本实用新型涉及一种粉末冶金技术，尤其涉及的是一种气液混合高压雾化制备化合物粉末材料的装置。
背景技术：
难熔的化合物材料，因其特有的物理特征与工作特性，在各种领域都有广泛用途，如汽车，冶金，电子，化学工业等。以氮化合物为例，氮化硼(BN)可用作耐高温的润滑剂，切割工具和坩埚材料等；氮化钛(TiN)是一种有极高硬度的陶瓷材料，经常用作涂层材料；氮化铝(AlN)因其无毒不导电并具有与铜相当的热导率，是光电器件封装中最理想的绝缘、散热材料；氮化镓(GaN)基合金是蓝色激光器及高亮度LED器件的主要材料。
由于化合物材料具有超高熔点、超高硬度和极低延展性的特性，不能采用传统工艺进行加工，只能采用粉末冶金等方法。在难熔化合物材料的加工制造中，粉末的制备是整个产业链的关键。已知的难熔化合物粉末的生产方法包括：碳热还原法、自蔓延燃烧法、机械研磨法及溶胶凝胶法等。这些加工方法除成本高外，所生产的难熔化合物粉末还含有来自原材料、处理工具及容器的严重污染与杂质等。
传统的气雾化方法已广泛应用于生产单质金属粉末制备。该方法利用氮气、氩气等高压气源作为雾化剂，将熔化的金属破碎成为细小的金属液滴，这些细小的金属液滴进一步凝结为细小的固体单质金属粉末。
由于难熔化合物具有极高熔点以及高温下容易分解和不导电的特性，虽然传统、单一的气雾化法广泛使用于金属粉末的生产，但因其生成的金属液滴或颗粒较大，很难合成反应完全的、充分的难熔化合物粉末材料。
气雾化法，操作简单、成本低，适于批量化生产。对液态金属，采用多级雾化或气、液混合高压雾化，使液态金属成为微细的液滴或颗粒，通过颗粒筛选，将微细的金属液滴或颗粒与反应气体进行反应，通过粉末晶粒碎化、球形化处理等手段，易于生成反应完全的、充分的难熔化合物粉末材料。
技术实现要素：
本实用新型所要解决的技术问题在于：如何制备难熔化合物粉末材料，提供了一种气液混合高压雾化制备化合物粉末材料的装置。
本实用新型是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本实用新型的一种气液混合高压雾化制备化合物粉末材料的装置，包括源金属液化设备、气液混合高压雾化筛选系统、球形反应炉、晶粒碎化处理器、气循环冷却设备、化合物粉末颗粒分类器、精细粉末静化沉积系统；
所述源金属液化设备位于气液混合高压雾化筛选系统的上方，源金属经过加热、液化后进入气液混合高压雾化筛选系统，形成雾化的金属液滴，微细的金属液滴在驱动气流的带动下，进入球形反应炉，而较大的金属液滴则下落至气液混合高压雾化筛选系统的底部，回收、重新雾化，所述气液混合高压雾化筛选系统连接至位于其侧边的球形反应炉，所述球形反应炉内连接反应气体，微细的金属液滴进入球形反应炉内与反应气体一起反应转化成化合物晶粒或颗粒，所述晶粒碎化处理器位于球形反应炉的内胆的上部与底部，导入的反应气体沿着球形反应炉的内壁上下吹扫，所述气循环冷却设备位于球形反应炉的下方，较小的化合物晶粒或颗粒在压力的驱动下进入气循环冷却设备，较大的颗粒滞留在球形反应炉内继续碎化后排出，化合物晶粒或颗粒冷却、凝固后形成化合物粉末，所述化合物粉末分类器位于气循环冷却设备的尾部，所述精细粉末静化沉积系统位于化合物粉末分类器之后，冷却后的化合物粉末通过筛分、静电吸附后进行大小分类收集，精细或超细微的化合物粉末进入精细粉末静化沉积系统进行处理、收集。
所述源金属液化设备包括带有加压系统的真空金属容器、真空容器加热器和导流管，所述真空容器加热器设置在真空金属容器的周围，所述真空容器加热器通过电阻加热或电磁感应加热对真空金属容器内的源金属进行液化，所述导流管设置在真空金属容器的底部用于将源金属液体导入至气液混合高压雾化筛选系统。
所述真空金属容器的顶部分别设有加压进气通道、回收金属液通道和抽真空通道，所述加压进气通道内通入惰性气体氩气、氮气。
所述气液混合高压雾化筛选系统包括回收液容器、回收液容器加热器、气液高压雾化器、气流排孔和液料回收口；所述气液高压雾化器设置在所述回收液容器的顶部，所述气液高压雾化器连接源金属液化设备，所述回收液容器加热器设置在回收液容器的周围，所述液料回收口设置于回收液容器的底部用于回收未雾化的金属液重新雾化，所述气流排孔设置在回收液容器的内壁上，所述气流排孔的气流用于驱动雾化的金属颗粒进入球形反应炉内，而未雾化的、较大的金属液滴则下落至回收液容器的底部。
所述球形反应炉包括反应炉内胆、反应炉加热器、雾化颗粒通道、化合物颗粒通道和较大颗粒排料口；所述反应炉内胆位于最内层，所述反应炉加热器位于反应炉内胆的周围外侧，所述雾化颗粒通道的两端分别连通气液混合高压雾化筛选系统和反应炉内胆，所述化合物颗粒通道的两端分别连通反应炉内胆和气循环冷却设备，较大颗粒排料口位于反应炉内胆的底部并连通至气循环冷却设备。
所述晶粒碎化处理器包括多个反应气体通道和振动器，所述反应气体通道均匀分布设置在反应炉内胆的顶部和底部，所述振动器设置在反应炉内胆的底部，所述反应气体通道为直孔或斜孔，带动较大的化合物颗粒与反应气体一起在反应炉内反应碎化。
所述气循环冷却设备为中空的圆柱形或圆锥形的不锈钢冷却室，所述冷却室的壁部设置多个螺旋状的冷却气道，所述冷却气道内导入低纯或普通的惰性气体，所述冷却室内导入超高纯的惰性气体氮气作为冷却介质。
所述化合物粉末颗粒分类器包括依次连接的筛分过滤器和静电吸附器。
所述化合物粉末为氮基、氧基、氢基、碳基、氯基、氟基、硼基、硫基化合物材料。
一种使用所述的装置制备化合物粉末的方法，包括以下步骤：
(101)对源金属进行加热处理，使其成为液态；
(102)对液态的源金属进行多级碎化处理，形成细小金属液滴；
(103)筛选微细金属液滴，将微细金属液滴导入到化合物反应系统；
(104)将微细金属液滴与反应气体进行反应，使微细金属液滴转化成化合物晶粒；
(105)将化合物晶粒碎化，减少晶粒团聚与集聚；
(106)化合物晶粒冷却成为化合物粉末；
(107)化合物粉末筛分、静电吸附处理；
(108)超细微粉末静化、沉积、收集处理。
本实用新型相比现有技术具有以下优点：本实用新型具有效率高、成本低和环境影响小的优点，所制成的化合物粉末材料则具有纯度高和颗粒小、均匀等特性，有效解决了合成难熔化合物粉末材料的反应不完全不充分等问题。
附图说明
图1是本实用新型的反应流程图；
图2是本实用新型的结构示意图；
图3是源金属液化设备的结构示意图；
图4是气液混合高压雾化筛选系统的结构示意图；
图5是球形反应炉的结构示意图；
图6是晶粒碎化处理器的结构示意图；
图7是气循环冷却设备的结构示意图；
图8是化合物粉末颗粒分类器的结构示意图；
图9是精细粉末静化沉积系统的结构示意图。
具体实施方式
下面对本实用新型的实施例作详细说明，本实施例在以本实用新型技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围不限于下述的实施例。
如图1和图2所示，本实施例的制备过程如下：
(101)对源金属进行加热处理，使其成为液态；
(102)对液态的源金属进行多级碎化处理，形成细小金属液滴；
(103)筛选微细金属液滴，将微细金属液滴导入到化合物反应系统；
(104)将微细金属液滴与反应气体进行反应，使微细金属液滴转化成化合物晶粒；
(105)将化合物晶粒碎化，减少晶粒团聚与集聚；
(106)化合物晶粒冷却成为化合物粉末；
(107)化合物粉末筛分、静电吸附处理；
(108)超细微粉末静化、沉积、收集处理。
整个制备装置包括源金属液化设备110、气液混合高压雾化筛选系统120、球形反应炉130、晶粒碎化处理器140、气循环冷却设备150、化合物粉末颗粒分类器160、精细粉末静化沉积系统170；
所述源金属液化设备110位于气液混合高压雾化筛选系统120的上方，源金属经过加热、液化后进入气液混合高压雾化筛选系统120，形成雾化的金属液滴，微细的金属液滴在驱动气流的带动下，进入球形反应炉130，而较大的金属液滴则下落至气液混合高压雾化筛选系统120的底部，回收、重新雾化，所述气液混合高压雾化筛选系统120连接至位于其侧边的球形反应炉130，所述球形反应炉130内连接反应气体，微细的金属液滴进入球形反应炉130内与反应气体一起反应转化成化合物晶粒或颗粒，所述晶粒碎化处理器140位于球形反应炉130的内胆的上部与底部，导入的反应气体沿着球形反应炉130的内壁上下吹扫，所述气循环冷却设备150位于球形反应炉130的下方，较小的化合物晶粒或颗粒在压力的驱动下进入气循环冷却设备150，较大的颗粒滞留在球形反应炉130内继续碎化后排出，化合物晶粒或颗粒冷却、凝固后形成化合物粉末，所述化合物粉末分类器位于气循环冷却设备150的尾部，所述精细粉末静化沉积系统170位于化合物粉末分类器之后，冷却后的化合物粉末通过筛分、静电吸附后进行大小分类收集，精细或超细微的化合物粉末进入精细粉末静化沉积系统170进行处理、收集。
如图3所示，所述源金属液化设备110包括带有加压系统的真空金属容器211、真空容器加热器212和导流管216，所述真空容器加热器212设置在真空金属容器211的周围，所述真空容器加热器212通过电阻加热或电磁感应加热对真空金属容器211内的源金属进行液化，所述导流管216设置在真空金属容器211的底部用于将源金属液体导入至气液混合高压雾化筛选系统120。
真空金属容器211为圆柱形或圆锥形，由耐高温、不易碎裂的材料制成。
源金属的加热方法具体为电阻加热、电磁感应加热。要求加热温度高于源金属的熔点温度，以降低液体金属的粘度，避免导流管216及气液混合高压雾化筛选系统120的喷管、喷头的堵塞。
真空容器加热器212为电阻式加热，成本低，但加热速度慢；真空容器加热器212为电磁感应式加热，加热速度快，但成本高。可以具体根据需要进行选择。
所述真空金属容器211的顶部分别设有加压进气通道214、回收金属液通道213和抽真空通道215，所述加压进气通道214内通入惰性气体氩气、氮气。回收金属液通道213，位于真空金属容器211上方，未雾化的、由回收液容器回收的金属液，通过回收金属液通道213导入真空金属容器211内，重新雾化。
加压进气通道214，位于真空金属容器211上方，导入惰性气体(如氮气、氩气)，对真空金属容器211的液体施加压力，使真空金属容器211内的液体通过导流管216，顺利进入气液混合高压雾化筛选系统120。
抽真空通道215，位于真空金属容器211上方，通过抽真空通道215，对源金属真空容器抽真空。
导流管216，位于真空金属容器211下方，由耐高温制成。导流管216内壁光滑，不易粘附源金属。
此外，对源金属进行加热使其液化的过程，首先在真空条件下进行，然后保持恒温，并以惰性气体(氮气、氩气)保护，确保液态金属源不被杂质气体污染。同时，导入足够的惰性气体，对液态金属源的表面保持恒定的压力，使液态金属通过导流管216，顺利进入气液混合高压雾化筛选系统120。
如图4所示，所述气液混合高压雾化筛选系统120包括回收液容器321、回收液容器加热器322、气液高压雾化器323、气流排孔324和液料回收口325；所述气液高压雾化器323设置在所述回收液容器321的顶部，所述气液高压雾化器323连接源金属液化设备110，所述回收液容器加热器322设置在回收液容器321的周围，所述液料回收口325设置于回收液容器321的底部用于回收未雾化的金属液重新雾化，所述气流排孔324设置在回收液容器321的内壁上，所述气流排孔324的气流用于驱动雾化的金属颗粒进入球形反应炉130内，而未雾化的、较大的金属液滴则下落至回收液容器321的底部。
回收液容器321为圆柱形或圆锥形，由耐高温的材料制成。
回收液容器加热器322，位于回收液容器321的外围，加热方式：电阻式加热，电磁感应式加热。电阻式加热，成本低，但加热速度慢；而电磁感应式加热，加热速度快，但成本高，可以根据实际需要进行选择。要求加热温度高于源金属的熔点温度，保持回收液料容器内的金属液流动性，以便回收，再雾化。
气液高压雾化器323，固定在回收液容器321的顶部，方便拆卸、清洗、更换，由耐高温、耐腐蚀、不易碎裂的材料制成。
气流排孔324，位于雾化颗粒通道433入口处的对面，均匀分布，嵌入在回收液容器321的内壁上。
液料回收口325，位于回收液容器321底部的外侧，方便液料回收。
在气液高压雾化器323中，高压气体与导入的源金属液体同时进入一个圆形、中空的高压混合室内，源金属液体撞击到混合室的内壁上，破碎成小液滴，小液滴在高压气流的冲击及撞击下，形成细小液滴，并与气体充分混合，在狭窄的喷管、喷头处，喷发而出，形成微细的、雾态的金属颗粒或液滴。喷管、喷头的大小粗细及气体的压力控制源金属液的雾化效果；喷管、喷头较大，雾化效果差，而较小，流动不畅，易堵塞；气体压力大时，雾化效果好，但在导流管216内，易引起源金属倒流。
气流排孔324位于用于连通球形反应炉130的雾化颗粒通道433的对面，所用的气体为惰性气体(氮气或氩气)。气流排孔324的尺寸、结构影响气流的流量、流速及方向，同时控制进入球形反应炉130内的雾化颗粒的大小、多少。
如图5所示，所述球形反应炉130包括反应炉内胆431、反应炉加热器432、雾化颗粒通道433、化合物颗粒通道434和较大颗粒排料口435；所述反应炉内胆431位于最内层，所述反应炉加热器432位于反应炉内胆431的周围外侧，所述雾化颗粒通道433的两端分别连通气液混合高压雾化筛选系统120和反应炉内胆431，所述化合物颗粒通道434的两端分别连通反应炉内胆431和气循环冷却设备150，较大颗粒排料口435位于反应炉内胆431的底部并连通至气循环冷却设备150。
反应炉内胆431为球形或半球形，位于球形反应炉130的内部中央，由耐高温材料制成。
使用的反应炉内胆431的内壁光滑、无死角，化合物晶粒或颗粒在反应气流的吹扫下，较难粘附或集聚在反应炉内胆431的内壁上。
反应炉加热器432，具体为电阻加热、电磁感应加热。球形反应炉130内的温度调整在化合物的反应温度范围内，使微细的金属液滴顺利转化为化合物晶粒或颗粒。
雾化颗粒通道433位于气液混合高压雾化筛选系统120与球形反应炉130之间，雾化颗粒通道433内部内壁光滑，不易粘附雾化颗粒。
化合物颗粒通道434，由球形反应炉130的中低部连通气循环冷却设备150，化合物颗粒通道434内部内壁光滑，不易粘附化合物颗粒。
较大颗粒排料口435，位于球形反应炉130底部的外侧。当球形反应炉130工作特定时间后，自动或人为的将滞留的较大化合物颗粒导入气循环冷却设备150。
如图6所示，所述晶粒碎化处理器140包括多个反应气体通道和振动器543，所述反应气体通道均匀分布设置在反应炉内胆431的顶部和底部，所述振动器543设置在反应炉内胆431的底部，所述反应气体通道为直孔或斜孔，带动较大的化合物颗粒与反应气体一起在反应炉内反应碎化。
反应气体通道包括上吹扫排孔541和下吹扫排孔542，上吹扫排孔541嵌入在反应炉内胆431的顶部、雾化颗粒通道433出口处的周围，均匀分布为环状；
下吹扫排孔542嵌入在反应炉内胆431的底部、较大颗粒排料口435的周围，均匀分布为环状。
反应气体通道位于反应炉内胆431的顶部与底部，均匀排列为环状，位于反应炉内胆431顶部的反应气体通道设置在雾化颗粒通道433出口处的周围，而位于底部的反应气体通道设置在较大颗粒排料口435的周围，导入的反应气流沿着反应炉内胆431的内壁自上而下及自下而上旋转、相对吹扫，增加化合物晶粒或颗粒之间相互撞击、摩擦的机会，减少化合物晶粒或颗粒在球形反应炉130内壁上的粘附与集聚。同时，增加金属液滴(颗粒)颗粒与反应气体之间接触的机会。
振动器543为机械振动器、超声振动器，位于反应炉内胆431底部的外侧，调整振动器543的幅度与频率，控制化合物颗粒上浮的高度、撞击的力度及其节奏。在与上、下多方位反应气流的共同作用下，化合物晶粒(颗粒)在反应炉内胆431内上下跳跃、左右旋转、相互撞击/摩擦，使其碎化、球形化，使其反应充分、完全。
如图7所示，所述气循环冷却设备150为中空的圆柱形或圆锥形的不锈钢冷却室651，所述冷却室651的壁部内、外层设置多个螺旋状的冷却气道652，所述冷却气道652内导入低纯或普通的惰性气体，所述冷却室651内导入超高纯的惰性气体氮气作为冷却介质。
冷却室651的壁部内、外层密封焊接，内壁光滑，不易粘附化合物粉末。使用的冷却气体为惰性气体(如氮气)。
冷却气道652，冷却气体进、出口交叉、均匀分布，均匀冷却冷却室651的内、外壁。当化合物颗粒(晶粒)经过气循环冷却设备150时，使其迅速冷却为化合物粉末。
化合物颗粒通道434，由气循环冷却设备150的顶部连接于球形反应炉130的中、上部，内壁光滑，不易粘附化合物颗粒。
使用气循环冷却设备150代替水套或油套，减少水、油成分对冷却系统内部经过的化合物粉末的渗透污染，所用的气体为惰性气体(氮气)。气套内部设置有冷却气道652，惰性气体沿冷却气道652均匀冷却整个气循环冷却设备150的内外壁。
如图8所示，所述化合物粉末颗粒分类器160包括依次连接的筛分过滤器761和静电吸附器762。
筛分过滤器761，具体为网孔或筛网过滤器，网孔的直接按照特定的标准制定。化合物晶粒或颗粒通过冷却后成为化合物粉末，较大体积的化合物粉末经过筛分过滤器761时被拦截下来，并收集。
静电吸附器762，当化合物粉末随气体通过时，利用静电场使气体电离，从而使化合物粉末带电吸附到电极板上，而后收集。
化合物粉末颗粒分类器160还具有化合物粉末通道763和精细粉末通道764，所述化合物粉末通道763连接气循环冷却设备150与化合物粉末分类器，为中空圆柱形，由不锈钢材料制成；
所述精细粉末通道764位于化合物粉末颗粒分类器160与精细粉末静化沉积系统170之间，中空圆柱形，由不锈钢材料制成。
冷却后的化合物粉末通过筛分及静电吸附处理，较大的颗粒缓慢落下，根据设定的标准(粒度)，进行分类，但对精细的化合物粉末无法拦截、分类，传统的方法排空、放掉。在本装置中，精细的化合物粉末随气流飘浮进入下一级精细粉末静化、沉积处理。
如图9所示，精细粉末静化沉积系统170由一高压密封罐871及相关检测仪表组成。高压密封罐871是一个大型的、由不锈钢材质制成的密封罐体，内壁光滑，化合物粉末不易粘附，易清扫。为了保障正常工作，维持静化、沉积处理器内的压力小于化合物粉末分类器出口的压力。
高压密封罐871，位于整套装置的尾端，圆柱形或圆锥形，由不锈钢材料制成，内壁光滑，容易清扫，不易粘附化合物粉末。在导入精细的化合物粉末之前，高压密封罐871清扫干净，并抽真空。
位于高压密封罐871顶部设置排气阀门872，排气阀门872由不锈钢材料制成。当精细的化合物粉末在高压密封罐871内静化、沉积一段时间后，精细的化合物粉末缓慢地下降到高压密封罐871的底部，慢慢打开排气阀门872后，使密封罐内的气压降至常压状态；保护好排出的气体，升压后可作反应气体使用。
在高压密封罐871的底部设置精细粉末收集口873，在真空设备的帮助下，精细的化合物粉末导入收集罐，并分包、真空存储，动作缓慢，轻拿轻放。本实施例制备的化合物粉末可以为氮基、氧基、氢基、碳基、氯基、氟基、硼基、硫基化合物材料。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。