专利名称：林可霉素提取新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从发酵滤液中提取林可霉素的工艺，属于医药化工技术领域。
从发酵滤液中提取林可霉素，包括萃取、洗涤、结晶得粗晶，或萃取、洗涤、反萃取、脱色、结晶得产品。传统的工艺是将发酵滤液与溶媒在搅拌反应釜中混合、搅拌萃取，再静置分层的间歇式错流操作；或将发酵滤液与溶媒用静态混合器混合萃取，再用离心机进行分离。其洗涤和反萃取操作则是在在搅拌反应釜中进行静置分层的间歇式错流操作。该过程的缺点是1、工艺操作过程复杂。
2、静置分层的间歇式错流操作界面物多，效率低，收率低。
3、操作人员的人误过失大，损失大。
4、操作条件和环境差。
因而，有必要改进。
本发明的目的是提出一种从发酵滤液中提取林可霉素的工艺，改进传统的工艺和设备，使之简化操作，缩短处理周期，改善劳动环境。
本发明提出的从发酵滤液中提取林可霉素的工艺，由以下各步骤组成1、将滤液调pH后置于轻相鼓泡塔中；2、将所需量的萃取溶剂从塔底缓缓打入，靠两相密度差使萃取溶剂在鼓泡塔内缓缓上升，进行萃取；3、待两相完全分层后放掉水相，得萃取液；4、将洗涤用水从塔顶喷淋而下进行洗涤，得萃取洗涤液；5、或将上述萃取液脱水浓缩结晶、过滤、干燥后得粗晶，再丙酮结晶得产品。或将反萃取用的酸水从塔顶喷淋而下进行反萃取，得反萃取液，脱色后用丙酮结晶，得产品。
6、或将第2步的塔顶萃取液流入重相滴流塔进行洗涤和反萃取，得萃取洗涤液和反萃取液，再按第5步处理。
上述第二步中所用溶剂可以是丁醇或其他醇类溶剂、专利申请号98100065.7所述之溶剂等。
上述第一步中所述之轻相鼓泡塔，为一园柱型空塔、填料塔或有筛孔分布板的塔，溶媒在塔内像鼓泡一样的由下向上移动，并聚集于顶端。
用本发明的制备方法，由于用连续或半连续的萃取、洗涤、反萃取操作，替代传统使用的操作过程，从而大大简化了操作，减少了劳动强度，改善了操作条件和劳动环境。
下面介绍
具体实施例方式实施例1轻相鼓泡塔直径φ2.8mm，高18mm，室温下用丁醇进行萃取。塔顶有液相分布板，塔内为空塔。
林可霉素滤液80M3(效价3000u/ml)泵入轻相鼓泡塔，用NaOH溶液调pH为11，丁醇27M3用泵从塔底缓缓打入，经分布板分散开鼓泡向上，并集聚于塔顶。1小时之后，放掉萃残液。测得残液效价50u/ml，丁醇相8700u/ml.用水2.7吨从塔顶喷淋洗涤1小时，静置30分钟后从塔底排出水相。丁醇相送去浓缩结晶、干燥，得粗晶223Kg，收率80％。
实施例2轻相鼓泡塔，直径φ1.2mm，高15mm，塔内充满瓷环，室温下用专利申请号98100065.7所述溶剂进行萃取。重相滴流塔，直径φ0.6mm，高8mm，塔内为16层筛板塔。
林可霉素滤液13M3(效价3000u/ml)泵入轻相鼓泡塔，用NaOH溶液调pH为10.5，溶剂2.6M3用泵从塔底缓缓打入，经分布板分散开鼓泡向上，并集聚于塔顶，分相后流入一重相滴流塔内。测得萃取残液效价45u/ml，溶剂相14700u/ml。滴流塔内的轻相用pH7.5碱水0.7吨从塔顶喷淋洗涤1小时，洗涤液从塔底排出。静置30分钟后，再用500升3NHCl从塔顶喷淋反萃取30分钟。静置1小时后，从塔底放出反萃取液580升，浓度7.5万u/ml。脱色后，用290升丁醇萃取、反萃取得反萃取液150升，浓度29.5U/ml，经丙酮结晶，得产品37.1Kg，收率81％。
权利要求
1．一种从林可霉素发酵滤液中提取林可霉素的工艺，其特征在于该工艺是用轻相鼓泡塔进行萃取，并用重相滴流塔进行洗涤和反萃取。
2．根据权利要求1所述，其特征在于其工艺如下①将滤液调pH后置于轻相鼓泡塔中；②将所需量的萃取溶剂从塔底缓缓打入，靠两相密度差使萃取溶剂在鼓泡塔内缓缓上升，进行萃取；③待两相完全分层后从塔底放掉水相，得萃取液；④将洗涤用水从塔顶喷淋而下进行洗涤，得萃取洗涤液；⑤或将上述萃取洗涤液脱水浓缩结晶、过滤、干燥后得粗晶，再丙酮结晶得产品；或将反萃取用的酸水从塔顶喷淋而下进行反萃取，静置分层后从塔底放出得反萃取液，脱色后用丙酮结晶，得产品。⑥或将第②步的塔顶萃取液流入重相滴流塔进行洗涤和反萃取，得萃取洗涤液和反萃取液，再按第⑤步处理。
3．根据权利要求2所述，其特征在于该工艺所用溶剂可以是丁醇或其他醇类溶剂、专利申请号98100065.7所述之溶剂等。
4．根据权利要求1所述，其特征在于塔内结构可以是空的，也可以是加各种分布板或填料的。
全文摘要
本发明涉及一种从林可霉素发酵滤液中提取林可霉素的新工艺。该新工艺是用轻相鼓泡塔进行萃取,及用重相滴流塔进行洗涤和反萃取,并进一步结晶而提取林可霉素。
文档编号C07H1/00GK1288895SQ99119178
公开日2001年3月28日 申请日期1999年9月20日 优先权日1999年9月20日
发明者王冰, 亓平言 申请人:亓平言