本实用新型涉及化学反应装置，尤其涉及一种固相催化循环反应器。
背景技术：
勒夏特列原理（Le Chatelier's principle/The Equilibrium raw）又名“化学平衡移动原理”、“勒沙特列原理”，由法国化学家勒夏特列于1888年发现。是一个定性预测化学平衡点的原理，其具体内容为：如果改变可逆反应的条件（如浓度、压强、温度等），化学平衡就被破坏，并向减弱这种改变的方向移动。
勒夏特列原理被广泛应用在各种化学反应中，通过控制反应物的摩尔浓度、降低产物浓度促进反应正向进行，进而提高反应转化率，提高化工生产的经济效益。
针对不同的反应原理、各反应物的成本不同而针对性的设计不同的破坏平衡的方式，以提高转化率。但目前并没有一个应用于有机合成实验室通用性的反应器，能够从勒夏特列原理出发，提高反应的转化率。
技术实现要素：
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种固相催化循环反应器，及时将产物与反应物分离、并可以实现反应物的回收再利用，从分子动力学的角度有效提高反应的转化率。
技术方案
一种固相催化循环反应器,包括内部填充催化剂的催化管，催化管下端连接有汽化瓶，汽化瓶下端设置汽化瓶排液口，汽化瓶上端设置汽化瓶蒸汽出口，汽化瓶蒸汽出口与精馏塔进料口连接，精馏塔蒸汽出口通过精馏塔冷凝器的出料口连接第二储液器、精馏塔釜液口通过精馏塔再沸器的出料口连接第一储液器，第一储液器、第二储液器共同与混合瓶连接，混合瓶低部通过加料泵与催化管上端连接。
进一步，所述精馏塔冷凝器和第二储液器之间的连接的管道上还设置馏出液排出口；所述精馏塔再沸器和第一储液器之间连接的管道上还设置釜液排出口。
进一步，所述混合瓶内部设置控温装置，混合物的反应液保持在一定的反应温度。
进一步，所述第一储液器与混合瓶之间设置流量调节阀，所述第二储液器与混合瓶之间亦设置流量调节阀。
进一步，所述第一储液器连接有第一备用储液器，所述第二储液器连接有第二备用储液器。
进一步，所述催化管的外侧还设置控温装置，通过热传递实现调控催化管内部反应温度。
进一步，所述控温装置为螺旋缠绕在催化管外侧的管状的传热管，传热管外壁为导热材质，内部循环流动传输热量的流体。
进一步，所述汽化瓶排液口通过三通连接阀分别与第一储液器、第二储液器连接。
进一步，催化管下端通过S型弯管与汽化瓶的反应液加入口连接。
有益效果
本实用新型所提供的该装置能够有效将各种未反应完全的反应物从反应液中单独分离出来，并自行返回至催化管中重新参与反应，提高反应转化效率，并且由于重新调整各个反应物的摩尔比例与浓度，使固相催化反应一直处于高反应速度的摩尔比例下进行，使反应中各个反应物浓度处于动力学过程的最优摩尔比例，有效提高反应整体速率；本装置还能够自行将产物分离出反应体系，从而大大促进了可逆反应正向进行，进一步提高反应转化率。
附图说明
图1为本实用新型装置的结构示意图；
其中：1-汽化瓶，101-汽化瓶排液口，102-反应液加入口，103-汽化瓶蒸汽出口，2-混合瓶，3-催化管，31-催化剂，4-精馏塔，41-精馏塔蒸汽出口，42-精馏塔进料口，43-精馏塔釜液口，5-第一储液器，6-第二储液器，7-加料泵，8-第一备用储液器，9-第二备用储液器，10-流量调节阀，11-传热管，12-精馏塔冷凝器，13-精馏塔再沸器，14-馏出液排出口，15-釜液排出口，16-S型弯管。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本实用新型。
本实用新型提供一种固相催化循环反应器，该反应器将反应物通过固相催化剂催化反应后，未参加反应的反应物再次汽化后进入精馏塔分流，未反应的各种反应物再次经过反应比例的流量控制后，重新流入固相催化剂部分进行催化反应。由于每次固相催化剂所催化的反应液中的产物已经被分离出去，所以根据勒夏特列原理来说，其转化效率将更高，理论上会达到100%，具体转化率可能因分子动力学的因素而有所不同。
如图1所示，本实用新型装置包括催化管，催化管为管状结构，上端设置进料口，下端设置出料口。催化管内部填充有颗粒或纤维状的催化剂31，用于催化反应正向进行。所述催化管的外侧还设置控温装置，通过热传递实现调控催化管内部反应温度。本实施例中控温装置为螺旋缠绕在催化管外侧的管状的传热管11，传热管外壁为导热材质，内部循环流动传输热量的流体。
所述催化管下端的出料口连接汽化瓶1的反应液加入口102，所述汽化瓶上部设置反应液加入口和汽化瓶蒸汽出口103，底部设置汽化瓶排液口101，汽化瓶内部或外部设置加热装置，使未完全反应的反应液再次沸腾变成蒸汽，蒸汽进入气化瓶上部的气化瓶蒸汽出口。气化瓶底部的汽化瓶排液口排出沸点较高不能汽化的产物或反应物。
所述汽化瓶蒸汽出口103连接精馏塔4的精馏塔进料口42，精馏塔将未完全反应的反应液进行精馏分离，沸点较低的反应物蒸汽经过精馏塔蒸汽出口41排出精馏塔，经过精馏塔冷凝器12冷凝成液态后进入第二储液器6；沸点较高的反应物经过精馏塔釜液口43流出精馏塔，部分经过精馏塔再沸器返回到精馏塔内部，其余流入第一储液器5。如果所制备的产物沸点较低，则精馏纯化过的产物通过精馏塔上端的精馏塔蒸汽出口进入精馏塔冷凝器，部分冷凝后回流至精馏塔内部，其余则通过馏出液排出口14直接流出反应体系并予以收集；如果所制备的产物沸点相对比较高，则经过精馏纯化过的产物通过精馏塔底部的精馏塔釜液口43一部分流入精馏塔再沸器13后重新反回精馏塔，另一部分直接通过釜液排出口15排出并予以收集。
如果所制备的产物沸点高于各种反应物，则控制汽化瓶内部的汽化温度，保持高沸点产物或反应物呈液态存储在汽化瓶内部，定期关闭反应器并排出汽化瓶内部的产物并予以收集。
进一步，本实施例中催化管下端通过S型弯管16与汽化瓶的反应液加入口102连接，并且S型弯管的最低点与最高点高度差不小于弯管直径的2倍，实现液封效果，防止蒸汽回流至催化管内部。
本实用新型的第一储液器5连接第一备用储液器8、第二储液器6连接第而备用储液器9，随着反应不断正向进行，经过精馏塔返回储液器的反应物越来越少，此时第一备用储液器将向第一储液器内部补充反应物、第二备用储液器将向第二储液器内部补充反应物，维持反应正向转化。
本实用新型中，第一储液器、第二储液器下端共同与混合瓶2连接，所述混合瓶内部还设置控温装置，将混合后的反应物控制在发生反应的温度，然后将混合后的反应物通过加料泵泵入催化管内部，发生催化反应。本实施例中，第一储液器、第二储液器与混合瓶2连接处分别设置流量调节阀10，通过流量调节阀控制两种反应物的比例，进而实现最优摩尔量比例下的催化反应。
本实施例中，所述的反应物不仅仅包括参加反应的物质，还包括固相催化反应进行所必须的溶剂。即本实施例中“反应物”一词是指除去产物或反应生成的杂质之外的任何在反应体系中、维持反应进行所必须的物质。
本实用新型有三种使用方式：1、反应物A、反应物B、产物三者沸点依次升高；2、反应物A、产物、反应物B三者沸点依次升高；3、产物、反应物A、反应物B三者沸点依次升高。各种情况所对应的仪器使用方法如下：
1、反应物A、反应物B、产物三者沸点依次升高。这种情况下，维持汽化瓶内部的温度高于反应物A、反应物B的沸点，且低于产物沸点即可。此时产物将存留在汽化瓶1内部，反应物A经过第二储液器6返回到混合瓶中，反应物B经过第一储液器返回到混合瓶中。待反应转化到一定程度后，终止加料泵7工作，待汽化瓶内部的反应物A、反应物B全部汽化排出后，通过汽化瓶排液口101排出并收集即可。
2、反应物A、产物、反应物B三者沸点依次升高。这种情况下，维持汽化瓶内部的温度高于反应物A、产物的沸点，且低于反应物B的沸点即可。此时反应物B将存留在汽化瓶1内部，反应物A经过第二储液器6返回到混合瓶中，产物经过釜液排出口15直接排出并予以收集。此时汽化瓶内部的反应物B重新返回第一储液器并进入混合瓶。本实用新型附图中未画出反应物B经过釜液排出口15返回第一储液器的管路，但对现有技术人员来说，这是显而易见的。
3、产物、反应物A、反应物B三者沸点依次升高。这种情况下，维持汽化瓶内部的温度高于反应物A、产物的沸点，且低于反应物B的沸点即可。此时反应物B将存留在汽化瓶1内部，反应物A经过第一储液器5返回到混合瓶中，产物经过馏出液排出口14直接排出并予以收集。此时汽化瓶内部的反应物B重新返回第二储液器并进入混合瓶。本实用新型附图中未画出反应物B经过馏出液排出口14返回第一储液器的管路，但对现有技术人员来说，这是显而易见的。
根据上述不同沸点情况下的使用方法，本实施例中的汽化瓶排液口可以通过三通连接阀分别与第一储液器、第二储液器连接，方便切换汽化瓶排液口分别与第一储液器、第二储液器的单独连接状态。
本实施例中，精馏塔及其附属的精馏塔再沸器、精馏塔冷凝器等结构及其其他必须的装置属于精馏塔领域现有技术，本实施例中不再予以详细描述。
本实施例中给出一个精馏塔分开两种反应物，并将反应物分别返回到反应体系中的例子。但实际反应中可能需要有三个甚至三个以上的反应物和产物需要分离，这种情况只需要将多级精馏塔串联，逐级分离各个组份即可，其装置的工作原理与本实施例中分离两个组份和一个产物的操作类似，本实施例中不再做详细描述。