本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术：
：盐酸林可霉素，化学名为6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-6,8-二脱氧-D-赤式-α-D-半乳辛吡喃糖苷盐酸盐—水合物，是以一种应用广泛的抗生素药物，作用与红霉素相似，对革兰阳性球菌有较好作用，特别对厌气菌、金葡菌及肺炎球菌有高效。其作用机制和红霉素相似，属抑菌剂。主要抑制细菌细胞蛋白质的合成，临床主要用于敏感菌引起的各种感染，如肺炎、脑膜炎、心内膜炎、蜂窝织炎、扁桃体炎、丹毒，疖及泌尿系统感染等。可进入骨组织中，和骨有特殊亲和力，故特别适用于厌气菌引起的感染及金葡菌性骨髓炎。CN104356179A公开了一种盐酸林可霉素提纯工艺，其包括如下步骤：S1、吸附步骤：依次经溶解、脱色、过滤、稀释、调节pH、上柱得到饱和树脂柱；S2、水洗步骤：依次经压干、水洗、再压干得到第二次干燥的饱和树脂柱；S3、解析步骤：经饱和正丁醇解析得到解析液；S4、浓缩结晶步骤：依次经盐酸结晶、丙酮重结晶、干燥后得到成品。CN102475677A公开了一种盐酸林可霉素注射液的制备方法，包括以下步骤：a、将注射用水加热至55～65℃，将盐酸林可霉素原粉溶解；无水碳酸氢钠调pH至中性，加入EDTA-2Na，充分搅拌均匀后用0.02％针用活性炭脱热原、测含量；微孔滤膜过滤，在百级环境下灌装后，经100～105℃15mi流通蒸汽灭菌2次。现有的生产或提纯盐酸林可霉素工艺所采用的吸附剂，有着吸附速度较慢，吸附量较小，需要重复吸附次数多的缺点。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于盐酸林可霉素提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金刚烷基)酯，1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐,过硫酸铵和聚乙烯醇、三(氰基式二烯基)铈，3,3′-二硫代丙基-5,5′-二苯基-9-乙基草碳菁三乙基铵盐，2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚，升温，在70-110℃,反应8-16小时，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。组分重量份偏氯乙烯1005-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金刚烷基)酯0.1-0.51-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐0.5-1过硫酸铵0.5-1聚乙烯醇1-2三(氰基式二烯基)铈0.5-13,3′-二硫代丙基-5,5′-二苯基-9-乙基草碳菁三乙基铵0.1-0.52-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚0.1-0.5水1000所述5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金刚烷基)酯为市售产品，如阿尔法化工有限公司生产的产品；三(氰基式二烯基)铈为市售产品，如上海思域化工科技有限公司生产的产品；3,3′-二硫代丙基-5,5′-二苯基-9-乙基草碳菁三乙基铵盐为市售产品，如阿尔法化工有限公司生产的产品；2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚为市售产品，如上海鼎淼化学科技有限公司生产的产品；1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐为市售产品，如中国科学院兰州化学物理研究所生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果：引入了5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金刚烷基)酯，三(氰基式二烯基)铈，3,3′-二硫代丙基-5,5′-二苯基-9-乙基草碳菁三乙基铵盐，1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，0.3Kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金刚烷基)酯，0.8Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.8Kg三(氰基式二烯基)铈，0.3Kg3,3′-二硫代丙基-5,5′-二苯基-9-乙基草碳菁三乙基铵，0.3Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚，升温至90℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，0.1Kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金刚烷基)酯，0.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.5Kg三(氰基式二烯基)铈，0.1Kg3,3′-二硫代丙基-5,5′-二苯基-9-乙基草碳菁三乙基铵，0.1Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚，升温至70℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氯乙烯，0.5Kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金刚烷基)酯，1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，1Kg三(氰基式二烯基)铈，0.5Kg3,3′-二硫代丙基-5,5′-二苯基-9-乙基草碳菁三乙基铵，0.5Kg2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚，升温至110℃，反应16h，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。对比例1不加入5-降冰片烯-2-羧酸(2-甲基-2-金刚烷基)酯，其他条件同实施例1。对比例2不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐，其他条件同实施例1。对比例3不加入三(氰基式二烯基)铈，其他条件同实施例1。对比例4不加入3,3′-二硫代丙基-5,5′-二苯基-9-乙基草碳菁三乙基铵，其他条件同实施例1。对比例5不加入2-(烯丙氧基甲基)-18-冠-6-醚，其他条件同实施例1。对比例6不加入本发明生产的吸附剂产品，用活性炭进行吸附。实施例4将纯度约为95%的盐酸林可霉素粗品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中，温度50℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的盐酸林可霉素吸附剂吸附提纯后的盐酸林可霉素纯度。编号盐酸林可霉素纯度(%)实施例199.09实施例298.97实施例399.23对比例198.61对比例298.52对比例398.63对比例498.44对比例598.57对比例697.42以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3