一种二氧化锗制备水解反应釜的制作方法

本发明涉及金属冶炼设备技术领域，更具体地，本发明涉及一种二氧化锗制备水解反应釜。

背景技术：

在用四氯化锗提取二氧化锗的工艺过程中，要将锗精矿经氯化蒸馏后得到的粗四氯化锗经复蒸纯化除去粗品中的砷杂质，然后通过精馏提纯得到高纯四氯化锗，再将高纯四氯化锗在水解设备中进行水解生成二氧化锗，经洗涤烘干后即得高纯二氧化锗。

其中，对四氯化锗水解后所得固体需要用高纯水对其进行反复清洗，直至清洗液中不含氯离子为止。现有技术中，对水解后的固体进行清洗过程中，通常将水从上喷淋至反应釜中，对其进行清洗，该种方式不能够对该固体进行全方位的冲刷清洗，往往需要清洗多遍，如果清洗不彻底，所得二氧化锗会存留杂质。

因此，需要一种能够对水解后的二氧化锗全方位清洗的设备，保证二氧化锗纯度。

技术实现要素：

本发明为解决上述问题，提供了一种二氧化锗制备水解反应釜，能够保证对水解后的二氧化锗进行全方位清洗。

本发明的反应釜可以通过如下技术方案来实现：一种二氧化锗制备水解反应釜，包括外壳与内胆，所述内胆将所述外壳分隔为反应腔和排水腔；

所述内胆底部为倾斜面，其底部设置有若干滤水孔，每个所述滤水孔一侧均铰接有孔塞；

所述外壳顶部设有进液口与进水孔，水管穿过所述进水孔分为两路，一路进入所述排水腔形成垂直于所述滤水孔的下喷淋管，另一路进入所述反应腔成为上喷淋管；所述水管能够在外力作用下提起一段距离使所述下喷淋管顶开所述孔塞进入反应腔；所述下喷淋管外径小于所述滤水孔直径；

满铺所述反应腔底部设有过滤层，所述过滤层与所述水管固定连接，能够被所述水管带动向上形成一定的位移；

所述外壳侧壁开设有与所述排水腔相通的排水口，以及与所述反应腔相通的出料口。

通过本方案，在清洗过程中，能够对反应所得固体进行底部及上部都进行喷淋，保证清洗彻底。

优选地，所述上喷淋管包括水平喷淋管和侧喷淋管，所述水平喷淋管与所述侧喷淋管表面开设有喷淋口；所述过滤层与所述侧喷淋管底部固定连接。

通过本方案，在从上至下喷淋的过程中，增加了侧面喷淋，进一步增强了喷淋的效果。

优选地，所述滤水孔的孔壁具有一定斜度，所述孔塞为圆台，其侧面斜度与所述孔壁斜度一致。

通过本方案，使孔塞便于在自身的重力作用下塞入滤水孔。

优选地，所述滤水孔底部边缘设有倒角。

通过本方案，便于下喷淋管进入滤水孔。

优选地，所述孔塞与所述内胆底部铰接处设有扭簧，所述孔塞能够在所述扭簧的弹力下塞进所述滤水孔。

通过本方案，便于孔塞能够有足够的力塞入滤水孔。

优选地，所述出料口下缘高度等于所述过滤层提起时其最低点高度。

通过本方案，便于对反应腔中的固体进行收集。

本发明的一个技术效果在于，水解后的固体经过底部的下喷淋管和反应腔内的上喷淋管两个方位的喷淋冲洗，使其得到更加全方位的冲洗，进一步保证了二氧化锗的纯度。

通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。

附图说明

构成说明书的一部分的附图描述了本发明的实施例，并且连同说明书一起用于解释本发明的原理。

图1是本发明实施例的反应釜结构示意图。

图2是本发明实施例的反应釜滤水孔结构示意图。

具体实施方式

现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

对于相关领域普通技术人员已知的技术和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术和设备应当被视为说明书的一部分。

在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

<二氧化锗制备水解反应釜>

如图1和图2所示，本实施例中的二氧化锗制备水解反应釜，包括外壳1100与内胆1200，所述内胆1200将所述外壳1100分隔为反应腔1110和排水腔1120；

所述内胆1200底部为倾斜面，其底部设置有若干滤水孔1210，每个所述滤水孔1210一侧均铰接有孔塞1211；

所述外壳1100顶部设有进液口1112与进水孔1113，水管2100穿过所述进水孔1113分为两路，一路进入所述排水腔1120形成垂直于所述滤水孔1210的下喷淋管2110，另一路进入所述反应腔1110成为上喷淋管2120；所述水管2100能够在外力作用下提起一段距离使所述下喷淋管2110顶开所述孔塞1211进入反应腔1110；所述下喷淋管2110外径小于所述滤水孔1210直径；

满铺所述反应腔1110底部设有过滤层3100，所述过滤层3100与所述水管2100固定连接，能够被所述水管2100带动向上形成一定的位移；

所述外壳1100侧壁开设有与所述排水腔1120相通的排水口1121，以及与所述反应腔1110相通的出料口1111。

在本实施例中，在制备二氧化锗的过程中，从进液口1112中注入四氯化锗溶液，从进水孔1113注入蒸馏水，水会从上喷淋管2120进入反应腔1110中，与四氯化锗产生反应产出一定量固体；然后将水管2100提起，下喷淋管2110顶开孔塞1211，从滤水孔1210中穿过进入反应腔1110中，注入冷的蒸馏水后，下喷淋管2110和上喷淋管2120均开始喷淋，对产生的固体进行全方位的喷淋清洗；同时，过滤层3100将产生的固体抬高，以方便下喷淋管2110进入反应腔1110中，并便于下喷淋管2110对固体的下方进行喷淋冲洗；冲洗后产生的废液从滤水孔1210流入排水腔1120中，并从排水口1121排出反应釜；清洗完成后，将固体从出料口1111取出，烘干便成为高纯度的二氧化锗。

在本实施例中，内胆1200底面为倾斜面，方便对清洗完成的固体进行收集；并且过滤层3100满铺其底面，四周与内胆1200侧壁完全贴合，防止反应产生的固体从滤水孔1210中排出。

在本实施例中，在反应过程中，孔塞1211将滤水孔1210堵住，防止四氯化锗溶液流出，仅在反应完成后，提起水管2100，才能够将孔塞1211顶开进入反应腔1110中。

在本实施例中，所述上喷淋管2120包括水平喷淋管2121和侧喷淋管2122，所述水平喷淋管2121与所述侧喷淋管2122表面开设有喷淋口；所述过滤层3100与所述侧喷淋管2122底部固定连接，水平喷淋管2121从上喷淋以及侧喷淋管2122从侧面进行喷淋，保证对反应后所得固体进行全方位的喷淋。

在本实施例中，所述滤水孔1210的孔壁具有一定斜度，所述孔塞1211为圆台，其侧面斜度与所述孔壁斜度一致。便于孔塞1211能够顺利塞入滤水孔1210中。

在本实施例中，所述滤水孔1210底部边缘设有倒角，便于下喷淋管2110能够顺利从滤水孔1210进入并顶开孔塞1211。

在本实施例中，所述孔塞1211与所述内胆1200底部铰接处设有扭簧1212，所述孔塞1211能够在所述扭簧1212的弹力下塞进所述滤水孔1210，当下喷淋管2110从滤水孔1210下移出时，孔塞1211能够及时归位，塞进滤水孔1210。

在本实施例中，所述出料口1111下缘高度等于所述过滤层3100提起时其最低点高度，便于对过滤层3100上的固体进行收集以及清理。

在本实施例中，还包括出料塞以及排水塞(图中均未示出)，在反应过程中对出料口1111以及排水口1121进行堵塞，防止漏液。

在本实施例中，反应腔1110中还包括搅拌装置(图中未示出)，搅拌装置通过外壳1100顶部的开口与搅拌电机(图中未示出)连接，水平喷淋管2121为环形，便于搅拌装置深入反应腔1110中进行搅拌。

本实施例的技术效果在于，水解后的固体经过底部的下喷淋管2110和反应腔1110内的上喷淋管2120多个方位的喷淋冲洗，使其得到更加全方位的冲洗，进一步保证了二氧化锗的纯度，并且便于固体收集，以及污水的排放。

虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。