本发明涉及一种合成磷酸萃取消泡剂的催化剂及制备方法和用途。
背景技术:
由于本磷酸萃取消泡剂需要使用丁二酸双酯与焦亚硫酸钠的水溶液反应,该反应是两相反应,反应速率受相界面积大小的限制。通常采用升高温度和外加相转移催化剂的方法。升高温度不仅易使酯水解,而且易使磺化剂分解加剧,因此会导致磺化剂损失和磺化反应不完全。通过在封闭体系下加热的办法,可以减少二氧化硫外逸而抑制磺化剂的分解,但是这样又增加了对反应装置的耐压性要求。外加催化剂的办法往往又使反应的最终产物中所含的杂质量增加,产品质量受影响。
技术实现要素:
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺陷和问题,而提供一种合成磷酸萃取消泡剂的催化剂及制备方法和用途。本发明提供的催化剂避免了外加催化剂所引入的杂质,使得制得的产品纯度高。
本发明是通过以下技术实现的:
一种合成磷酸萃取消泡剂的催化剂,各组分质量百分数计,其特征在于所述催化剂按以下步骤制备得到:1)将40~50%顺丁烯二酸二异辛酯、5~20%丁二酸二异辛酯磺酸钠混合均匀;2)将10~15%的焦亚硫酸钠溶于25~35%水中备用;3)在温度为100~105℃、常压下,将步骤2)中配制的焦亚硫酸钠溶液在1~4h内滴加到步骤1)的体系中,继续反应5~8小时,所得产物为均相透明的液体即为合成磷酸萃取消泡剂的催化剂。
所述的催化剂含有质量分数为30~70%丁二酸二异辛酯磺酸钠或丁二酸二正辛酯磺酸钠。
一种合成磷酸萃取消泡剂的催化剂的制备方法,各组分质量百分数计,其特征在于按以下步骤进行:1)将40~50%顺丁烯二酸二异辛酯、5~20%丁二酸二异辛酯磺酸钠混合均匀;2)将10~15%的焦亚硫酸钠溶于25~35%水中备用;3)在温度为100~105℃、常压下,将步骤2)中配制的焦亚硫酸钠溶液在1~4h内滴加到步骤1)的体系中,继续反应5~8小时,所得产物为均相透明的液体即为合成磷酸萃取消泡剂的催化剂。
将上述合成磷酸萃取消泡剂的催化剂用于丁二酸双酯与焦亚硫酸钠的水溶液反应中,添加量占丁二酸双酯和焦亚硫酸钠总量的5~20%。
本发明提供的催化剂具有催化速度快、易于获取,成本低廉等特点,而且不会引入外来杂质,不仅减少了反应结束后的催化剂移除环节,降低生产成本,而且可以制得高纯度的磷酸萃取消泡剂产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
1)将8.1kg顺丁烯二酸二异辛酯、0.8kg丁二酸二异辛酯磺酸钠混合均匀后备用;
2)将2.1kg焦亚硫酸钠溶于5.2kg水中,搅拌溶解后备用;
3)在温度为105℃、常压下,将步骤2)制得的焦亚硫酸钠溶液在1h内滴加到步骤1)中的体系中,滴加完毕后,继续保温反应5小时,所的产物为均相透明的液体即为合成磷酸萃取消泡剂的催化剂。
实施例2
1)将3810kg顺丁烯二酸二异辛酯、1865kg的丁二酸二异辛酯磺酸钠溶液混合均匀后备用;
2)将950kg焦亚硫酸钠溶于2785kg新鲜水,搅拌溶解后备用;
3)在温度为103℃、常压下,将2)制得的焦亚硫酸钠的溶液在3h内滴加到1)中的体系中,滴加完毕后,继续保温反应7小时,所的产物为均相透明的液体即为合成磷酸萃取消泡剂的催化剂。
实施例3
1)将45kg顺丁烯二酸二异辛酯、15kg的丁二酸二异辛酯磺酸钠溶液混合均匀后备用;
2)将15kg焦亚硫酸钠溶于25kg新鲜水,搅拌溶解后备用;
3)在温度为100℃、常压下,将2)制得的焦亚硫酸钠的溶液在4h内滴加到1)中的体系中,滴加完毕后,继续保温反应8小时,所的产物为均相透明的液体即为合成磷酸萃取消泡剂的催化剂。
对比例1
1)将8.1kg顺丁烯二酸二异辛酯加入反应体系中备用;
2)将2.1kg焦亚硫酸钠溶于5.2kg水中,搅拌溶解后备用;
3)在温度为105℃、常压下,将步骤2)制得的焦亚硫酸钠溶液在1h内滴加到步骤1)中的体系中,滴加完毕后,继续保温反应8小时,反应体系仍为油/水两相体系,即所有反应物不能进行反应。