一种高效传质传热的分子筛合成反应釜的制作方法

本实用新型涉及一种合成反应釜，具体涉及一种高效传质传热的分子筛合成反应釜。

背景技术：

分子筛，又称沸石，是一类具有规则的孔道结构和超大的比表面积的多孔固体材料，其在吸附分离、离子交换、分子催化以及生物和医药领域都有十分广泛的应用。分子筛的合成方法主要有三种：水热合成法、气固相法和固相法。其中水热法是分子筛目前研究和生产应用最多、最广发的合成方法。

随着分子筛合成技术的日益精细化、多元化以及复杂化，反应过程对合成设备也提出了越来越高的装备技术要求。而目前采用水热合成法制备分子筛的反应釜设备均存在以下缺点：(1)采用电阻丝直接加热，反应体系受热不均匀，温度控制不精确；(2)搅拌效果差，釜内出现涡流、死角，并且有严重挂壁、粘壁现象，严重影响合成过程；(3)高温、高固液比体系下情况更加严重。(4)设备结构复杂、安全隐患多，维修保养不方便。而新型高固液比、杂原子掺杂、原位合成以及磷酸系列分子筛的合成过程中受体系传热、传质影响特别大，体系物料和体系反应条件的不均一将造成分子筛产物纯度低、结晶度低、晶粒大以及伴随杂晶、结块等。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，该合成反应釜适用于反应体系受传热、传质影响较大的分子筛类型的合成反应装置，如新型高固液比、杂原子掺杂、原位合成以及磷酸硅铝等分子筛合成过程，能够大幅提高反应体系传热、传质效果，改善产物性能。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，包括釜体、设置在釜体顶部的釜盖和设置在釜体外侧的加热夹套，所述釜体内和加热夹套内均设置有热电偶套管，所述热电偶套管内可装有用于测温的热电偶，所述釜体的底部呈球面，所述釜盖上开设有液体进料口和固体进料口，所述釜体的底部开设有出料口，所述出料口上设置有釜底阀，所述釜盖上安装有磁力驱动耦合器，所述磁力驱动耦合器的传动轴与位于所述釜体内的搅拌轴固定连接，所述搅拌轴上从上到下设置有三层结构的组合式搅拌桨，所述搅拌轴的上部固定安装有直叶搅拌桨，所述搅拌轴的中部固定安装有涡轮搅拌桨，所述搅拌轴的下部固定安装有锚式搅拌桨；所述加热夹套上设置有进油口和出油出气口，所述加热夹套内设置有防爆加热器。

上述的一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，所述釜体和加热夹套一体成型，所述加热夹套内装有导热油或熔盐。

上述的一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，所述釜盖通过螺栓与釜体面密封。

上述的一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，所述液体进料口上设置有液体进料管，所述液体进料管的位于所述釜体内，所述液体进料管的出液口处设置有喷嘴，所述喷嘴位于釜体内物料的上方。

上述的一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，所述直叶搅拌桨具有两个对称设置在搅拌轴两侧的桨叶，所述直叶搅拌桨的两个桨叶的端部均设置有刮刀，所述刮刀与直叶搅拌桨的桨叶为一体成型，所述刮刀的刀口靠近所述釜体的内侧壁。

上述的一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，所述刮刀的形状为矩形、三角形或直角梯形。

上述的一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，所述直叶搅拌桨的桨叶与锚式搅拌桨的桨叶垂直设置。

上述的一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，所述涡轮搅拌桨为折页涡轮搅拌桨，所述折页涡轮搅拌桨上的折页的倾斜角度为30°～45°。

上述的一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，所述折页涡轮搅拌桨为三折页涡轮搅拌桨、四折页涡轮搅拌桨或六折页涡轮搅拌桨。

上述的一种高效传质传热的分子筛合成反应釜，其特征在于，所述锚式搅拌桨与釜体的底部球面弧形相同，并且锚式搅拌桨与釜体的底部间隙为10mm～20mm。

本实用新型与现有技术相比具有以下优点：

1、本实用新型的分子筛合成反应釜与传统分子筛合成反应釜相比，具有以下特点：升温、恒温精确可控，釜内温度无飞温，热点，搅拌充分均匀，体系传质、传热均匀，反应体系始终一致，产物产率高、结晶度高，纯度高，晶粒小。

2、本实用新型的分子筛合成反应釜特别适用于受传热、传质因素影响较大的新型高固液比、杂原子掺杂、原位合成以及磷酸硅铝分子筛反应工艺过程。

3、本实用新型的合成反应釜能够减少物料挂壁，不易结块，便于清洗。

4、利用本实用新型的分子筛合成反应釜采用水热法合成新型沸石分子筛SAPO-41的工艺特点是：反应温度50～200℃，反应压力0.5～2.0MPa，固液比大于40％以上，物料为混合液体。

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图2是本实用新型搅拌轴、直叶搅拌桨、涡轮搅拌桨和锚式搅拌桨的安装结构示意图。

附图标记说明：

1—釜盖； 2—螺栓； 3—釜体；

4—加热夹套； 5—搅拌轴； 6—直叶搅拌桨；

7—涡轮搅拌桨； 8—锚式搅拌桨； 9—防爆加热器；

10—磁力驱动耦合器； 11—液体进料口； 12—出油出气口；

13—固体进料口； 14—热电偶套管； 15—出料口；

16—进油口； 17—釜底阀； 18—液体进料管。

具体实施方式

如图1和图2所示，本实用新型包括釜体3、设置在釜体3顶部的釜盖1和设置在釜体3外侧的加热夹套4，所述釜体3内和加热夹套4内均设置有热电偶套管14，所述热电偶套管14内设置有热电偶，所述釜体3的底部呈球面，所述釜盖1上开设有液体进料口11和固体进料口13，所述釜体3的底部开设有出料口15，所述出料口15上设置有釜底阀17，所述釜盖1上安装有磁力驱动耦合器10，所述磁力驱动耦合器10的传动轴伸入所述釜体3与搅拌轴5固定连接，所述搅拌轴5上从上到下设置有三层结构的组合式搅拌桨，所述搅拌轴5的上部固定安装有直叶搅拌桨6，所述搅拌轴5的中部固定安装有涡轮搅拌桨7，所述搅拌轴5的下部固定安装有锚式搅拌桨8；所述加热夹套4上设置有进油口16和出油出气口12，所述加热夹套4内设置有防爆加热器9。

本实施例中，所述釜体3和加热夹套4一体成型，加热夹套4内装有导热油或熔盐，用于间接加热釜体3内的物料。

本实施例中，所述釜盖1通过螺栓2与釜体3实现面密封，密封方式简单，便于拆装，有利于清理釜体3的内腔。

本实施例中，所述液体进料口11上设置有液体进料管18，所述液体进料管18的位于所述釜体3内，所述液体进料管18的出液口处设置有喷嘴，所述喷嘴位于釜体3内物料的上方，方便加入的反应液能更加快速地分散到物料中。

本实施例中，所述直叶搅拌桨6具有两个对称设置在搅拌轴5两侧的桨叶，所述直叶搅拌桨6的两个桨叶的端部均设置有刮刀，所述刮刀与直叶搅拌桨6的桨叶为一体成型，所述刮刀的刀口靠近所述釜体3的内侧壁；可及时清理粘附在釜体3的内侧壁上的反应产物，防止物料的挂壁现象。

本实施例中，所述直叶搅拌桨6的桨叶与锚式搅拌桨8的桨叶垂直设置，方便搅拌物料时从下到上形成螺旋状的漩涡，搅拌更加均匀。

本实施例中，所述刮刀的形状优选直角梯形。

本实施例中，所述涡轮搅拌桨7为折页涡轮搅拌桨，所述折页涡轮搅拌桨上的折页的倾斜角度为30°～45°，优选倾斜角度为30°。采用折页涡轮搅拌桨可使釜体3内的物料产生涡流，极大地增强了府内轴向混合程度，使物料更加均匀。

本实施例中，所述折页涡轮搅拌桨为三折页涡轮搅拌桨、四折页涡轮搅拌桨或六折页涡轮搅拌桨，优选六折页涡轮搅拌桨。

本实施例中，所述锚式搅拌桨8与釜体3的底部球面弧形相同，并且锚式搅拌桨8与釜体3的底部间隙为10mm～20mm，优选锚式搅拌桨8与釜体3的底部间隙为10mm。

本实施例中，所述釜体3的内壁搅拌轴5、直叶搅拌桨6、涡轮搅拌桨7和锚式搅拌桨8均进行抛光处理，主要是为了防止物料挂壁，不易结块，便于清洗。

本实用新型的工作过程为：

第一步、通过进油口16向加热夹套4内注满导热油，然后关闭进油口16；

第二步、将釜体3和釜盖2密封，将液体物料依次从液体进料口11加入釜体3内，固体物料依次从固体进料口13加入，关闭液体进料口11和固体进料口13；

第三步、启动磁力驱动耦合器10，搅拌轴5开始搅拌釜体3内的物料，启动电源，设定工作温度，防爆加热器9开始工作，夹套4内导热油升温，间接加热釜体内的物料，釜内溶胶凝胶体系在分子筛相应合成温度、压力和时间条件下完成晶化反应；

第四步、晶化反应完毕后降温，在室温情况下打开釜底阀17，将分子筛产物从釜底出料口卸出，完成分子筛合成反应工作。

利用本实用新型的分子筛合成反应釜采用水热法合成新型沸石分子筛SAPO-41，合成工艺条件：晶化温度185℃，晶化时间48小时，体积10L，搅拌器的转速200r/min。合成过程中，釜内温度无飞温，热点，搅拌充分均匀，体系传质、传热均匀，反应体系始终一致，产物收率高、结晶度高，纯度高，晶粒小，合成的新型沸石分子筛SAPO-41具有良好的异构化性能。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制。凡是根据实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。