三氯生的水解系统的制作方法

本实用新型涉及蒸馏技术领域，特别涉及一种三氯生的水解系统。

背景技术：

三氯生(2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚)是一种广谱杀菌剂，被广泛应用于肥皂、牙膏等日用化学品领域。三氯生的合成一般是以2,4-二氯苯酚和2,5-二氯硝基苯为原料，经过醚化、硝基还原、重氮化反应得到重氮盐，之后对重氮盐进行水解得到。

目前，有关重氮盐的水解主要采用减压蒸馏的手段，该法的不足之处在于：一、难以应用于产业化生产，这是由于通常情况下，减压蒸馏时间长，生产效率低、成本高，即使通过提高蒸馏温度来缩短蒸馏时间，也会带来能耗大，诱发产物热分解，产生副产物等问题；二、无法实现三氯生与有害杂质，如噁英、呋喃的分离，蒸馏产物中有害杂质含量高，产品收率一般均低于78％。

有鉴于此，特提出改进。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题在于现有蒸馏系统效率低，且难以分离三氯生与有害杂质。

为解决上述技术问题，本实用新型所采取的技术方案是：

一种三氯生的水解系统，包括薄膜蒸发器和冷凝器，与真空环境连通的抽气管和与重氮化水解反应产物相连的进料管分别自薄膜蒸发器的外部延伸进入薄膜蒸发器的桶腔内，与导热油相连的进油管延伸进入薄膜蒸发器的夹腔内，并从出油管流出；薄膜蒸发器的蒸汽出口、残渣出口分别通向冷凝器的入口和残渣接收单元，冷凝器的出口通向产物接收单元。

进一步的，所述抽气管的一端连接在薄膜蒸发器的侧壁上，另一端与真空泵相连。

进一步的，所述抽气管的管路上设有截止阀。

进一步的，所述真空泵为罗茨真空机组。罗茨真空机组包括三个真空单元，可根据蒸馏过程中的不同阶段需求提供不同的真空度。

进一步的，包括盛放重氮化水解反应产物的储料单元，储料单元通过进料管与薄膜蒸发器的桶腔连通。

进一步的，所述薄膜蒸发器为刮板式薄膜蒸发器。刮板式薄膜蒸发器为薄膜蒸发器中的一种，可在刮板的运动过程中，将物料在蒸发面上刮成薄膜，以达到薄膜蒸发的效果，同时由于本申请中物料的粘度较大，刮板也可将粘附在器壁上的杂质物料刮落，避免因杂质物料而增加壁厚，影响传热。

进一步的，所述进油管的管路上设有导热油泵。

进一步的，所述冷凝器的底部布置有冷却水进口和热水进口，冷凝器的顶部布置有冷却水出口和热水出口。通过循环的冷水可达到冷凝效果，通过热水对冷凝器加热，可避免冷却的物料黏附在冷凝器内壁上。

进一步的，所述真空泵通过管路分别与残渣接收单元、产物接收单元、储料单元相连。如此，可对整个系统抽真空。

本实用新型的有益效果在于：薄膜蒸发器是一种热驱动的分离方式，具有传热效率高，蒸发速度快，物料停留时间短等优势。使用薄膜蒸发器对重氮化水解反应产物进行蒸馏，能够实现目标产物与杂质成分的有效分离，提高三氯生的收率，并降低产物中二噁英和呋喃的含量。实验结果表示，采用本实用新型提供的装置进行蒸馏，三氯生的收率可达到90％以上，二噁英和呋喃的含量低于10ppm，金属离子低于0.002％以下。

附图说明

图1为本实用新型实施例的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图1对本实用新型进行详细的描述。

实施例1:

如图1所示，一种三氯生的水解系统，包括薄膜蒸发器10、冷凝器20，残渣接收单元30、产物接收单元40、真空泵50、储料单元60和导热油泵70。

薄膜蒸发器10为刮板式薄膜蒸发器。

抽气管11的一端连接在薄膜蒸发器10的侧壁上，另一端与真空泵50相连，抽气管11的管路上设有截止阀111。

进料管12自薄膜蒸发器10的外部延伸进入薄膜蒸发器10的桶腔内；储料单元60内盛放有重氮化反应产物，储料单元60通过进料管12与薄膜蒸发器10 的桶腔连通。

与导热油相连的进油管13延伸进入薄膜蒸发器10的夹腔内，并从出油管 16流出；进油管13的管路上设有导热油泵70。

薄膜蒸发器10的蒸汽出口14、残渣出口15分别通向冷凝器20的入口21 和残渣接收单元30，冷凝器20的出口22通向产物接收单元40。

冷凝器20的底部布置有冷却水进口23和热水进口24，冷凝器20的顶部布置有冷却水出口25和热水出口26。

真空泵50为罗茨真空机组；真空泵50通过管路分别与残渣接收单元30、产物接收单元40、储料单元60相连。

使用时，先打开真空泵50以对系统抽真空，然后启动导热油泵70，导热油从进油管13进入薄膜蒸发器10的夹腔内，从出油管16循环流出，之后向冷凝器20内通入热水，除去黏附在器壁上的杂质，再启动薄膜蒸发器10，并向其内通入物料，之后向冷凝器20中通入冷水，经蒸馏后，杂质残渣进入残渣接收单元30内，产物在冷凝器20中冷去后进入产物接收单元40。