一种镍离子印迹材料的制备方法及其应用与流程

本发明涉及一种镍离子印迹材料的制备方法及其应用，属于镍离子印迹材料的制备方法及其应用技术领域。

背景技术：

镍是毒性金属元素之一，会引起被称为镍皮病的皮肤病，许多工业过程如电镀、制革、染色等会带来镍污染物，长期以来，环境科学家一直致力于重金属水污染的治理，研究有效的去除污水中重金属离子的技术，有物理法、化学法、生物法及新型复合处理方法，虽然每种方法有其各自的优缺点，但是普遍存在的一个问题是不能优先的有选择性的分离和富集某种特定的金属离子，而且吸附容量也很有限，因此不能实现对某种金属离子的回收与利用。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种镍离子印迹材料的制备方法及其应用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种镍离子印迹材料的制备方法，

步骤一、将1mmol硝酸镍和1～6mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合，在室温条件下搅拌1h，得到混合溶液；

步骤二、在步骤一的混合溶液中加入1～6mmol功能单体，在室温条件下搅拌1h，形成镍离子配合物；所述功能单体为n-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺；

步骤三、将10～20mmol原硅酸四乙酯溶解于2～10ml甲醇中，与步骤二中的配合物混合后，加入2～5ml的氢氧化钠溶液，在室温条件下磁力搅拌24～48h，再于90℃水浴反应24h，形成聚合物；

步骤四、步骤三中形成的聚合物在乙醇溶液中进行索提24h，再用1mol/l盐酸溶液多次洗涤，至洗脱液中未检出镍离子止，最后用高纯水洗至中性，干燥箱干燥即可。

所述步骤一中，将1mmol硝酸镍和5mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合。

所述步骤二中，在步骤一的混合溶液中加入4mmol功能单体。

所述步骤三中，将14mmol原硅酸四乙酯溶解于6ml甲醇中。

本发明的有益效果：

1、本发明制备的镍离子印迹聚合物，采用分子印迹技术，对镍离子具有特异性选择性。

2、本发明制备的镍离子印迹聚合物，采用溶胶-凝胶法，得到的聚合物为微球，粒径均匀，避免了研磨导致的识别位点破坏。

3、本发明制备的镍离子印迹聚合物，经再生，可反复利用。

附图说明

图1为镍离子印迹聚合物吸附镍离子等温线图。

图2为镍离子印迹聚合物电镜图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

实施例1

镍离子印迹聚合物的制备

(1)将1mmol硝酸镍和1～6mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合，在室温下搅拌1h；

(2)在步骤(1)的溶液中，加入1～6mmol功能单体，在室温下搅拌1h，形成镍离子配合物；所述功能单体为n-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺；

(3)将10～20mmol原硅酸四乙酯溶解于2～10ml甲醇中，与步骤(2)中的溶液混合，在室温下磁力搅拌24～48h，再于90℃水浴反应24h，形成聚合物；

(4)步骤(3)中形成的聚合物在乙醇溶液中进行索提24h，再用1mol/l盐酸溶液多次洗涤，至洗脱液中未检出镍离子止，最后用高纯水洗至中性，干燥箱干燥。

本实施例所提供的镍离子印迹聚合物，采用印迹技术与溶胶-凝胶技术相结合的方法，粒径均匀、吸附-脱附速度快、吸附容量大，可用于环境污水中镍离子的回收与利用。

实施例2

镍离子印迹聚合物的吸附容量

准确称取多份100mg的镍离子印迹聚合物于15ml的离心管中，分别加入10ml不同浓度的镍离子溶液(100～1000μg/ml)，振荡0.5h，离心分离，用原子吸收仪测定上清液中镍离子的浓度。如图1所示，结果表明，镍离子印迹聚合物的饱和吸附量可至121.21μg/mg，具有较好的吸附性能。

实施例3

镍离子印迹聚合物的选择性吸附测定

准确称取本发明制备的镍离子印迹聚合物100mg于15ml离心管中，加入10ml含镍离子和竞争离子(如锌离子)的溶液，振荡0.5h，离心分离，上清液检测吸附后溶液中镍离子浓度，沉淀物中加入10ml1m盐酸溶液，振荡0.5h，离心分离，取上清液检测洗脱后溶液中镍离子浓度。

表1是镍离子印迹聚合物对不同浓度锌(ii)的竞争吸附结果。可以看出，镍离子印迹聚合物对模板镍离子的吸附率远高于其他离子，体现了印迹的效果。

表1镍离子印迹聚合物选择性吸附试验(n＝5)

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

技术特征：

技术总结
一种镍离子印迹材料的制备方法及其应用。一、将1mmol硝酸镍和1～6mmol表面活性剂胶束与1mol高纯水混合，在室温下搅拌1h得到混合溶液；二、在步骤一的混合溶液中加入1～6mmol功能单体，在室温下搅拌1h形成镍离子配合物；所述功能单体为N‑[3‑(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺；三、将10～20mmol原硅酸四乙酯溶解于2～10ml甲醇中，与步骤二中的配合物混合后，加入2～5mL的氢氧化钠溶液，在室温下磁力搅拌24～48h，再于90℃水浴反应24h形成聚合物；四、步骤三中形成的聚合物在乙醇溶液中进行索提24h，再用1mol/L盐酸溶液多次洗涤，至洗脱液中未检出镍离子止，最后用高纯水洗至中性，干燥箱干燥。本发明制备的镍离子印迹聚合物采用分子印迹技术，对镍离子具有特异性选择性。

技术研发人员：康澍;兰天
受保护的技术使用者：北京普析通用仪器有限责任公司
技术研发日：2018.12.25
技术公布日：2019.05.07