一种水污染吸附材料的制备方法与流程

文档序号:12546093阅读:340来源:国知局

本发明属于水体污染治理领域,特别是涉及一种水污染吸附材料的制备方法。



背景技术:

蒙脱土又名胶岭石、微晶高岭石,一种硅酸盐的天然矿物,为膨润土矿的主要矿物组分。单斜晶系,多位微晶,集合体呈土状、球粒等状。白色微带浅灰色,含杂质时呈浅黄、浅绿、浅蓝色,土状光泽或无光泽,有滑感。加水后其体积可膨胀数倍,并变成糊状物。受热脱水后体积收缩。具有很强的吸附能力和阳离子交换性能,主要产于火山凝灰岩的风化壳中。蒙脱土经剥片分散、提纯改型、超细分级、特殊有机复合,平均晶片厚度小于25nm,可做漂白剂、吸附剂填充剂,被称为“万能材料”。

聚醚砜是由4,4’-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下,与二苯醚缩合制得。折射率1.85,玻璃化温度225℃,热变形温度203℃。耐热性介于聚砜和聚芳砜之间,长期使用温度180-200℃。耐老化性能优异,在180℃使用可达20年。耐燃性好.即使燃烧也不发烟。耐蠕变性好,在150℃和20MPa压力下的应变只有2.55%,近年来,膜分离技术因其节能、易回收、无二次污染等优点成为研究的热点。聚醚砜材质分离膜具有良好的热稳定性、抗氧化性和生物相容性,已被广泛应用于水处理领域。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种水污染吸附材料的制备方法,通过对酸化处理的钠基蒙脱土采用十六烷基三甲基溴化铵作为插层剂改性蒙脱土,制备聚醚砜/蒙脱土复合膜,具有易回收,可重复利用的特点,可以有效吸附水体中的重金属。

本发明是通过以下技术方案实现的:

本发明为一种水污染吸附材料的制备方法,包括如下具体步骤:

S1、将蒙脱土颗粒溶解于1mol/L HCl溶液中,机械搅拌一定时间后得到酸化蒙脱土悬液;

S2、将S1中得到的酸化蒙脱土悬液冷却至室温,真空抽滤后洗涤并用AgNO3溶液检测氯离子残留,烘干后磨碎过筛,得到酸化蒙脱土粉末;

S3、将S2中得到的酸化蒙脱土粉末加入到十六烷基三甲基溴化铵有机溶液中,固液比为1:2.5-4,80℃水浴震荡6-8h,离心取沉淀真空干燥后得到改性蒙脱土粉末;

S4、将聚醚砜粉末溶解在二甲基亚砜中配置成聚醚砜溶液,聚醚砜浓度为12%,在聚醚砜溶液中加入S4中得到的改性蒙脱土粉末得到聚醚砜/蒙脱土溶液,该改性蒙脱土粉末浓度为5%,用刮刀将聚醚砜/蒙脱土溶液在平整的聚四氟乙烯板上均匀涂成厚为80-100μm的膜,80℃下将该聚四氟乙烯板放置于真空烘箱中烘干24h得到聚醚砜/蒙脱土复合膜。

进一步地,S1中所述蒙脱土颗粒为钠基蒙脱土颗粒,

进一步地,S1中所述机械搅拌温度为80℃,所述机械搅拌时间为6-8h,所述机械搅拌速度为160-180r/min。

进一步地,所述S2中烘干温度为105℃,烘干时间为4-6h。

进一步地,所述S2中磨碎过400目筛。

进一步地,S3中所述十六烷基三甲基溴化铵溶液浓度为5g/L,溶剂为75%乙醇溶液。

进一步地,所述S3中离心速率为4000-5000r/min,离心时间为20min,真空干燥时间为24h。

本发明具有以下有益效果:

由于蒙脱土的晶层间距较小,通常在1-1.5nm之间,使得聚合物分子链难以插入,本发明对酸化处理的钠基蒙脱土采用十六烷基三甲基溴化铵作为插层剂改性蒙脱土,并将有机改性蒙脱土与聚醚砜混合制备聚醚砜/蒙脱土复合膜,所制备的吸附分离膜材料具有易回收,可重复利用的特点,可以有效吸附水体中的重金属。

具体实施方式

本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

S1、将蒙脱土颗粒溶解于1mol/L HCl溶液中,其中,所述蒙脱土颗粒为钠基蒙脱土颗粒,于80℃水浴条件下机械搅拌6h,搅拌速度为160r/min,得到酸化蒙脱土悬液;

S2、将S1中得到的酸化蒙脱土悬液冷却至室温,真空抽滤后用蒸馏水洗涤3次,用AgNO3溶液检测氯离子残留;

将该洗涤后的酸化蒙脱土放入105℃烘箱中烘干4h,磨碎过400目筛,得到酸化蒙脱土粉末;

S3、75%乙醇溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵配置成5g/L溶液,将S2中得到的酸化蒙脱土粉末加入到该有机溶液中,固液比为1:2.5,80℃水浴震荡6h,得到改性蒙脱土悬液;

将该改性蒙脱土悬液于4000r/min离心20min,取沉淀真空干燥24h后得到改性蒙脱土粉末;

S4、将聚醚砜粉末溶解在二甲基亚砜中配置成聚醚砜溶液,聚醚砜浓度为12%,在聚醚砜溶液中加入S4中得到的改性蒙脱土粉末得到聚醚砜/蒙脱土溶液,该改性蒙脱土粉末浓度为5%,用刮刀将聚醚砜/蒙脱土溶液在平整的聚四氟乙烯板上均匀涂成厚为80μm的膜,80℃下将该聚四氟乙烯板放置于真空烘箱中烘干24h得到聚醚砜/蒙脱土复合膜。

实施例2

S1、将蒙脱土颗粒溶解于1mol/L HCl溶液中,其中,所述蒙脱土颗粒为钠基蒙脱土颗粒,于80℃水浴条件下机械搅拌8h,搅拌速度为180r/min,得到酸化蒙脱土悬液;

S2、将S1中得到的酸化蒙脱土悬液冷却至室温,真空抽滤后用蒸馏水洗涤5次,用AgNO3溶液检测氯离子残留;

将该洗涤后的酸化蒙脱土放入105℃烘箱中烘干6h,磨碎过400目筛,得到酸化蒙脱土粉末;

S3、75%乙醇溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵配置成5g/L溶液,将S2中得到的酸化蒙脱土粉末加入到该有机溶液中,固液比为1:4,80℃水浴震荡8h,得到改性蒙脱土悬液;

将该改性蒙脱土悬液于5000r/min离心20min,取沉淀真空干燥24h后得到改性蒙脱土粉末;

S4、将聚醚砜粉末溶解在二甲基亚砜中配置成聚醚砜溶液,聚醚砜浓度为12%,在聚醚砜溶液中加入S4中得到的改性蒙脱土粉末得到聚醚砜/蒙脱土溶液,该改性蒙脱土粉末浓度为5%,用刮刀将聚醚砜/蒙脱土溶液在平整的聚四氟乙烯板上均匀涂成厚为100μm的膜,80℃下将该聚四氟乙烯板放置于真空烘箱中烘干24h得到聚醚砜/蒙脱土复合膜。

实施例3

S1、将蒙脱土颗粒溶解于1mol/L HCl溶液中,其中,所述蒙脱土颗粒为钠基蒙脱土颗粒,于80℃水浴条件下机械搅拌7h,搅拌速度为170r/min,得到酸化蒙脱土悬液;

S2、将S1中得到的酸化蒙脱土悬液冷却至室温,真空抽滤后用蒸馏水洗涤4次,用AgNO3溶液检测氯离子残留;

将该洗涤后的酸化蒙脱土放入105℃烘箱中烘干5h,磨碎过400目筛,得到酸化蒙脱土粉末;

S3、75%乙醇溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵配置成5g/L溶液,将S2中得到的酸化蒙脱土粉末加入到该有机溶液中,固液比为1:3,80℃水浴震荡7h,得到改性蒙脱土悬液;

将该改性蒙脱土悬液于4500r/min离心20min,取沉淀真空干燥24h后得到改性蒙脱土粉末;

S4、将聚醚砜粉末溶解在二甲基亚砜中配置成聚醚砜溶液,聚醚砜浓度为12%,在聚醚砜溶液中加入S4中得到的改性蒙脱土粉末得到聚醚砜/蒙脱土溶液,该改性蒙脱土粉末浓度为5%,用刮刀将聚醚砜/蒙脱土溶液在平整的聚四氟乙烯板上均匀涂成厚为90μm的膜,80℃下将该聚四氟乙烯板放置于真空烘箱中烘干24h得到聚醚砜/蒙脱土复合膜。

近年来,膜分离技术因其节能、易回收、无二次污染等优点成为研究的热点。聚醚砜材质分离膜具有良好的热稳定性、抗氧化性和生物相容性,已被广泛应用于水处理领域。由于蒙脱土的晶层间距较小,通常在1-1.5nm之间,使得聚合物分子链难以插入,本发明对酸化处理的钠基蒙脱土采用十六烷基三甲基溴化铵作为插层剂改性蒙脱土,并将有机改性蒙脱土与聚醚砜混合制备聚醚砜/蒙脱土复合膜,所制备的吸附分离膜材料具有易回收,可重复利用的特点,可以有效吸附水体中的重金属。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

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