本发明涉及丙烯酸生产技术领域，具体地说是一种用高温烧焦的方式来解决丙烯酸氧化催化剂的结焦问题的方法，以解决在丙烯酸生产过程中，氧化反应器内的氧化催化剂结焦的问题。
背景技术：
丙烯酸是重要的有机合成原料及合成树脂单体，主要用于合成树脂、合成纤维、高吸水性树脂、建材、涂料、塑料、涂层、粘合剂、弹性体、地板擦光剂等。但在丙烯酸生产过程中，在氧化反应器内，反应过程中产生的对苯二酸等重组份在反应器管束内沉积下来形成焦炭，生成的焦炭会堵塞催化剂的微小孔道和催化剂之间间隙，从而，使催化剂的活性降低，反应异常；同时，还会导致部分操作点温度超高，影响反应进行。
因此，针对丙烯酸生产过程中的结焦问题，迫切需要有一种实用而又简便的解决办法。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种丙烯酸氧化催化剂结焦的处理方法，以解决现有技术中的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种丙烯酸氧化催化剂结焦的处理方法，包括如下步骤：
步骤1，加热及除味阶段：对反应器加热从260℃到300℃，加热速率为5℃/h；供气速率为200m³/h，监控排出气体中的可燃气含量和氧气含量，每小时测一次，当可燃气超过0.5%或氧气含量低于11%时，停止加热；注意对苯二酸在260℃与300℃之间大量升华，产生大量可燃气体及较大气味，因此反应器的升温速度应在规定的范围内，否则可能使可燃气体燃烧,反应器超温，损坏催化剂；
步骤2，除味恒定阶段：控制反应器的温度不超过300℃，继续向反应器内部通入空气，供气速率为200m³/h，监控排出气体中的可燃气含量和氧气含量，每小时测一次，当可燃气超过0.5%或氧气含量低于11%时，停止加热；此条件下保持至少5个小时。当可燃气含量为0时，除味结束；
步骤3，除炭阶段：除味结束后继续提升反应器内温度，升温速率为2-3℃/h；监控排出气体中的co2含量、氧气含量，若co2气体含量超过0.3%，或氧气含量低于11%，停止升温，至co2气含量不超过0.3%，且氧气含量不低于11%时，继续升温；当温度升至360℃时，保持温度恒定，至co2气含量为0.038%（大气中co2浓度）时，除碳结束；
步骤4、除烬阶段：除碳结束后，继续保持恒温360℃，将通入空气量提高到5000m³/h，持续24h，且排出气体中二氧化碳含量为0.038%（大气中co2浓度），氧气达到21%时，烧焦即结束；所述的气体含量百分比为体积百分比。
进一步的：还包括步骤5、烧焦结束后，向反应器内继续通入空气，供气速率为200m³/h，使反应器按降温速度在5~10℃/h的速率降温至常温或工作初始温度。
进一步的：在步骤1、2中，停止加热后，应迅速降低温度10-20℃。
进一步的：在步骤1、2中，当可燃气超过0.6%或氧气含量低于9%时，应向反应器内通入氮气，氮气与空气的体积比为15-30%。
进一步的：监控排出气体中气体含量的设备为可燃气分析仪或氧气分析仪或co2气体分析仪。
本发明的优点是：本发明方法通过烧焦可除去附着在催化剂上的这些焦质，恢复催化剂的活性，延长催化剂的使用寿命。另外烧焦过程中去除焦子后可使反应气体在反应器内均匀分布，利于反应正态进行。不仅恢复了催化剂的活性，提高了催化剂寿命，同时还有助于反应的进行。此外，本方法节约能源，人工成本低，活化效果好。
具体实施方式
本发明提供一种丙烯酸氧化催化剂结焦的处理方法，包括如下步骤：
步骤1，加热及除味阶段：对反应器加热从260℃（停产后排除反应物后反应器的温度）到300℃，加热速率为5℃/h；供气速率为200m³/h，监控排出气体中的可燃气含量和氧气含量，每小时测一次，当可燃气超过0.5%或氧气含量低于11%时，停止加热；因对苯二酸在260℃与300℃之间大量升华，产生大量可燃气体及较大气味，因此反应器的升温速度应在规定的范围内，否则可能使可燃气体燃烧,反应器超温，损坏催化剂；
步骤2，除味恒定阶段：控制反应器的温度不超过300℃，继续向反应器内部通入空气，供气速率为200m³/h，监控排出气体中的可燃气含量和氧气含量，每小时测一次，当可燃气超过0.5%或氧气含量低于11%时，停止加热；此条件下保持至少5个小时。当可燃气含量为0时，除味结束；
步骤3，除炭阶段：除味结束后继续提升反应器内温度，升温速率为2-3℃/h；监控排出气体中的co2含量、氧气含量，若co2气体含量超过0.3%，或氧气含量低于11%，停止升温，至co2气含量不超过0.3%，且氧气含量不低于11%时，继续升温；当温度升至360℃时，保持温度恒定，至co2气含量为0.038%（大气中co2浓度）时，除碳结束；
步骤4、除烬阶段：除碳结束后，继续保持恒温360℃，将通入空气量提高到5000m³/h，持续24h，且排出气体中二氧化碳含量为0.038%（大气中co2浓度），氧气达到21%时，烧焦即结束；所述的气体含量百分比为体积百分比。
优选的：还包括步骤5、烧焦结束后，向反应器内继续通入空气，供气速率为200m³/h，使反应器按降温速度在5~10℃/h的速率降温至常温或工作初始温度。
优选的：在步骤1、2中，停止加热后，应迅速降低温度10-20℃。
优选的：在步骤1、2中，当可燃气超过0.6%或氧气含量低于9%时，应向反应器内通入氮气，氮气与空气的体积比为15-30%。
优选的：监控排出气体中气体含量的设备为可燃气分析仪或氧气分析仪或co2气体分析仪。
本发明在准备阶段，布置好所用工具，反应器维持在初始260℃；在除味阶段供给一定量的空气，以烧除对苯二酸；在除碳阶段供给大量空气，保证碳的燃烧完全，并吹出燃烧后的炭烬；在冷却阶段注意反应器降温的速度。在每个步骤当中，对排出气体的可燃气、二氧化碳含量进行在线分析，通过数据判定各个阶段的完成情况。
本发明方法通过烧焦可除去附着在催化剂上的这些焦质，恢复催化剂的活性，延长催化剂的使用寿命。另外烧焦过程中去除焦子后可使反应气体在反应器内均匀分布，利于反应正态进行。不仅恢复了催化剂的活性，提高了催化剂寿命，同时还有助于反应的进行。此外，本方法节约能源，人工成本低，活化效果好。