碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物的合成方法及其应用与流程

文档序号:16503763发布日期:2019-01-05 08:54阅读:491来源:国知局

本发明涉及一种碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物的合成方法及其应用。



背景技术:

目前,现有技术中对碳酸锶的仿生矿化研究较少,普遍研究的是碳酸钙的仿生合成,碳酸钙仿生合成技术在实验室里相对成功,但只能制备小剂量的碳酸钙矿化物,对于工业生产而言还没有有效利用;另外,水果收获季节会有腐烂、残次品,因不能有效利用,被随意丢弃在自然界,污染环境,也不能废物有效利用。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物的合成方法,它利用废弃水果,废物利用,目标产物合成的过程绿色化、仿生合成在工业化生产中可以应用,提升了产品性能。

为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物的合成方法,方法的步骤中含有:

s1:提取水果多糖和制备氧化石墨烯;

s2:利用水果多糖制备水果多糖溶液,利用氧化石墨烯制备氧化石墨烯分散液,利用含锶母液通过改变水果多糖溶液和氧化石墨烯分散液在体系中的比例,配置含sr2+水溶液;其中,体系中包含含锶母液、水果多糖溶液和氧化石墨烯分散液;

s3:利用碳源和含sr2+水溶液通过化学沉淀法或水热合成法矿化合成碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物。

进一步,在步骤s1中,水果多糖的提取方法的步骤如下:

取被切成小块的梨子放入适量去离子水中,加热至沸腾,保持沸腾状态使梨子中的多糖溶解在去离子水中,后冷却至室温得提取液;

冷却后的提取液进行过滤,剔除残渣得粗液;

再对粗液离心处理收集上清液,上清液后冷冻干燥,得水果多糖。

进一步,梨子为200g,去离子水为250ml。

进一步,在步骤s1中,采用改性hummer方法合成氧化石墨烯,包含的步骤如下:

将适量石墨粉、适量nano3粉末和浓h2so4混合,得混合液;

在冰浴条件下,将kmno4粉末分成至少一批加入到混合液中,搅拌;

然后水浴处理,并不间断搅拌;

再滴加去离子水,接着分别加入双氧水和hcl溶液,持续搅拌,离心形成糊状物,糊状物剔除上层清液后收集沉淀物,将收集来的沉淀物加入去离子水超声处理,再离心处理,后收集上清液,上清液经冷冻干燥得到固态的氧化石墨烯。

进一步,在合成氧化石墨烯的步骤中,石墨粉为3g,nano3粉末为1.5g,浓h2so4为70ml,kmno4粉末为9g,滴加的去离子水为10ml,双氧水的质量百分比浓度为30%,双氧水为20ml,,hcl溶液的摩尔浓度为1mol/l,hcl溶液为200ml,超声处理时加入的去离子水为200ml。

进一步,在合成氧化石墨烯的步骤中,水浴处理的条件为:在35℃下水浴24小时。

进一步,在步骤s2中,含锶母液为sr(no3)2。

进一步,在步骤s2中,含锶母液的摩尔浓度为0.1mol/l,含锶母液为200ml;水果多糖溶液的质量浓度为5mg/ml,水果多糖溶液为25ml;氧化石墨烯分散液的质量浓度为1mg/ml,氧化石墨烯分散液为25ml。

进一步,在步骤s3中,碳源为nahco3,利用nahco3和含sr2+水溶液通过化学沉淀法矿化合成碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物;或者是,碳源为尿素,利用尿素和含sr2+水溶液通过水热合成法矿化合成碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物。

本发明还提供了一种合成方法合成的碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物的应用,将其应用于催化降解甲基蓝。

采用了上述技术方案后,本发明具有以下的有益效果:

1、水果多糖和氧化石墨烯可以起到协同作用,作为模板有效调控特殊形貌碳酸锶的矿化合成,最终合成的碳酸锶/氧化石墨烯复合物的光催化降解性能有效增强;

2、本发明的碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物的合成方法可以在工业生产中得到很好的应用;

3、直接利用沸水提取废弃水果中多糖,提取过程基本无污染,属绿色化,也能达到废物有效利用。

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解,下面根据具体实施例,对本发明作进一步详细的说明。

一种碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物的合成方法,方法的步骤中含有:

s1:提取水果多糖和制备氧化石墨烯;

s2:利用水果多糖制备水果多糖溶液,利用氧化石墨烯制备氧化石墨烯分散液,利用含锶母液通过改变水果多糖溶液和氧化石墨烯分散液在体系中的比例,配置含sr2+水溶液;其中,体系中包含含锶母液、水果多糖溶液和氧化石墨烯分散液;

s3:利用碳源和含sr2+水溶液通过化学沉淀法或水热合成法矿化合成碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物。

具体的,在步骤s1中,水果多糖的提取方法的步骤如下:

取被切成小块的梨子放入适量去离子水中,加热至沸腾,保持沸腾状态30min使梨子中的多糖尽可能多的溶解在去离子水中,后冷却至室温得提取液;

冷却后的提取液用医用纱布(四层)进行过滤,剔除残渣得粗液;

再对粗液离心处理30分钟,离心速率为4000转/分,收集上清液,上清液后冷冻干燥,得水果多糖。

其中,梨子为200g,去离子水为250ml。

在步骤s1中,采用改性hummer方法合成氧化石墨烯,包含的步骤如下:

将适量石墨粉、适量nano3粉末加入到250ml锥形瓶中,接着注入适量浓h2so4混合,得混合液;

在冰浴条件下,将kmno4粉末分成三批加入到锥形瓶中,辅以慢速搅拌;

然后水浴处理,并不间断搅拌;

再缓慢滴加去离子水,接着分别加入双氧水和hcl溶液,持续搅拌,形成糊状物,将糊状物以10000r/min的转速离心处理,剔除上层清液后收集沉淀物,将收集来的沉淀物转移至500ml烧杯中并加入去离子水超声处理4h,再以8000r/min的转速离心处理10min,后收集上清液,该棕色的上清液为氧化石墨烯(go)溶胶,上清液经冷冻干燥得到固态的氧化石墨烯。

其中,在合成氧化石墨烯的步骤中,石墨粉为3g,nano3粉末为1.5g,浓h2so4为70ml,kmno4粉末为9g,滴加的去离子水为10ml,双氧水的质量百分比浓度为30%,双氧水为20ml,,hcl溶液的摩尔浓度为1mol/l,hcl溶液为200ml,超声处理时加入的去离子水为200ml。

在合成氧化石墨烯的步骤中,水浴处理的条件为:在35℃下水浴24小时。

在步骤s2中,含锶母液为sr(no3)2。

在步骤s2中,含锶母液的摩尔浓度为0.1mol/l,含锶母液为200ml;水果多糖溶液的质量浓度为5mg/ml,水果多糖溶液为25ml;氧化石墨烯分散液的质量浓度为1mg/ml,氧化石墨烯分散液为25ml。

在步骤s3中,碳源可以为nahco3,利用nahco3和含sr2+水溶液通过化学沉淀法矿化合成碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物;具体的,碳源选用nahco3时,是向含sr2+水溶液中分别加入50ml0.1mnahco3,经过搅拌、静置、陈化、离心、洗涤、烘干得到固体碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物。

在步骤s3中,碳源还可以为尿素,利用尿素和含sr2+水溶液通过水热合成法矿化合成碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物;具体的,碳源选用尿素时,是向含sr2+水溶液中分别加入10mmol尿素,利用含聚四氟乙烯内胆的反应釜封装,在130℃反应24小时,经过离心、洗涤、烘干得到固体碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物。

利用傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、xrd-粉末衍射仪等对上述碳酸锶进行测试、表征。测试结果发现,在氧化石墨烯/水果多糖复合模板协同作用下形成花样碳酸锶晶体。

该碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物将其应用于催化降解甲基蓝。比较不同条件下合成的碳酸锶/氧化石墨烯复合物在氙灯照射下催化降解甲基蓝效果,结果发现在化学沉淀法方式下氧化石墨烯/水果多糖复合模板诱导形成花样碳酸锶晶体因含有部分氧化石墨烯,50mg该复合物对100ml1×10-5m甲基蓝在15分钟里降解率达到82.6%,远超过其他条件下获得的碳酸锶催化能力。

本发明的工作原理如下:

提取水果多糖和制备氧化石墨烯,利用水果多糖制备水果多糖溶液,利用氧化石墨烯制备氧化石墨烯分散液,利用含锶母液通过改变水果多糖溶液和氧化石墨烯分散液在体系中的比例,配置含sr2+水溶液。其中,体系中包含含锶母液、水果多糖溶液和氧化石墨烯分散液,利用碳源和含sr2+水溶液通过化学沉淀法或水热合成法矿化合成碳酸锶或碳酸锶/氧化石墨烯复合物。

以上所述的具体实施例,对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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