本发明涉及一种制备贵金属催化剂的浸渍工艺。
背景技术：
贵金属催化剂是在石油化工领域、精细化工和医药化工得到广泛引用的一种以贵金属成分为活性组元的催化材料。贵金属在催化剂中得到常用的有铂、钯、铑、银、钌等，其中尤以铂、钯、铑应用最广。它们的电子轨道都未填满，表面易吸附反应物，且强度适中，利于形成中间″活性化合物″，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等综合优良特性，成为最重要的催化剂材料。
贵金属催化剂的浸渍工艺用于将含贵金属的金属盐制备成溶液、溶液浸渍催化剂载体从而使贵金属盐吸附到催化剂载体的一种工艺方法。一种方法是液体过量浸渍，其是在固定容器中，用含有贵金属组元的液体全部淹没浸泡催化剂载体颗粒，一定时间后排净残余液体，通热空气干燥；还有一种方法是转动浸渍，在转动容器中，用含有贵金属组元的液体与催化剂载体颗粒混合，继续转动一定时间后，抽真空加热干燥。由于贵金属催化剂中贵金属含量很低，采用这两种方法制得的贵金属催化剂，存在贵金属组元在催化剂载体中上量、分散不均匀的现象，从而影响催化剂的反应性能。而且，前者工艺中，残余的含有贵金属的液体排放，回收使用难度大，易造成批次之间的不均匀或相互污染；在干燥过程中，时间长、跑损大，产品收率低，能耗高。后种工艺往往产生未经浸泡的催化剂载体原色颗粒。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种制备贵金属催化剂的浸渍工艺。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种贵金属催化剂工业浸渍工艺，其创新点在于工艺步骤为：首先将催化剂载体颗粒放入可转动真空干燥机的真空干燥机内，在真空度大于-0.09mpa的真空状态下，迅速把含有贵金属的金属盐溶液加入真空干燥机；仅转动真空干燥机，使得溶液与载体保持1小时以上的混合，停止转动真空干燥机，用压缩空气将未浸入溶液的催化剂载体颗粒全部吹扫入溶液中，使得催化剂载体颗粒全部被溶液淹没；将淹没在溶液中的催化剂颗粒静置1-24小时，并每隔1-2小时搅动一次溶液；最后，转动真空干燥机，并打开干燥装置，对其进行加热至70℃-100℃、并同时抽真空至真空度不小于-0.06mpa，以上所述加热、抽真空保持至少两小时，最终制得表面无明水、有贵金属盐的催化剂颗粒。
进一步的，所述催化剂载体为氧化铝或氧化铝与氧化硅复合的载体。
进一步的，所述溶液的体积是催化剂载体刚好浸入溶液中所需溶液体积的1.2倍到2倍。
本发明的优点在于：催化剂载体与含有贵金属的溶液经过转动时的充分接触吸附和静置时溶液中贵金属盐的竞争吸附平衡，再经真空加热脱水制得贵金属催化剂，其贵金属组元在催化剂载体中上量、分散均匀，提高了催化剂的综合反应性能。
具体实施方式
实施例1：铂催化剂浸渍
将含有氧化铝的催化剂载体颗粒200kg放入可转动真空干燥机的真空干燥机中，该颗粒可以是条状、球状，也可以是其他异形颗粒，抽真空0.5-2小时，使得真空干燥机内的真空度大于-0.09mpa；
转动真空浸渍机，转速在0.5转/分钟至3转/分钟，将含有铂的金属盐溶于320升溶液中，溶液浓度为0.01％，在上述真空状态下，迅速把金属盐溶液加入真空干燥机中，此时溶液体积是催化剂载体刚好浸入溶液中所需溶液体积的1.2倍。转动时间在0.5小时-2小时，使得溶液与催化剂载体反复充分混合。之后，停止真空干燥机转动，并采用压缩气体吹扫真空干燥机内的催化剂载体颗粒，使得部分未浸入溶液的催化剂载体颗粒全部吹入溶液中，被溶液淹没；
将浸没在溶液中的催化剂载体颗粒静置1-9小时，每隔1小时搅动一次溶液；
再次转动真空干燥机，对其进行加热到70℃-100℃、并同时抽真空至真空度不小于-0.06mpa，维持2小时以上，直到制得的铂催化剂颗粒表面无明水为止。铂催化剂载体中铂的含量在0.1％(m)到0.5％(m)范围时，催化剂颗粒铂上量的偏差在1％-3％。
实施例2：钯催化剂的浸渍
将含有氧化铝的条状催化剂载体颗粒100kg放入真空干燥机中，抽真空使真空干燥机内的真空度大于-0.09mpa；
转动真空浸渍机，转速在0.5转/分钟至3转/分钟，将钯的浓度为2.5g/l的溶液180升，在上述真空状态下，迅速抽入真空干燥机中，此时溶液体积是催化剂载体刚好浸入溶液中所需溶液体积的1.4倍；继续转动0.5小时-2小时后，停止真空干燥机转动，采用压缩气体吹扫真空干燥机内的催化剂载体颗粒，使得所有的催化剂载体颗粒全部没入溶液中；
将浸没在钯溶液中的催化剂载体颗粒静置10-20小时，每隔2小时搅动一次溶液；
再次转动真空干燥机，对其进行加热、保持抽真空加热到70℃-100℃、并同时抽真空至真空度不小于-0.06mpa维持2小时以上，直到制得的钯催化剂颗粒表面无明水为止，钯催化剂载体中钯的含量在0.1％以上范围时，催化剂颗粒钯上量的偏差在不大于3％。
实施例3：铑催化剂的浸渍
将含有氧化铝和氧化硅的条状催化剂载体颗粒100kg放入真空干燥机中，转动真空干燥机，并抽真空至真空度大于-0.09mpa；
将铑含量为5g/l的溶液200升，在上述真空状态下，迅速抽入真空干燥机中，此时溶液体积是催化剂载体刚好浸入溶液中所需溶液体积的2倍；继续转动真空干燥机，转速在2转/分钟至3转/分钟，转动1小时-2小时后，停止转动，采用压缩气体吹扫真空干燥机内的催化剂载体颗粒，使得催化剂载体颗粒全部浸没在铑浸渍溶液中；
保持铑浸渍溶液浸没所有催化剂载体颗粒静置21-24小时，每隔2小时搅动一次溶液；
再次转动真空干燥机，对其进行加热、保持抽真空加热到70℃-100℃、并同时抽真空至真空度不小于-0.06mpa维持2小时以上，直到制得的铑催化剂颗粒表面无明水为止，铑催化剂载体中铑的含量在0.1％到2.0％范围时，催化剂颗粒铑上量的偏差不大于3％。