技术相比，本发明的一段式急冷塔不仅提高了急冷塔丙烯腈回收率，并且具有较小的压降，不会因此而显著增加前系统反应器的压力，影响反应器运行。

比较例3

在如图2所示的现有二段式急冷塔中，进入急冷塔的反应气体中含丙烯腈6930千克/小时，温度为190℃，急冷塔顶操作压力为0.025MPaG，顶温75℃，釜温75℃，上段循环喷淋量为983500千克/小时，硫酸加入上段循环液中以控制循环液pH值为2。下段循环喷淋量为262200千克/小时，通过补加水使塔釜中丙烯腈、氢氰酸或丙烯醛的聚合物及其混合物的重量浓度为15％，釜液pH值为5。塔顶出口气体中含丙烯腈6569千克/小时，急冷塔丙烯腈回收率为94.8％。

实施例5

在如图4所示的本发明的一个实施例的二段式急冷塔中，采用在升气塔盘上方设置有塔盘、并将除沫器内置于塔顶。进入急冷塔的反应气体中含丙烯腈6930千克/小时，温度为190℃，急冷塔顶操作压力为 0.025MPaG，顶温75℃，釜温75℃，上段循环喷淋量为983500千克/小时，硫酸加入上段循环液中以控制循环液pH值为2。下段循环喷淋量为262200千克/小时，通过补加水使塔釜中丙烯腈、氢氰酸或丙烯醛的聚合物及其混合物的重量浓度为15％，釜液pH值为5。塔顶出口气体中含丙烯腈6604千克/小时，急冷塔丙烯腈回收率为95.3％。

与现有技术相比，本发明的二段式急冷塔不仅提高了急冷塔丙烯腈回收率，并且具有较小的压降，不会因此而显著增加前系统反应器的压力，影响反应器运行。

比较例4

在如图2所示的现有二段式急冷塔中，进入急冷塔的反应气体中含丙烯腈20670千克/小时，温度为230℃，急冷塔顶操作压力为0.055MPaG，顶温90℃，釜温90℃，上段循环喷淋量为2950700千克/小时，硫酸加入上段循环液中以控制循环液pH值为5。下段循环喷淋量为786900千克/小时，通过补加水使塔釜中丙烯腈、氢氰酸或丙烯醛的聚合物及其混合物的重量浓度为25％，釜液pH值为9.5。塔顶出口气体中含丙烯腈20005千克/小时，急冷塔丙烯腈回收率为97.0％。

实施例6

在如图4所示的本发明的一个实施例的二段式急冷塔中，采用在升气塔盘上方设置有塔盘、并将除沫器内置于塔顶。进入急冷塔的反应气体中含丙烯腈20670千克/小时，温度为230℃，急冷塔顶操作压力为0.055MPaG，顶温90℃，釜温90℃，上段循环喷淋量为2950700千克/小时，硫酸加入上段循环液中以控制循环液pH值为5。下段循环喷淋量为786900千克/小时，通过补加水使塔釜中闪烯腈、氢氰酸或丙烯醛的聚合物及其混合物的重量浓度为25％，釜液pH值为9.5。塔顶出口气体中含丙烯腈20112千克/小时，急冷塔内烯腈回收率为97.3％。

与现有技术相比，本发明的二段式急冷塔不仅提高了急冷塔丙烯 腈回收率，并且具有较小的压降，不会因此而显著增加前系统反应器的压力，影响反应器运行。

本发明提出的在丙烯腈装置急冷塔中增加内置涂抹器、塔盘或填料的改进的急冷工艺已通过良好的例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本发明所属的结构和技术方法进行改动或适当变更与组合来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。