一种矿用离子液体阻化剂制备装置及制备方法与流程

本发明涉及煤自燃防治领域，具体涉及一种矿用离子液体阻化剂制备装置及制备方法。

背景技术：

煤火灾害不仅威胁着矿井工作人员的生命安全，而且造成了大量的煤炭资源浪费。如何利用有效的技术手段及应用工艺来防治煤自燃，保证矿井工作人员的安全是十分重要的。有研究表明：离子液体阻化剂可以破坏煤中的活性结构，能够有效地抑制煤自燃，从本质上达到防治煤自燃的目的。但是，若将离子液体作为阻化剂直接喷洒在煤体表面，具有很昂贵的成本。所以，从经济和实用的角度出发，有必要发明一种用原料来制备离子液体阻化剂的装置。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述需求，提供一种矿用离子液体阻化剂制备装置，该制备装置结构精巧，使用方便，制备离子液体阻化剂效果好，制备成本经济，可推广应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种矿用离子液体阻化剂制备装置，其特征在于，通过pe矿用管路依次连通的竖直设置的原料储罐、反应炉、成品储存罐和配比罐，所述反应炉通过pe矿用管路连接水循环加热冷却装置，所述配比罐通过pe矿用管路连接有水箱，所述反应炉内设置有移动式过滤板和移动式水流清洗装置，所述配比罐上安装有恒速搅拌器，所述原料储罐的数量为多个，多个原料储罐与反应炉并联连接。

优选地，所述反应炉的炉壁由两层钢板组成，所述反应炉炉壁上开设有穿过pe矿用管路的进料口和出料口，所述炉壁的两层钢板之间形成夹层空腔，所述夹层空腔通过高温水管与水循环加热冷却装置连接，所述反应炉内壁上设置有温度传感器和液位传感器，所述反应炉外壁上依次设置有可视窗口、时控仪、声光报警器和放空阀。

优选地，所述移动式过滤板水平设置在反应炉内，移动式过滤板上均匀开设有多排过滤孔，所述过滤孔上设置有相互拼接用于封堵过滤孔的固定叶片和活动叶片，所述固定叶片固定在过滤孔上，位于同一排过滤孔上的活动叶片均与细传力杆固定连接，所有细传力杆的一端汇集在一起与水平设置的粗传力杆固定连接，所述粗传力杆通过竖直设置的伸缩杆与开关杆连接，所述开关杆的一端穿出所述反应炉的炉壁，所述移动式过滤板上表面开设有倒t型的滑槽，所述滑槽里设置有与所述滑槽滑动配合的连接杆，所述连接杆与所述粗传力杆固定连接；所述移动式过滤板的周侧安装有多个移动滑轮，反应炉内壁上对应所述移动滑轮的位置竖直设置有与所述移动滑轮上下滑动配合的轨道；

所述移动式水流清洗装置包括开设在反应炉内壁底端的多个进水口，每个进水口通过软水管与一个冲洗喷头连接，使所述夹层空腔与冲洗喷头连通，每个进水口上设置有用于控制冲洗喷头启闭的电磁阀，所述电磁阀均与设置在反应炉外壁上的控制开关电连接，所述冲洗喷头内置有用于增大水压的增压器，钢索的一端与所述冲洗喷头固定连接，钢索的另一端依次穿过移动滑轮和定滑轮与摇柄的一端固定连接，所述定滑轮固定安装在反应炉的内顶部，所述摇柄固定安装在所述反应炉的外壁上。

优选地，所述伸缩杆选用直径不同的多节杆连接而成的伸缩杆。

优选地，所述水循环加热冷却装置包括热水容器和冷水容器，所述热水容器和冷水容器之间安装有换热器，所述热水容器和冷水容器分别通过高温水管道连接至反应炉的夹层空腔，所述热水容器和冷水容器出水口处均设置有自动控制阀门。

优选地，所述温度传感器、液位传感器、时控仪、声光报警器和水循环加热冷却装置上的自动控制阀门均与控制器电连接。

优选地，所述原料储罐、成品储存罐、水箱和配比罐侧壁上均安装有液位表，所述原料储罐、成品储存罐和水箱底部均安装有橡胶滑动小轮，所述原料储罐和反应炉之间依次安装有电动法兰式衬氟球阀a、防爆涡轮流量计a和防爆离心泵a，所述反应炉和成品储存罐之间依次安装有电动法兰式衬氟球阀b、防爆涡轮流量计b和防爆离心泵b，所述成品储存罐和配比罐之间依次安装有电动法兰式衬氟球阀c、防爆涡轮流量计c和防爆离心泵c，所述水箱和配比罐之间依次安装有电动法兰式衬氟球阀d、防爆涡轮流量计d和防爆离心泵d，所述配比罐上开设有配比罐出口，所述配比罐出口上安装有电动法兰式衬氟球阀e和防爆涡轮流量计e。

优选地，所述原料储罐是钢衬塑储罐，所述反应炉的材料使用ns333型耐蚀合金钢材。

优选地，所述反应炉安装开关杆的位置处设置有密封圈。

优选地，电动法兰式衬氟球阀采用ldbaaf25型电动法兰式球阀，可以实现开关的电动控制省时省力，且具有防爆的特性，适合于矿井使用。

优选地，防爆涡轮流量计采用具有高精度、信号传输距离远等优点的lwgy-c型涡轮流量计，用于严格监控流过pe管路的离子液体原料的流量。

优选地，防爆离心泵采用功率为100kw的baw-80-30型大功率的离心泵，具有大流量高扬程的特点，为多种离子液体原料的混合以及离子液体与水的混合提供不断地动力。

优选地，反应炉上的内部压力传感器和内部温度传感器使用gt25xx防爆级压力传感器和mfs10管卡ntc温度传感器，能精确地测量原料反应时反应炉内的压力和温度。

优选地，所述反应炉上的时控仪使用恩莱elds型工业定时器，具有智能定时、计时、报警多种输出控制功能。

优选地，所述反应炉上的声光报警器使用杭亚ys-bbj型防爆声光报警器，具有特殊工艺处理的高硼硅钢化玻璃灯罩，防爆性能佳，适合矿井使用。

优选地，所述反应炉上的水流清扫装置进水口开关使用bza1-5矿用隔爆型控制按钮，能够在有甲烷、煤尘爆炸性气体混合物环境中使用。

优选地，所述反应炉上的液位传感器使用矿用guy10液位传感器，配合警示装置使用，当液位超过或低于指定位置时，发出警示信号。

优选地，一种制备[bmim][bf4]离子液体阻化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

第一步、在四个原料储罐中分别存入n-甲基咪唑、溴代正丁烷、乙酸乙酯和氟硼酸钠溶液，将两种离子液体阻化剂原料n-甲基咪唑和溴代正丁烷两种原料通过防爆离心泵的作用，沿矿用pe管道注入反应炉中，在此过程中通过防爆涡轮流量计精确控制配比使两种原材料按1：1.1的比例添加入于反应炉中；

第二步、使高温水从水循环加热冷却装置的热水容器流出，经过高温水管道进入反应炉的夹层内腔，将反应温度升高至80℃，时控仪开始计时，0.5h后反应完成；反应过程中移动式过滤板处于关闭状态，同时还通过温度传感器时刻监测反应的温度，一旦温度出现异常，控制器会发出指令信号给声光报警器，反应完成后，控制器控制水循环加热冷却装置把加热转换为冷却，低温水从冷水容器流出进入反应炉的夹层内腔，使反应后产物冷却，此时继续监测温度传感器，严格控制反应炉内的温度；

第三步、待反应炉内冷却到室温后，将乙酸乙酯分次加入反应炉内，对步骤二中的反应产物进行多次洗涤，此时经过几次的反复洗涤，再静置半小时后，得到位于移动式过滤板上的由n-甲基咪唑和溴代正丁烷反应后的中间产物[bmim]br以及反应炉底部的残余乙酸乙酯，此处残余的乙酸乙酯种还包含有第二步反应中产生的杂质和副产物，然后再关闭移动式过滤板，并打开放空阀将未反应的乙酸乙酯通过放空阀排出，接着打开电磁阀启动移动式水流清扫装置将残留杂质清除干净；

第四步、加入氟硼酸钠溶液，加入氟硼酸钠溶液与反应炉内的[bmim]br的质量比为1:1.2，然后在45℃条件下反应0.5h，再静置0.5h，此时通过可视窗口观察反应物的分层液面，通过移动摇杆移动至合适位置后打开移动式过滤板，分离完成后关闭移动式过滤板，此时得到位于移动式过滤板上的目标产物[bmim][bf4]离子液体和反应炉底部的副产物溴化钠，打开放空阀(将副产物溴化钠排出，目标产物[bmim][bf4]离子液体通过防爆离心泵吸入成品储存罐中备用；

第五步、[bmim][bf4]离子液体与水箱中的水分别通过防爆离心泵c和防爆离心泵d进入配比罐中，经过恒速搅拌器搅拌后均匀混合，此过程中可以通过防爆涡轮流量计c和防爆涡轮流量计d调节水和离子液体的流量，以此来实现不同浓度[bmim][bf4]离子液体阻化剂的配比工作。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明结构精巧，自动化程度高，制备离子阻化剂的效率高，制备的[bmim][bf4]离子液体阻化剂的阻化效果好，装置安装简便，可推广应用。

2、本发明设计的移动式过滤板上开设有多个过滤孔，用于堵住过滤孔的叶片分为两半，一半固定在过滤孔上，另一半固定在细传力杆上，多根细传力杆集合固定在粗粗传力杆上，粗传力杆再由伸缩杆连接开关杆，通过人工操纵开关杆实现过滤孔的启闭，还通过设置轨道和移动滑轮实现移动式过滤板的上下移动，可起到分隔副产物和目标产物的作用，还可任意调节副产物和目标产物在反应炉内的空间占比。

3、本发明设计的移动式水流清洗装置，移动式水流清洗装置中的冲洗喷头固定在移动滑轮上，移动滑轮上开设有进水口，进水口上连接有水管，水管一端连接冲洗喷头，另一端连接反应炉两层炉壁间的空腔，该移动式水流清洗装置能直接使用反应炉两层炉壁间的空腔内的高温水，不用单独开设连接外部冲洗水源的管道和进水口，方便快捷，也能跟随移动式过滤板上下活动，随时保证冲洗效果。

4、本发明设计有水循环加热冷却装置，通过换热器连接热水容器和冷水容器，能快速实现对水的加热冷却循环，水循环加热冷却装置提供的高温水注入反应炉两层炉壁间的空腔内，不但能控制反应炉的反应温度，还能给移动式水流清洗装置提供水源，且水循环加热冷却装置通过pc端控制器控制，实现自动化精准操作。

5、本发明设置有多个原料储罐用于储存不同原材料，各段管道上均设置有电动法兰式衬氟球阀、防爆涡轮流量计和防爆离心泵，能精确控制流经管道内的液体流量，实现电动控制，还具有防爆功能，使液体运送过程中安全可控。

6、本发明设置有配比罐，可以根据实际需求配置不同浓度的离子液体阻化剂，能有效增加离子液体阻化剂的利用率，减少成本。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1是本发明制备装置的结构示意图。

图2是本发明制备装置中的细传力杆、活动叶片和固定叶片的连接结构示意图。

图3是本发明制备装置中的粗传力杆和伸缩杆的连接结构示意图。

图4使本发明制备装置中的移动式过滤板和移动式水流清洗装置的连接结构示意图。

图5是本发明制备装置中的移动式过滤板与粗传力杆的连接结构示意图。

附图标记说明：

1—原料储罐；2—液位表；3—橡胶滑动小轮；

4—电动法兰式衬氟球阀；5—防爆涡轮流量计；6—防爆离心泵；

7—pe矿用管路；8—反应炉；9—可视窗口；

10—移动式过滤板；11—移动式水流清洗装置；12—活动叶片；

13—细传力杆；14—摇柄；15—开关杆；

16—控制开关；17—粗传力杆；18—伸缩杆；

19—水循环加热冷却装置；20—放空阀；21—高温水管,；

22—冷水容器；23—成品储存罐；24—水箱；

25—恒速搅拌器；26—配比罐；27—控制器。

28—热水容器；29—电动法兰式衬氟球阀b；30—防爆涡轮流量计b；

31—移动滑轮；32—防爆离心泵b；33—电动法兰式衬氟球阀c；

34—冲洗喷头；35—防爆涡轮流量计c36—定滑轮；

37—防爆离心泵c；38—电动法兰式衬氟球39—防爆涡轮流量计d；

阀d；

40—防爆离心泵d；41—电动法兰式衬氟球42—防爆涡轮流量计e；

阀e；

43—钢索；44—连接杆；45—固定叶片。

具体实施方式

如图1至图5所示，本发明包括通过pe矿用管路7依次连通的竖直设置的原料储罐1、反应炉8、成品储存罐23和配比罐26，所述反应炉8通过pe矿用管路7连接水循环加热冷却装置19，所述配比罐26通过pe矿用管路7连接有水箱24，所述反应炉8内设置有移动式过滤板10和移动式水流清洗装置11，所述配比罐26上安装有恒速搅拌器25，所述原料储罐1的数量为四个，四个原料储罐1与反应炉8并联连接，四个原料储罐1中分别装有制备离子液体阻化剂的不同原料，原料反应发生在反应炉8中，制备得到的离子液体阻化剂存储在成品储存罐23中，配比罐26能配制不同浓度的离子液体阻化剂用于煤火灾害中。

本实施例中，所述反应炉8的炉壁由两层钢板组成，所述反应炉8炉壁上开设有穿过pe矿用管路7的进料口和出料口，所述炉壁的两层钢板之间形成夹层空腔，所述夹层空腔通过高温水管21与水循环加热冷却装置19连接，所述反应炉8内壁上设置有温度传感器和液位传感器，所述反应炉8外壁上依次设置有可视窗口9、时控仪、声光报警器和放空阀20。

本实施例中，所述移动式过滤板10水平设置在反应炉8内，移动式过滤板10上均匀开设有多排过滤孔，所述过滤孔上设置有相互拼接用于封堵过滤孔的固定叶片45和活动叶片12，所述固定叶片45固定在过滤孔上，位于同一排过滤孔12上的活动叶片12均与细传力杆13固定连接，所有细传力杆13的一端汇集在一起与水平设置的粗传力杆17固定连接，所述粗传力杆17通过竖直设置的伸缩杆18与开关杆15连接，所述开关杆15的一端穿出所述反应炉8的炉壁，所述移动式过滤板10上表面开设有倒t型的滑槽，所述滑槽里设置有与所述滑槽滑动配合的连接杆44，所述连接杆44与所述粗传力杆17固定连接；所述移动式过滤板10的周侧安装有多个移动滑轮31，所述移动式过滤板10的周侧紧贴反应炉8的内壁，反应炉8内壁上对应所述移动滑轮31的位置竖直设置有与所述移动滑轮31上下滑动配合的轨道。

本实施例中，所述移动式水流清洗装置11包括开设在反应炉8内壁底端的多个进水口，每个进水口通过软水管与一个冲洗喷头34连接，使所述夹层空腔与冲洗喷头34连通，每个进水口上设置有用于控制冲洗喷头34启闭的电磁阀，所述电磁阀均通过设置在反应炉外壁上的控制开关16控制，所述冲洗喷头34内置有用于增大水压的增压器，钢索43的一端与所述冲洗喷头34固定连接，钢索43的另一端依次穿过移动滑轮31和定滑轮36与摇柄14的一端固定连接，所有冲洗喷头34上连接的钢索43穿过移动滑轮31后汇合后，再穿过定滑轮36并穿过反应炉8的炉壁，固定在摇柄14上，通过摇动摇柄14，即可实现拉动移动式过滤板10和冲洗喷头34上下移动。所述定滑轮36固定安装在反应炉8的内顶部，所述摇柄14固定安装在所述反应炉8的外壁上。

本实施例中，所述软水管为耐腐蚀的伸缩管。

本实施例中，所述摇柄14、开关杆15和电磁阀均设置在反应炉8外壁上。

本实施例中，所述水循环加热冷却装置19包括热水容器28和冷水容器22，所述热水容器28和冷水容器22之间安装有换热器，所述热水容器28和冷水容器22分别通过高温水管道21连接至反应炉8的夹层空腔，所述热水容器28和冷水容器22出水口处均设置有自动控制阀门。

本实施例中，所述温度传感器、液位传感器、时控仪、声光报警器和水循环加热冷却装置19上的自动控制阀门均与控制器27电连接。

本实施例中，所述原料储罐1、成品储存罐23、水箱24和配比罐26侧壁上均安装有液位表2，所述原料储罐1、成品储存罐23和水箱24底部均安装有橡胶滑动小轮3，所述原料储罐1和反应炉8之间依次安装有电动法兰式衬氟球阀a4、防爆涡轮流量计a5和防爆离心泵a6，所述反应炉8和成品储存罐23之间依次安装有电动法兰式衬氟球阀b29、防爆涡轮流量计b30和防爆离心泵b32，所述成品储存罐23和配比罐26之间依次安装有电动法兰式衬氟球阀c33、防爆涡轮流量计c35和防爆离心泵c37，所述水箱24和配比罐26之间依次安装有电动法兰式衬氟球阀d38、防爆涡轮流量计d39和防爆离心泵d40，所述配比罐26上开设有配比罐出口，所述配比罐出口上安装有电动法兰式衬氟球阀e41和防爆涡轮流量计e42。

本实施例中，所述原料储罐1是钢衬塑储罐，所述反应炉8的材料使用ns333型耐蚀合金钢材。

本实施例中，电动法兰式衬氟球阀4采用ldbaaf25型电动法兰式球阀，可以实现电动控制，且具有防爆的特性，适合于矿井使用。

本实施例中，防爆涡轮流量计5采用具有高精度、信号传输距离远等优点的lwgy-c型涡轮流量计，用于严格监控流过pe管路的离子液体原料的流量。

本实施例中，防爆离心泵6采用功率为100kw的baw-80-30型大功率离心泵，具有大流量高扬程的特点，为多种离子液体原料的混合以及离子液体与水的混合提供不断地动力。

本实施例中，反应炉8内的压力传感器和温度传感器使用gt25xx防爆级压力传感器和mfs10管卡ntc温度传感器，能精确地测量原料反应时反应炉内的压力和温度。

本实施例中，所述反应炉上的时控仪使用恩莱elds型工业定时器，具有智能定时、计时、报警多种输出控制功能。

本实施例中，所述反应炉上的声光报警器使用杭亚ys-bbj型防爆声光报警器，具有特殊工艺处理的高硼硅钢化玻璃灯罩，防爆性能佳，适合矿井使用。

本实施例中，所述反应炉上的水流清扫装置进水口开关使用bza1-5矿用隔爆型控制按钮，能够在有甲烷、煤尘爆炸性气体混合物环境中使用。

本实施例中，所述反应炉上的液位传感器使用矿用guy10液位传感器，配合警示装置使用，当液位超过或低于指定位置时，发出警示信号。

本实施例中，所述恒速搅拌器选用叶片式耐腐蚀恒速搅拌器。

本实施例还提供的利用上述制备装置制备[bmim][bf4]离子液体阻化剂的方法，该方法包括以下过程：

第一步、在四个原料储罐1中分别存入n-甲基咪唑、溴代正丁烷、乙酸乙酯和氟硼酸钠溶液，将两种离子液体阻化剂原料n-甲基咪唑和溴代正丁烷两种原料通过防爆离心泵6的作用，沿矿用pe管道7注入反应炉8中，在此过程中通过防爆涡轮流量计5精确控制配比使两种原材料按1：1.1的比例添加入于反应炉8中；

第二步、使高温水从水循环加热冷却装置22的热水容器28流出，经过高温水管道21进入反应炉8的夹层内腔，将反应温度升高至80℃，时控仪开始计时，0.5h后反应完成(此过程中移动式过滤板10处于关闭状态，同时还通过温度传感器时刻监测反应的温度，一旦温度出现异常，控制器27会发出指令信号给声光报警器)，该反应完成后，控制器27控制水循环加热冷却装置22把加热转换为冷却，低温水从冷水容器22流出进入反应炉8的夹层内腔，使反应后产物冷却，此时继续监测温度传感器，严格控制反应炉8内的温度；

第三步、待反应炉8内冷却到室温后，将乙酸乙酯分次加入反应炉8内，对步骤二中的反应产物进行多次洗涤，此时经过几次的反复洗涤，再静置半小时后，得到位于移动式过滤板10上的由n-甲基咪唑和溴代正丁烷反应后的中间产物[bmim]br以及反应炉8底部的残余乙酸乙酯，此处残余的乙酸乙酯种还包含有第二步反应中产生的杂质和副产物，然后再关闭移动式过滤板10，并打开放空阀20将未反应的乙酸乙酯通过放空阀20排出，接着打开电磁阀启动移动式水流清扫装置11将残留杂质清除干净；

第四步加入氟硼酸钠溶液，加入氟硼酸钠溶液与反应炉内的[bmim]br的质量比为1:1.2，然后在45℃条件下反应0.5h，再静置0.5h，此时通过可视窗口9观察反应物的分层液面，通过移动摇杆14移动至合适位置后打开移动式过滤板10，分离完成后关闭移动式过滤板10，此时得到位于移动式过滤板10上的目标产物[bmim][bf4]离子液体和反应炉8底部的副产物溴化钠，打开放空阀20将副产物溴化钠排出，目标产物[bmim][bf4]离子液体通过防爆离心泵6吸入成品储存罐23中备用。

第五步、[bmim][bf4]离子液体与水箱24中的水分别通过防爆离心泵c37和防爆离心泵d40进入配比罐26中，经过恒速搅拌器25搅拌后均匀混合，此过程中可以通过防爆涡轮流量计c35和防爆涡轮流量计d39调节水和离子液体的流量，以此来实现不同浓度离子液体阻化剂的配比工作。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。