一种用于教学实验的单管结构固定床反应器的制作方法

本发明涉及一种固定床反应器，尤其是一种用于甲烷—二氧化碳重整和煤/焦气化的高温高压反应过程的教学实验固定床反应器。

背景技术：

化工类本科生及研究生的培养过程中多涉及反应器以及反应装置，特别是固定床反应器。固定床反应器在化工技术的实验室研发阶段、工业化放大以及工业化生产阶段具有重要作用。现有实验的固定床反应器，多是外部承压和内部承热的组合式结构，一般体积庞大，反应器内部结构复杂，制造及维护成本较高。此外，在高压反应过程中，由于反应器内部压力较高，在一定程度上造成了反应原料和产品在反应器内的停留时间延长，副反应严重，降低了原料的转化率，延长了试验时间，增加了实验经费。因此，学生在学习过程中往往只能通过图片或动画的方式了解固定床反应器，实地操作基本实现不了。

现有文献CN201558692U公开了“一种耐高温、高压装卸催化剂方便的反应器”，该反应器主要由筒体、上下堵头、上下压紧模块、锁紧螺母、催化剂托架和铝制散热垫片等部分组成。其结构比较复杂，在反应器筒体部分设有散热片和物料进、出口，对于反应器外在的加热部分的结构设计要求较高；催化剂填装时需要振动整个反应器，不能保证催化剂的装填均匀，致使催化效果受到影响。另外，该反应器最高温度为450℃，不能满足要求温度较高的甲烷-二氧化碳重整和煤/半焦加氢气化等反应过程。由于上述原因，在教学过程中一般不采用该类型反应器。

现有文献CN101537327A公开了“一种固定床反应器”，该反应器主要包括：壳体、保温材料、石英反应管等部分。该反应器是一种耐高温、高压反应器，其结构与管壳式反应器相类似，该反应器主要是由内部石英管耐热，外壳承压的耐热与承压相分离式反应器，造成反应器结构复杂、制造成本增加；由于该反应器加热部分位于反应器内部，在拆装和更换配件时需要将反应器主体部分打开，操作较为不便。在教学实验过程中一般采用此类型固定床，但是由于该反应器一般体积较大，在实际操过程中往往需要多人配合才能完成操作，费时费力。由于其制造成本较高，且内部空腔体积较大，造成教学成本增加。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于教学实验的单管结构固定床反应器，用以解决目前在化工类本科生及研究生的培养过程中，实验用的高温高压固定床反应器结构复杂、实验时间过长、实验成本较高的问题，尤其是在900℃高温和10MPa压力的固定床反应器。

本发明解决上述问题是通过以下方案来实现。

一种用于教学实验的单管结构固定床反应器，包括物料进口、上法兰、筒体、反应管、填料、下法兰、物料出口、不锈钢网及其加热装置；其特征是：

在所述筒体内设置有一所述反应管，在所述反应管的下面设置有一所述不锈钢网以及所述填料，并通过所述筒体两侧的所述加热装置进行加热反应；

所述反应管的整体构成呈“T”型结构，并与所述筒体的长度比是0.4~0.6∶1、与筒体的外径比是1∶1.3~3；反应管水平部分与垂直部分通过满焊的方式连接；

所述反应管的内部空腔自下至上呈漏斗形结构，下内壁的高度占反应管长度的5~50%；上内壁与下内壁的内径比是1:1~10；中内壁与下内壁（11）的夹角是100~180°，方便反应完成后将剩余固体原料或催化剂倒出。

所述反应管在内置时，直接插入所述筒体内，且反应管的外壁面与筒体的内壁面的间隔≤5mm，并通过上法兰压紧密封固定。

在上述技术方案中 ，所述不锈钢网是10~600目的不锈钢网；所述单管结构固定床反应器的反应温度是900℃，反应压力是10MPa；所述填料的上端面与反应管的底端面的距离是2~5mm，以减少反应器内部空腔体积，从而减少反应器内部气体原料总量和停留时间。

一种用于教学实验的单管结构固定床反应器，在实验时，将固体原料或固体催化剂置于反应管中，并将反应管安装于反应器中，通过上法兰密封固定，然后经物料进口将10MPa压力的氮气或其他惰性气体输入反应管，待装置温度升至900℃时，将氮气或其他惰性气体改为10MPa压力的气体原料，此时，气体原料与反应管底部置入的固体原料或催化剂接触进行反应，生成产品气流经反应器下部填料，后经反应器出口输出，反应完成后，从反应器上部取出反应管并将剩余固体样品或催化剂倒出，再次进行实验。

本发明上述所提供的一种用于教学实验的单管结构固定床反应器，在目前地方院校教学科研经费十分紧张的情况下，用于实验教学，结构简单，易装易拆，占地面积小，实验成本低，实验时间短，取得了较好的实验效果，而且操作简便，满足了化工类专业本科生和研究生实验教学需求。

附图说明

图1是本发明固定床反应器的实验结构示意图。

图2是本发明在实验时反应管底部温度与反应器筒体温度的对比图。

图中：1：物料进口；2：上法兰；3：筒体；4：反应管；5：填料；6：下法兰；7：物料出口； 8：热电偶；9：上内壁；10：中内壁；11：下内壁；12：不锈钢网；13：加热装置。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。

实施一种用于教学实验的单管结构固定床反应器，该固定床反应器是由物料进口1、上法兰2、筒体3、反应管4、填料5、下法兰6、物料出口7、热电偶8、上内壁9、中内壁10、下内壁11，不锈钢网12及其加热装置13，采用现有技术进行配置组装构成。

具体实施方案是在筒体3内设置一反应管4，并在反应管4的下面设置一10~600目的不锈钢网12以及置入填料5，填料5可以是碎瓷片、氧化铝球、氧化硅颗粒或金属材质的碎屑、棒材或管材的任意一种；填料5的上端面与反应管4的底端面的距离设计为2~5mm；在反应器筒体3两侧设置安装有加热装置13，并在筒体3与加热装置13之间安装有热电偶8，对固定床反应器进行加热反应实验。

其中，反应器筒体3的材质为镍基合金，反应管4为金属材质，反应管4的整体结构是“T”型结构，其水平部分与垂直部分通过满焊的方式连接，且其水平部分位于上法兰2之间，反应管4的底部位于筒体3的中间；反应管4与筒体的长度比设计为0.4~0.6∶1、与筒体3的外径比设计为1∶1.3~3；反应管4的内腔自下至上是漏斗形结构，其下内壁11的高度是反应管长度的5~50%；上内壁9与下内壁11的内径比设计为1:1~10；中内壁10与下内壁11的夹角设计为100~180°；反应管4在内置安装时，将“T”型结构的反应管4下端头直接插入反应器的筒体内，反应管4的外壁面与反应器筒体3的内壁面的间隔设计为≤5mm，并通过上法兰2压紧密封固定。

上述用于教学实验的单管结构固定床反应器，在进行实验时，首先将热电偶8的测温端移动至与不锈钢网12水平位置并紧贴筒体3的外壁；后将一定粒度的固体原料或催化剂置入反应管4中，再将反应管4从上法兰2处置入反应器筒体，通过上法兰2固定密封，最后将压力为10MPa的惰性气体经物料进口1输入反应管4中，待温度升至900℃，将惰性气体改为原料气体，原料气与反应管4底部置入的固体原料或催化剂接触进行反应，生成产品气流经反应器下部填料5，后经反应器物料出口7输出，反应完成后，从反应器上部取出反应管4并将剩余固体样品或催化剂倒出。上述过程为恒温过程反应的操作步骤，当考察升温过程中物料的反应特性时，直接通入指定压力的原料气而不用通入惰性气体，其他步骤与恒温过程相同。

本反应器采用法兰和垫片组合密封，结构简单。筒体部分采用镍基合金材质，可实现单管承高温和承高压的效果。同时，将热电偶外置并减小反应管外壁和反应器筒体内壁的距离，在大大简化原有热电偶内置的反应器结构的同时保证了反应器内部温度的准确性。反应管可从反应器上部拆装，其中空部分呈漏斗形状，反应完成后可顺利将剩余固体原料或催化剂倒出，操作简便。在实验过程中不用移动反应器主体部分，较大程度上减少了实验过程中人为因素对反应器造成的破坏。此外，在反应器下部装有填充材料，反应器内部空腔体积较小，大大降低了反应过程中物料的停留时间，减少了副反应的进行，有利于反应的正向进行和物料的高效转化。

下面就半焦加氢气化反应为例具体说明本发明一种用于教学实验的单管结构固定床反应器的一种结构及实验过程。

实验反应器的具体规格为：反应管4的外径为24mm，长为300mm，下内壁11的高度为100mm，上内壁9与下内壁11的内径分别是5mm和20mm，中内壁10与下内壁11的夹角是150°；筒体3的外径为44，厚为5mm，长为600mm；反应管4外壁与筒体3的内壁距离为5mm；不锈钢网为200目，在反应管4的下方置入碎瓷片（粒度5~10目）作为填料，其上端面距反应管底端面为3mm。

附图2是本反应管4底部温度与反应器筒体3的温度对比图，测定方法是：打开加热装置将反应器筒体3的温度升至900℃并保持恒温，然后将另外一根热电偶从反应管上部插入反应管底部不锈钢网处并测定此处反应管温度，从附图2中看出反应管4的底部温度基本稳定在900℃，满足实验要求。

具体实验过程：首先将5.0g粒度为20~40目的干燥半焦倒入反应管4中，后将反应管4插入反应器筒体3中，并完成上法兰的密封固定，然后通入压力为10MPa的氮气作为保护气，后控制加热装置，将温度升至900℃并保持恒温，接着将10MPa的氮气改为氢气通入反应器中，反应60分钟后停止加热，将氢气改为氮气，待反应器降至室温，停止通气并将反应器降至常压，打开反应器上法兰2，取出反应管4并将剩余半焦倒出称重，剩余0.53g，经气相色谱检测和计算后，共产生甲烷6.12L，半焦转化率为89.4%，碳转化率为95.5%。实验完成后，打开反应器下法兰并将填料倒出过筛（200目），未发现半焦颗粒或粉末，说明半焦粒度为20~40目时，200目不锈钢网可实现半焦颗粒不下落的效果，上述实验过程结果准确可信。

本实验反应器的特征是以简单的结构和简洁的操作步骤，实现了高温高压的实验条件，满足一些实验对温度和压力要求较高的反应需要，大大简化了现有固定床实验的主体结构，同时实验反应器内部的空腔体积较小，较好地避免了实验物料在反应器内部停留时间长的问题，减少了实验原料的浪费。本反应器制造成本低、实验成本低、实验效果好，满足了现阶段化工类专业实验教学要求。