一种节能环保型氧化铁颜料氧化反应设备系统的制作方法

本实用新型属于无机颜料生产设备技术领域，涉及一种节能环保型氧化铁颜料氧化反应设备系统。

背景技术：

氨中和法生产氧化铁颜料是一项工艺废水可利用性强、高效、环保的铁系无机颜料生产技术。但是，由于对氨中和法生产氧化铁颜料工艺研究的深度不够，工业化实践经验不足，因此存在着产品质量不稳定、废水综合利用成本高等缺陷，也由此被认为是一种不成熟的氧化铁颜料生产技术。同时，由于氨中和法生产氧化铁颜料反应速度快、生产周期短，反应浓度低，二步氧化前期调温过程蒸汽消耗量大，因此存在着能耗过高的问题。此外，二步氧化在高温通风条件下进行，运行过程有大量的含氨蒸汽产生，这种含氨蒸汽的产生与排放，不仅会造成氨消耗量增加，而且还会给大气造成污染。氧化合成反应器是氨中和法生产氧化铁颜料的核心设备之一。以制得优质晶种为前提，根据氨中和法生产氧化铁颜料的反应规律和特性，研究开发一种能够确保整个生产过程运行稳定，提高热利用效率，最大限度地降低能源消耗量，同时通过对反应尾气的控制、收集和利用，实现氧化过程生产运行的无害化，是我国氧化铁颜料行业可持续发展的迫切需要。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种以高浓度的氧化铁颜料晶种为前驱体，以硫酸亚铁溶液为铁源，以氨水为中和剂，以空气为氧化剂的节能环保型氧化铁颜料氧化反应设备系统。

为了达到上述设计目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种节能环保型氧化铁颜料氧化反应设备系统，包括氧化合成专用反应器主体，所述氧化合成专用反应器主体顶部设有顶盖，所述顶盖中部开设有搅拌器连接口，所述搅拌器连接口上方固定有减速机，所述减速机的输出转轴上固定有搅拌器，所述顶盖顶面依次分布开设有空气注入口、取样回流口、氨水加注口、氨气、水溢流注入口、硫酸注入口、晶种注入口、含氨蒸汽引出口、工艺液体注入口、母液滤出物注入口、蒸汽进口、蒸汽出口和夜视灯安装口，所述取样回流口上设有三通接头Ⅰ，所述取样回流口的上方设有硫酸亚铁溶液高位槽，所述硫酸亚铁溶液高位槽的进口通过导流管与硫酸亚铁溶液的主输送管路固定连接，所述硫酸亚铁溶液高位槽的出口通过导流管与所述取样回流口上的三通接头Ⅰ其中一个引口固定连接，所述硫酸亚铁溶液高位槽与所述取样回流口之间的导流管上设有硫酸亚铁溶液定量加注系统，所述氨水加注口的上方通过导流管固定连接有氨水高位槽，所述氨水高位槽的进口通过导流管与氨水主输送管路固定连接，所述氨水高位槽与氨水加注口之间的导流管上设有氨水定量加注系统，所述氨水高位槽顶部设有溢流口，所述溢流口通过导流管与所述顶盖上的氨气、水溢流注入口固定连接，所述顶盖上的硫酸注入口通过导流管与硫酸主输送管路固定连接，所述顶盖上的硫酸注入口与硫酸主输送管路之间的导流管上设有硫酸定量加注系统，所述顶盖上的晶种注入口通过导流管与晶种主输送管路固定连接，所述顶盖上的晶种注入口与晶种主输送管路之间的导流管上设有晶种定量加注系统，所述顶盖上的含氨蒸汽引出口通过导流管与下道工艺中的含氨蒸汽冷凝回收系统进口固定连接，所述顶盖上的工艺液体注入口通过导流管与工艺液体主输送管路固定连接，所述顶盖上的工艺液体注入口与工艺液体主输送管路之间的导流管上设有工艺液体定量加注系统，所述顶盖上的母液滤出物注入口通过导流管与母液滤出物主输送管路固定连接，所述顶盖上的母液滤出物注入口与母液滤出物主输送管路之间的导流管上设有母液滤出物定量加注系统，所述氧化合成专用反应器主体一侧的外壁上开设有取样口，所述氧化合成专用反应器主体另一侧的外壁上设有温度在线测定传感器，所述氧化合成专用反应器主体底部设有放料口，所述放料口的出口端设有加压泵，所述氧化合成专用反应器主体下方设有支座，所述氧化合成专用反应器主体顶部的一侧设有压力式取样器，所述压力式取样器的顶部设有三通接头Ⅱ，所述压力式取样器顶部的三通接头Ⅱ其中一个引口通过导流管与所述取样回流口上三通接头Ⅰ的另一个引口固定连接，所述压力式取样器顶部三通接头Ⅱ的另一个引口通过导流管与压缩空气主输送管路固定连接，所述压力式取样器的一侧侧壁上开设有取样口，所述压力式取样器的另一侧壁上开设有进口，所述压力式取样器的进口与所述氧化合成专用反应器主体外壁上的取样口固定连接，所述氧化合成专用反应器主体底部的一侧设有氧化风机，所述氧化风机通过风管与所述顶盖上的空气注入口固定连接，所述氧化合成专用反应器主体内部的内壁上设有折流板，所述氧化合成专用反应器主体内底端设有放射状空气分布器，所述放射状空气分布器通过连接管与所述顶盖顶面的空气注入口底端固定连接，所述氧化合成专用反应器主体内底部设有盘管换热器，所述盘管换热器的进口与所述顶盖顶面的蒸汽进口底端固定连接，所述蒸汽进口通过气管与蒸汽主输送管道固定连接，所述盘管换热器的出口与所述顶盖顶面的蒸汽出口底端固定连接，所述蒸汽出口通过气管与废蒸汽主输出管道固定连接。

所述氧化合成专用反应器主体内部依次设有与所述顶盖顶面的取样回流口、氨水加注口和氨气、水溢流注入口相配合的硫酸亚铁溶液加入管，氨水加入管，氨气、水溢流管。

所述搅拌器可为桨式搅拌、也可为推进式搅拌和涡轮式搅拌。

所述折流板按氧化合成专用反应器主体内壁所形成的圆周，呈45°角8支均布。

所述硫酸亚铁溶液加入管的出口端位于所述氧化合成专用反应器主体内部底端放射状空气分布器的上方。

所述氨水加入管和氨气、水溢流管的出口端均位于所述氧化合成专用反应器主体内部自底向上3/4以下处。

所述支座可为环形裙座，也可为三点或四点支撑式支座，采用环形裙座时，环形裙座直径应小于氧化合成专用反应器主体底部直径200~600mm。

所述氧化合成专用反应器主体可采用3台或3台以上组合安装。

所述夜视灯安装口内卡装有用于观察氧化合成专用反应器主体内部的夜视照明灯。

本实用新型有益效果：本实用新型提出了一种节能环保型氧化铁颜料氧化反应设备系统，该设备系统以高浓度的氧化铁颜料晶种为前驱体，以硫酸亚铁溶液为铁源，以氨水为中和剂，以空气为氧化剂，控制工艺条件可以制得品质优异的氧化铁颜料，包括氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑等，所得产品可以满足油漆、涂料、建材、制药等行业的需要，生产过程以高浓度氧化铁颜料晶种为前驱体，大幅度提高了生产设备的生产能力，降低了生产过程的能源消耗量，实现了工艺条件控制的自动化，有利于确保生产运行和产品质量的稳定，通过对加热及保温过程所产生废蒸汽及热水所含热能的利用，大幅度提高了热利用效率，降低了生产过程的蒸汽消耗量，同时通过含氨蒸汽冷凝回收系统对氧化反应过程所产生的含氨蒸汽进行了控制、冷凝、回收与利用，消除了因含氨尾气排放对大气造成的污染；所收得的含氨凝结水送晶种制备工序用作配料液，减少了生产过程对新水及氨水的消耗量。本实用新型生产能力大、节能、无污染的优势，解决了氨中和法生产优质氧化铁颜料所需核心设备存在的技术瓶颈，与国内氧化铁颜料行业目前所使用的氧化反应器相比，具有明显的技术进步，其很好的推广与应用。

附图说明

图 1 为本实用新型一种节能环保型氧化铁颜料氧化反应设备系统氧化合成专用反应器主体结构示意图；

图2为本实用新型一种节能环保型氧化铁颜料氧化反应器系统结构示意图；

图3为本实用新型余热利用及含氨蒸汽冷凝回收标示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细描述。如图1-3所示的：一种节能环保型氧化铁颜料氧化反应设备系统，包括氧化合成专用反应器主体1，所述氧化合成专用反应器主体1顶部设有顶盖2，所述顶盖2中部开设有搅拌器连接口，所述搅拌器连接口上方固定有减速机3，所述减速机3的输出转轴上固定有搅拌器4，所述顶盖2顶面依次分布开设有空气注入口5、取样回流口6、氨水加注口7、氨气、水溢流注入口8、硫酸注入口9、晶种注入口10、含氨蒸汽引出口11、工艺液体注入口12、母液滤出物注入口13、蒸汽进口14、蒸汽出口15和夜视灯安装口16，所述取样回流口6上设有三通接头Ⅰ，所述取样回流口6的上方设有硫酸亚铁溶液高位槽17，所述硫酸亚铁溶液高位槽17的进口通过导流管与硫酸亚铁溶液的主输送管路固定连接，所述硫酸亚铁溶液高位槽17的出口通过导流管与所述取样回流口6上的三通接头Ⅰ其中一个引口固定连接，所述硫酸亚铁溶液高位槽17与所述取样回流口6之间的导流管上设有硫酸亚铁溶液定量加注系统，所述氨水加注口7的上方通过导流管固定连接有氨水高位槽18，所述氨水高位槽18的进口通过导流管与氨水主输送管路固定连接，所述氨水高位槽18与氨水加注口7之间的导流管上设有氨水定量加注系统，所述氨水高位槽18顶部设有溢流口，所述溢流口通过导流管与所述顶盖2上的氨气、水溢流注入口8固定连接，所述顶盖2上的硫酸注入口9通过导流管与硫酸主输送管路固定连接，所述顶盖2上的硫酸注入口9与硫酸主输送管路之间的导流管上设有硫酸定量加注系统，所述顶盖2上的晶种注入口10通过导流管与晶种主输送管路固定连接，所述顶盖2上的晶种注入口10与晶种主输送管路之间的导流管上设有晶种定量加注系统，所述顶盖2上的含氨蒸汽引出口11通过导流管与下道工艺中的含氨蒸汽冷凝回收系统进口固定连接，所述顶盖2上的工艺液体注入口12通过导流管与工艺液体主输送管路固定连接，所述顶盖2上的工艺液体注入口12与工艺液体主输送管路之间的导流管上设有工艺液体定量加注系统，所述顶盖2上的母液滤出物注入口13通过导流管与母液滤出物主输送管路固定连接，所述顶盖2上的母液滤出物注入口13与母液滤出物主输送管路之间的导流管上设有母液滤出物定量加注系统，所述氧化合成专用反应器主体1一侧的外壁上开设有取样口19，所述氧化合成专用反应器主体1另一侧的外壁上设有温度在线测定传感器20，所述氧化合成专用反应器主体1底部设有放料口21，所述放料口21的出口端设有加压泵，所述氧化合成专用反应器主体1下方设有支座22，所述氧化合成专用反应器主体1顶部的一侧设有压力式取样器23，所述压力式取样器23的顶部设有三通接头Ⅱ，所述压力式取样器23顶部的三通接头Ⅱ其中一个引口通过导流管与所述取样回流口6上三通接头Ⅰ的另一个引口固定连接，所述压力式取样器23顶部三通接头Ⅱ的另一个引口通过导流管与压缩空气主输送管路固定连接，所述压力式取样器23的一侧侧壁上开设有取样口24，所述压力式取样器23的另一侧壁上开设有进口，所述压力式取样器23的进口与所述氧化合成专用反应器主体1外壁上的取样口19固定连接，所述氧化合成专用反应器主体1底部的一侧设有氧化风机24，所述氧化风机24通过风管与所述顶盖2上的空气注入口5固定连接，所述氧化合成专用反应器主体1内部的内壁上设有折流板25，所述氧化合成专用反应器主体1内底端设有放射状空气分布器26，所述放射状空气分布器26通过连接管与所述顶盖2顶面的空气注入口5底端固定连接，所述氧化合成专用反应器主体1内底部设有盘管换热器27，所述盘管换热器27的进口与所述顶盖2顶面的蒸汽进口14底端固定连接，所述蒸汽进口14通过气管与蒸汽主输送管道固定连接，所述盘管换热器27的出口与所述顶盖2顶面的蒸汽出口15底端固定连接，所述蒸汽出口15通过气管与废蒸汽主输出管道固定连接。

所述氧化合成专用反应器主体1内部依次设有与所述顶盖2顶面的取样回流口6、氨水加注口7和氨气、水溢流注入口8相配合的硫酸亚铁溶液加入管28，氨水加入管29，氨气、水溢流管30。

所述搅拌器4可为桨式搅拌、也可为推进式搅拌和涡轮式搅拌。

所述折流板25按氧化合成专用反应器主体1内壁所形成的圆周，呈45°角8支均布。

所述硫酸亚铁溶液加入管28的出口端位于所述氧化合成专用反应器主体1内部底端放射状空气分布器26的上方。

所述氨水加入管29和氨气、水溢流管31的出口端均位于所述氧化合成专用反应器主体1内部自底向上3/4以下处。

所述支座22可为环形裙座，也可为三点或四点支撑式支座，采用环形裙座时，环形裙座直径应小于氧化合成专用反应器主体底部直径200~600mm。

所述氧化合成专用反应器主体1可采用3台或3台以上组合安装。

所述夜视灯安装口16内卡装有用于观察氧化合成专用反应器主体1内部的夜视照明灯。

本实用新型使用时: （1）通过晶种定量加入系统向1号反应器，即氧化合成专用反应器主体1中加入预定量的氧化铁颜料晶种，启动搅拌器4，打开安装于废蒸汽及热水主输出管道上的废蒸汽及热水进入阀，使来自废蒸汽及热水主管道的废蒸汽及热水进入1号反应器的内置盘管换热器27，以废蒸汽及热水为热源，通过盘管换热器27对1号反应器中的晶种液进行预热，预热过程作为加热热源的废蒸汽及热水在盘管换热器内经热交换转化为蒸汽凝结水，经蒸汽凝结水排出，排入蒸汽凝结水主输出管道，并经蒸汽凝结水主管道进入蒸汽凝结水收集槽内。详见附图3。

（2）通过硫酸定量加入系统加入适量硫酸，将晶种液体系的pH值调整至规定值。

（3）启动硫酸亚铁溶液高位槽17配套的液位在线测定与自动补料系统，将硫酸亚铁溶液送入硫酸亚铁溶液高位槽17中，然后再通过硫酸亚铁溶液定量加入系统,将硫酸亚铁溶液高位槽17中的硫酸亚铁溶液定量地加入到1号反应器中的晶种液体系中。

（4）打开氨水高位槽18与1号反应器之间含氨气体及氨水溢流管道上的控制阀，然后启动与氨水高位槽18配套的液位在线测定及自动补料系统将氨水储罐中的氨水送入氨水高位槽18中。氨水高位槽18补料过程通过含氨气体及氨水溢流管排出的含氨气体或氨水进入到1号反应器中，并于反应器中晶种液液面以下分散于晶种液体系中。溢流出的含氨气体或氨水进入晶种液体系前不与空气接触，进入晶种液体系后又迅速与晶种液体系中的硫酸及硫酸盐发生中和反应，生成铵盐，由此避免了氨气的挥发与逸出，在完成（1）~（4）操作后，晶种液体系即转换为反应体系。

（5）启动反应温度在线测定与控制系统，废蒸汽及热水进入阀、蒸汽凝结水排出阀同步自动打开，以废蒸汽及热水主管道送入的废蒸汽及热水为热源对1号反应器中的反应体系进行预热。当温度上升至规定值后，废蒸汽及热水进入阀、蒸汽凝结水排出阀自动关闭，蒸汽进入阀、废蒸汽及热水排出阀自动打开，进行管路和热源的自动切换，使来自蒸汽主管道中的过热饱和蒸汽进入到1号反应器内置的盘管换热器27中，通过盘管换热器27对反应器中经过预热的反应体系进行加热。具体详见附图3。

（6）当反应体系温度被提升至规定值时氧化风机24自行启动，以特定风量将空气送入反应体系中，开始氧化反应。反应过程根据氧化反应的速度对风量进行随机调整。在氧化风机24自行启动时，同步启动硫酸亚铁溶液定量加入系统和氨水定量加入系统，以特定流速、流量将硫酸亚铁溶液和氨水连续、均匀地加入到反应体系中。

（7）氧化反应开始，即进入保温反应阶段。从反应开始到色光达标的整个过程，以过热饱和蒸汽为热源（以压力为0.4PMa过热饱和蒸汽为例，温度为143℃），对反应体系进行加热，将反应体系的温度维持在规定值。

反应体系预热完成后，切换蒸汽为加热热源进行升温和保温，升温和保温过程进入反应器中内置盘管换热器的过热饱和蒸汽经热交换大部分转化为温度较高的蒸汽凝结水（75℃以上），即热水，少部分仍然保持蒸汽状态，所形成的蒸汽凝结水与残余蒸汽形成气液两相流，由盘管换热器换热管出口经废蒸汽及热水排出管道进入到废蒸汽及热水主管道中，再由废蒸汽及热水主管道分配送入处于预热阶段的其它反应器中，如附图3中所示2号及2号以后的任意一台或多台反应器，作为其它反应器反应体系的预热热源。升温与保温过程所排出废蒸汽及热水进入到其它处于预热阶段的反应器中，作为预热热源继续使用。作为其它反应器预热热源使用的废蒸汽及热水经热交换后转化为温度不高于25℃的蒸汽凝结水，通过蒸汽凝结水排出管道进入蒸汽凝结水主管道中，并经蒸汽凝结水主管道送入蒸汽凝结水收集槽。具体详见附图3。

（8）按照步骤（1）完成反应体系预热后，即按步骤（6）、（7）氧化反应。氧化反应开始时，同步打开1号反应器上部含氨蒸汽排出管道上的控制阀，启动含氨蒸汽冷凝回收系统所配套的引风机和冷却风机（即送风机），将1号反应器及其它处于氧化反应阶段的反应器所产生的含有微量氨的蒸汽通过含氨蒸汽排出管道引入到含氨蒸汽冷凝回收系统中，经风冷使含氨蒸汽中的蒸汽大部分结露、凝聚，结露与凝聚过程同步完成对含氨蒸汽中氨的吸收，并形成含氨凝结水。所产生的含氨凝结水经管道进入含氨凝结水收集槽，再由含氨凝结水输送泵将其送入晶种制备工序用作配料液。经冷凝吸收处理后的残余气体走出空气冷却器，再进入丝网除雾器进一步滤除其中的凝结水微珠，然后经引风机引出无害排空。为监控尾气中的氨浓度，在与引风机出口连接的排气管上安装有氨浓度在线测定系统对排出尾气中的氨浓度进行实时监控。具体详见附图3。

（9）氧化反应过程及氧化反应后期，按照一定的时间间隔利用压力式取样器23进行取样。使反应料浆进入到取样管中，再关闭电磁阀，打开取样器回流口与反应器之间相连接的回流管道上的回流阀，打开压缩空气控制阀，利用压缩空气将取样管中的料浆压回反应器中，并继续用压缩空气对取样管进行吹扫。然后关闭压缩空气控制阀，打开接样口管路上安装的控制阀和与取样口相连接的电磁阀，使反应料浆进入到取样管中。然后再关闭电磁阀，打开接样口管路上安装的控制阀和压缩空气控制阀，利用压缩空气将样品料浆由接样口排出。反应过程所取样品用于测定反应体系硫酸亚铁浓度、体系pH值并通过冲淡色分析判定色光进展状况。反应后期所取样品用于测定反应体系硫酸亚铁浓度、体系pH值并通过冲淡色分析判定色光达标状况，当所生成的氧化铁颜料色光与参照样色光接近或一致时，反应结束，即可打开与放料口21相连接放料阀通过料浆输送泵将所生成的氧化铁颜料料浆送入到过滤系统。