一种合成碳酸环状酯催化剂及其制备方法与流程

文档序号:17094763发布日期:2019-03-13 23:45阅读:172来源:国知局

本发明涉及一种合成碳酸环状酯催化剂及其制备方法,具体涉及将离子液催化剂接枝到磁性微球表面,用于高效催化co2环加成合成碳酸环状酯反应。



背景技术:

碳酸环状酯是一种优良的极性溶剂及重要的有机化学品。主要用途是作为高效脱硫、脱碳溶剂,应用于天然气净化、合成氨原料气净化和制氢等工业部门;其在电子工业上可作高能电池及电容器的优良介质;在化工行业是合成碳酸二甲酯的主要原料。

碳酸环状酯合成的方法主要有光气法、酯交换法、尿素醇解法以及co2环加成法,其中前3种方法生产成本较高,产物分离困难,因而逐步被淘汰,co2环加成法为理想的原子经济性反应,并且实现了co2的固定,在工业废气利用、碳的固定等方面也有研究意义。在co2环加成反应众多的催化剂体系中,离子液体表现出优异的催化性能,但存在产物分离及催化剂回收困难等问题。将离子液体催化剂接枝到磁性微球表面,采用磁分离的技术分离回收催化剂简单方便。



技术实现要素:

本发明的目的:将离子液体催化剂接枝到磁性微球的表面,易于催化剂的分离。

技术方案:在将纳米fe3o4粒子超声分散于甲醇/水溶液,加入少量醋酸酸化,转入三颈烧瓶中,氮气保护,开启搅拌,加入一定量的偶联剂kh-570,恒温陈化,无水乙醇洗涤三次,60℃真空干燥,得到kh-570-fe3o4纳米粒子。

一种合成碳酸环状酯催化剂及其制备方法:在三口烧瓶中加入体积比1:1的石蜡和乳化剂span-80,在氮气保护下乳化30min;加入kh-570-fe3o4纳米粒子搅拌10min;后加入2%—6%的引发剂,引发10min;再加入配置好的离子液体催化剂溶液,与kh-570-fe3o4纳米粒子质量比1:5—1:12,在70℃—100℃条件下,反应数5—7时。反应完成后,将三口烧瓶中的产物移至250ml的烧杯中,完全冷却以后,加入无水乙醇破乳沉淀,20min以后,加入无水乙醇,真空蒸馏,得到磁性离子液体催化剂。

本发明的优点:磁性离子液体催化剂不会降低离子液体催化剂的催化活性,并且易于分离。

具体实施方式

实验一:在将纳米fe3o4粒子超声分散于甲醇/水溶液,加入少量醋酸酸化,转入三颈烧瓶中,氮气保护,开启搅拌,加入一定量的偶联剂kh-570,恒温陈化,无水乙醇洗涤三次,60℃真空干燥,得到kh-570-fe3o4纳米粒子。在三口烧瓶中加入体积比1:1的石蜡和乳化剂span-80,在氮气保护下乳化30min;加入kh-570-fe3o4纳米粒子搅拌10min;后加入4%的引发剂,引发10min;再加入配置好的离子液体催化剂溶液,与kh-570-fe3o4纳米粒子质量比1:8,在85℃条件下,反应数7时。反应完成后,将三口烧瓶中的产物移至250ml的烧杯中,完全冷却以后,加入无水乙醇破乳沉淀,20min以后,加入无水乙醇,真空蒸馏,得到磁性离子液体催化剂。

实验二:在加压反应釜中加入100g环氧乙烷,加入配置好的磁性离子液体催化剂3%,加压到3.5mpa,升温到100℃,通入过量的co2,反应30min,分析反应釜中液体组成,计算环氧乙烷转化率97.54%。

实验三:将实验二反应釜防置磁铁上,催化剂析出在反应釜底部,将上层清液排出,分离出实验二中的催化剂,在加压反应釜中加入100g环氧乙烷,加压到3.5mpa,升温到100℃,通入过量的co2,反应30min,分析反应釜中液体组成,计算环氧乙烷转化率97.25%。

实验四:将实验三反应釜防置磁铁上,催化剂析出在反应釜底部,将上层清液排出,分离出实验三中的催化剂,在加压反应釜中加入100g环氧乙烷,加入配置好的磁性离子液体催化剂2.5%,加压到3.5mpa,升温到100℃,通入过量的co2,反应30min,分析反应釜中液体组成,计算环氧乙烷转化率97.31%。



技术特征:

技术总结
碳酸环状酯合成的方法主要有光气法、酯交换法、尿素醇解法以及CO2环加成合成法,其中前3种方法生产成本较高,产物分离困难,因而逐步被淘汰,环加成反应为理想的原子经济性反应,并且实现了二氧化碳的固定,在工业废气利用、碳的固定等方面也有研究意义。在CO2环加成合成碳酸环状酯反应众多的催化剂体系中,离子液体表现出优异的催化性能,但存在产物分离及催化剂回收困难等问题。将离子液体催化剂接枝到磁性微球表面,采用磁分离的技术分离回收催化剂简单方便。

技术研发人员:屈强好;赵建波;杜鹏举
受保护的技术使用者:屈强好
技术研发日:2018.12.07
技术公布日:2019.03.12
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