基于Pd增强金属有机框架材料析氢电催化剂的制备方法与流程

文档序号:12670951阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种Pd/MOFs析氢催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)将硝酸锌水合物和2-氨基对苯二甲酸溶于N,N一二甲基甲酰胺(DMF)溶液;

2)将混合溶液进行超声操作;

3)将混合溶液置于聚四氟乙烯反应釜进行水热法反应;

4)将反应后混合溶液置于离心管离心操作;

5)将离心产物置于烘箱干燥处理后得到MOFs材料;

6)将MOFs粉末加入一定量的氯化钯(PdCl2)溶液,然后再加入过量的硼氢化钠(NaBH4)溶液,混合静置大概1小时使其反应完全,制备Pd/MOFs混合溶液;

7)将反应后混合溶液置于离心管离心操作;

8)将离心产物置于烘箱干燥处理后得到Pd/MOFs析氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的Pd/MOFs析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,锌源为硝酸锌水合物,将硝酸锌水合物和2-氨基对苯二甲酸溶于溶剂DMF中形成溶液。

3.根据权利要求1所述的Pd/MOFs析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中, MOFs粉末用溶剂热法制备,DMF是良好的有机溶剂,该混合溶液经高温高压,反应彻底。

4.根据权利要求1所述的Pd/MOFs析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,离心速度为12000 rpm,离心时间为3分钟。

5.根据权利要求1所述的Pd/MOFs析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中,加热温度为60 ℃,加热时间为4小时,得到MOFs材料。

6.根据权利要求1所述的Pd/MOFs析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中,钯源为氯化钯,将它与MOFs粉末的混合溶液溶于硼氢化钠溶液中制备Pd/MOFs混合溶液,Pd/MOFs粉末用现场还原法制备,硼氢化钠是强还原剂,与氯化钯混合瞬间就能脱去它们的质子,反应迅速。

7.根据权利要求1所述的Pd/MOFs析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤7)中,离心速度为12000 rpm,离心时间为3分钟。

8.根据权利要求1所述的Pd/MOFs析氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤8)中,加热温度为60 ℃,加热时间为4小时,制备的催化剂中Pd、MOFs两种材料的比例依次为1:6(mg/ mg)。

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