一种花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂及其制备方法与流程

本发明属于光催化材料的合成技术领域，具体涉及一种花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂及其制备方法。

背景技术：

工业革命在促进工业繁荣的同时也带来了生产力的发展。然而另一方面，它也引发了当代全球性的重大水污染问题，导致水体中含有多种有机污染物，包括纺织染料、抗生素、表面活性剂、农药等。为了实现对各种污染物的环境净化或可再生能源的产生，光催化技术的发展已成为人们关注的焦点之一，也是最现实的解决方案之一。三氧化钨作为一种用于废水降解的优秀光催化剂，有着无毒、成本低、带隙相对较窄(2.8ev)和物理化学性质稳定等优点，被广泛探索和发展。然而，纯三氧化钨的光催化活性由于电荷转移速率缓慢和光生电子空穴对易复合而受到抑制。为了提高三氧化钨的光催化性能，可以通过形貌调控、金属/非金属掺杂、离子修饰等手段。石墨烯是一种热门的二维材料，通过适当的半导体修饰，可以使电子更加灵活地调整穿梭，从而降低光生载流子的复合速率。已有几项研究报告合成三氧化钨/石墨烯纳米复合材料作为光催化剂去除有机污染物，然而大多数负载了石墨烯之后性能并没有提升很多。本研究采用一步简便的水热法，在还原石墨烯氧化层上合成了一种新型的纳米三氧化钨，该方法不需要负载贵金属催化剂。通过调控石墨烯的复合比例，实现了在模拟太阳光下降解亚甲基蓝染料，具有较强的市场应用前景。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种能在太阳光下降解亚甲基蓝等有机污染物的花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：称取2gna2wo4·2h2o和0.4gnacl，溶解于50ml水中，磁力搅拌3h，然后在上述溶液中加入氧化石墨烯，之后用盐酸调节ph为2，继续搅拌3h后将混合液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应15h，反应完成后自然冷却至室温，过滤，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得所述花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂。

优选的：氧化石墨烯的加入量为0.06~0.09g。

本发明产生的有益效果是：制备的花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂具有较好的晶型和光吸收性能，具有在太阳光下降解亚甲基蓝等有机污染物的性能。

附图说明

图1为不同实施例制备的花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂的x射线衍射谱图，图中wg0~5分别对应实施例1~6；

图2为不同实施例制备的花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂降解15mg/l亚甲基蓝溶液的降解效果图，图中wg0~5分别对应实施例1~6，blank为空白对照例（不加催化剂）。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

分别称取2gna2wo4·2h2o和0.4gnacl，溶解于50ml水中，磁力搅拌3h。之后用浓盐酸调节ph为2，继续搅拌3h后将混合液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应15h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得所制样品。取25mg样品对50ml（15mg/l）的亚甲基蓝染料进行脱色，经过150min模拟太阳光照射后，脱色率为25%。

实施例2

分别称取2gna2wo4·2h2o和0.4gnacl，溶解于50ml水中，磁力搅拌3h。然后在上述溶液中再加入0.04g氧化石墨烯，之后用浓盐酸调节ph为2，继续搅拌3h后将混合液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应15h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得所制样品。取25mg样品对50ml（15mg/l）的亚甲基蓝染料进行脱色，经过150min模拟太阳光照射后，脱色率达31%。

实施例3

分别称取2gna2wo4·2h2o和0.4gnacl，溶解于50ml水中，磁力搅拌3h。然后在上述溶液中再加入0.06g氧化石墨烯，之后用浓盐酸调节ph为2，继续搅拌3h后将混合液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应15h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得所制样品。取25mg样品对50ml（15mg/l）的亚甲基蓝染料进行脱色，经过150min模拟太阳光照射后，脱色率达86%。

实施例4

分别称取2gna2wo4·2h2o和0.4gnacl，溶解于50ml水中，磁力搅拌3h。然后在上述溶液中再加入0.08g氧化石墨烯，之后用浓盐酸调节ph为2，继续搅拌3h后将混合液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应15h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得所制样品。取25mg样品对50ml（15mg/l）的亚甲基蓝染料进行脱色，经过150min模拟太阳光照射后，脱色率达92%。

实施例5

分别称取2gna2wo4·2h2o和0.4gnacl，溶解于50ml水中，磁力搅拌3h。然后在上述溶液中再加入0.09g氧化石墨烯，之后用浓盐酸调节ph为2，继续搅拌3h后将混合液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应15h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得所制样品。取25mg样品对50ml（15mg/l）的亚甲基蓝染料进行脱色，经过150min模拟太阳光照射后，脱色率达88%。

实施例6

分别称取2gna2wo4·2h2o和0.4gnacl，溶解于50ml水中，磁力搅拌3h。然后在上述溶液中再加入0.10g氧化石墨烯，之后用浓盐酸调节ph为2，继续搅拌3h后将混合液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应15h，反应完成后自然冷却至室温，过滤分离，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得所制样品。取25mg样品对50ml（15mg/l）的亚甲基蓝染料进行脱色，经过150min模拟太阳光照射后，脱色率达60%。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：称取2g Na2WO4·2H2O和0.4g NaCl，溶解于50mL水中，磁力搅拌3h，然后在上述溶液中加入氧化石墨烯，之后用盐酸调节pH为2，继续搅拌3h后将混合液转入100mL聚四氟乙烯反应釜中，于180℃反应15h，反应完成后自然冷却至室温，过滤，用水和乙醇交替洗三次，然后于60℃下干燥24h即得所述花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂。制备的花状三氧化钨/石墨烯复合光催化剂具有较好的晶型和光吸收性能，具有在太阳光下降解亚甲基蓝等有机污染物的性能，取25mg样品对50mL（15mg/L）的亚甲基蓝染料进行脱色，经过150min模拟太阳光照射后，脱色率可达92%。

技术研发人员：孙剑辉;铁璐娜;禹崇菲;谭露;杨丝雨;陈慧;孙茹娅
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2018.08.29
技术公布日：2018.11.23