一种用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂及其制备方法与流程

文档序号:17433647发布日期:2019-04-17 03:49阅读:314来源:国知局

本发明涉及四丙基氢氧化铵制备领域,具体是一种用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂。



背景技术:

催化剂是在化学反应里能改变反应物化学反应速率(提高或降低)而不改变化学平衡,且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质。90%以上的工业过程中使用催化剂,如化工、石化、生化、环保等。催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位,例如,合成氨生产采用铁催化剂,硫酸生产采用钒催化剂,乙烯的聚合以及用丁二烯制橡胶等三大合成材料的生产中,都采用不同的催化剂。

四丙基氢氧化铵是一种有机碱,主要用于有机硅系列产品,如硅油、硅橡胶、硅树脂等合成中的主要催化剂,用处广泛。目前人们制备四丙基氢氧化铵多采用电解法,也有少数人采用氧化银法制备四丙基氢氧化铵,即在催化剂条件下,通过四甲基氯化铵与氧化银反应,但是这种方法制备的四丙基氢氧化铵产品中含有较高含量的杂质,用于有机硅产品合成时,影响产品性能,这就限制了氧化银法的用途。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂,包括以下重量份的原料:蚕丝纤维17.5-21.7份、胺类化合物6.2-7.7份、烯烃10.2-11.8份、纳米二氧化钛3.6-4.4份、纳米氧化锌1.2-2.3份、氨水10-14份、氯化镁6.5-8.2份和乙醇10.6-12.7份。

作为本发明进一步的方案:胺类化合物为二苯胺、正丁胺和三正丙胺中的任意一种,烯烃包括二聚异丁烯、辛烯、三聚丙烯或壬烯中的任意一种。

作为本发明再进一步的方案:纳米氧化锌的粒径为120-210nm,纳米二氧化钛的粒径为60-100nm。

所述用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将蚕丝纤维浸泡在质量分数为12-16%的氢氧化钠溶液中并且在室温下搅拌45-70分钟,然后在电场中保持20-30秒,取出蚕丝纤维并且用蒸馏水冲洗3-5次,然后真空烘干,得到改性蚕丝纤维;

步骤二,将纳米二氧化钛和氯化镁加入乙醇中并且超声波分散均匀,得到第一混合物;

步骤三,将胺类化合物、烯烃和氨水混合,然后在催化剂、120-145摄氏度和1.65-2.25mpa的环境下反应150-200分钟,冷却至常温,过滤并且减压蒸馏,得到第二混合物;

步骤四,将第二混合物、改性蚕丝纤维和第一混合物在55-70摄氏度、ph值2-4.5和搅拌环境下反应3-5小时,过滤并且取其固体,利用蒸馏水对所得到固体进行洗涤、烘干,即得到成品。

作为本发明进一步的方案:步骤一中电场强度为15-18v/m,电压为40-60v。

作为本发明进一步的方案:步骤二中超声波的功率为80-120w,超声波的频率为15-21khz。

作为本发明进一步的方案:步骤三中减压蒸馏的温度为115-135摄氏度,压力为0.03-0.08mpa,时间为150-180分钟。

作为本发明进一步的方案:步骤四中搅拌的转速为45-75rpm。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明通过将不同的原料采用不同的制备工艺,得到不同的产物,再将不同的产物进行反应,制备的成品在用于氧化银法制备四丙基氢氧化铵时,制备的四丙基氢氧化铵纯度高,使得氧化银法制备四丙基氢氧化铵可以应用于实际生产,具有积极的社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂,包括以下重量份的原料:蚕丝纤维17.5份、胺类化合物6.2份、烯烃10.2份、纳米二氧化钛3.6份、纳米氧化锌1.2份、氨水10份、氯化镁6.5份和乙醇10.6份。胺类化合物采用三正丙胺,烯烃采用二聚异丁烯。

所述用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将蚕丝纤维浸泡在质量分数为14%的氢氧化钠溶液中并且在室温下搅拌55分钟,然后在电场中保持24秒,电场强度为16v/m,电压为48v,取出蚕丝纤维并且用蒸馏水冲洗4次,然后真空烘干,得到改性蚕丝纤维;

步骤二,将纳米二氧化钛和氯化镁加入乙醇中并且超声波分散均匀,得到第一混合物;

步骤三,将三正丙胺、二聚异丁烯和氨水混合,然后在催化剂、138摄氏度和1.85mpa的环境下反应170分钟,冷却至常温,过滤并且减压蒸馏,得到第二混合物;

步骤四,将第二混合物、改性蚕丝纤维和第一混合物在66摄氏度、ph值2.7和66rpm转速的搅拌环境下反应3.8小时,过滤并且取其固体,利用蒸馏水对所得到固体进行洗涤、烘干,即得到成品。

实施例2

一种用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂,包括以下重量份的原料:蚕丝纤维18.8份、胺类化合物6.8份、烯烃10.9份、纳米二氧化钛3.9份、纳米氧化锌1.6份、氨水11.6份、氯化镁7.2份和乙醇11.1份。胺类化合物为正丁胺,烯烃采用辛烯。纳米氧化锌的粒径为160nm,纳米二氧化钛的粒径为80nm。

所述用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将蚕丝纤维浸泡在质量分数为12%的氢氧化钠溶液中并且在室温下搅拌64分钟,然后在电场中保持26秒,取出蚕丝纤维并且用蒸馏水冲洗3次,然后真空烘干,得到改性蚕丝纤维;

步骤二,将纳米二氧化钛和氯化镁加入乙醇中并且超声波分散均匀,超声波的功率为105w,超声波的频率为18khz,得到第一混合物;

步骤三,将正丁胺、辛烯和氨水混合,然后在催化剂、133摄氏度和2.12mpa的环境下反应175分钟,冷却至常温,过滤并且减压蒸馏,减压蒸馏的温度为122摄氏度,压力为0.06mpa,时间为165分钟,得到第二混合物;

步骤四,将第二混合物、改性蚕丝纤维和第一混合物在59摄氏度、ph值3.8和搅拌环境下反应4小时,过滤并且取其固体,利用蒸馏水对所得到固体进行洗涤、烘干,即得到成品。

实施例3

一种用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂,包括以下重量份的原料:蚕丝纤维20.6份、胺类化合物7.5份、烯烃11.6份、纳米二氧化钛4.2份、纳米氧化锌2.1份、氨水13.4份、氯化镁7.9份和乙醇12.4份。胺类化合物为二苯胺,烯烃采用三聚丙烯。纳米氧化锌的粒径为180nm,纳米二氧化钛的粒径为75nm。

所述用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将蚕丝纤维浸泡在质量分数为15%的氢氧化钠溶液中并且在室温下搅拌56分钟,然后在电场中保持27秒,电场强度为16v/m,电压为55v,取出蚕丝纤维并且用蒸馏水冲洗5次,然后真空烘干,得到改性蚕丝纤维;

步骤二,将纳米二氧化钛和氯化镁加入乙醇中并且超声波分散均匀,超声波的功率为110w,超声波的频率为19khz,得到第一混合物;

步骤三,将二苯胺、三聚丙烯和氨水混合,然后在催化剂、138摄氏度和1.9mpa的环境下反应180分钟,冷却至常温,过滤并且减压蒸馏,减压蒸馏的温度为130摄氏度,压力为0.05mpa,时间为175分钟,得到第二混合物;

步骤四,将第二混合物、改性蚕丝纤维和第一混合物在65摄氏度、ph值4.2和72rpm转速的搅拌环境下反应4.2小时,过滤并且取其固体,利用蒸馏水对所得到固体进行洗涤、烘干,即得到成品。

实施例4

一种用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂,包括以下重量份的原料:蚕丝纤维21.7份、胺类化合物7.7份、烯烃11.8份、纳米二氧化钛4.4份、纳米氧化锌2.3份、氨水14份、氯化镁8.2份和乙醇12.7份。胺类化合物为三正丙胺,烯烃采用壬烯。

所述用于制备四丙基氢氧化铵的催化剂的制备方法,具体步骤如下:

步骤一,将蚕丝纤维浸泡在质量分数为13%的氢氧化钠溶液中并且在室温下搅拌64分钟,然后在电场中保持25秒,电场强度为18v/m,电压为50v,取出蚕丝纤维并且用蒸馏水冲洗4次,然后真空烘干,得到改性蚕丝纤维;

步骤二,将纳米二氧化钛和氯化镁加入乙醇中并且超声波分散均匀,得到第一混合物;

步骤三,将三正丙胺、壬烯和氨水混合,然后在催化剂、133摄氏度和1.8mpa的环境下反应200分钟,冷却至常温,过滤并且减压蒸馏,减压蒸馏的温度为125摄氏度,压力为0.05mpa,时间为160分钟,得到第二混合物;

步骤四,将第二混合物、改性蚕丝纤维和第一混合物在66摄氏度、ph值3.5和搅拌环境下反应4小时,过滤并且取其固体,利用蒸馏水对所得到固体进行洗涤、烘干,即得到成品。

对比例1

采用现有制备四丙基氢氧化铵的催化剂作为对比例1。

对比例2

除不含有纳米二氧化钛,其余原料和制备方法均与实施例3相同。

对比例3

除不采用电场处理,其余原料和制备方法均与实施例3相同。

将实施例1-4的产品和对比例1-3的产品用于氧化银法制备四丙基氢氧化铵,分析制备的四丙基氢氧化铵的纯度并且记录下来,结果见表1。

表1

从表1中可以看出,实施例1-4产品制备的四丙基氢氧化铵在纯度上远高于对比例1-3产品制备的四丙基氢氧化铵,表明本发明的产品用于氧化银法制备四丙基氢氧化铵时,具有良好的使用效果,可以增加氧化银法制备四丙基氢氧化铵的用途,具有积极的社会效益。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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