用于杀菌的Ag/GO光催化材料的制备方法与流程

本发明涉及环境光催化材料技术领域，具体涉及一种用于杀菌的ag/go光催化材料的制备方法。

背景技术：

目前，制备光催化材料的技术主要是构建纳米异质结结构，利用纳米异质结来提高其光催化效率。设计光催化材料主要是能带结构调控，拓宽光催化材料光谱响应范围。主要通过石墨烯纳米片层上负载一层ag纳米粒子。通过调控复合材料的组份来调控光催化材料的光谱相应范围，即导带和价带电子和空穴的分离效果，来增强其光催化活性。而本发明的发明人经过研究发现，现有方法制备的光催化材料光催化性能差，通过多种方式来强化光催化活性，而高光催化活性的光催化材料主要应用于能源和环境领域，尤其在废气和废水治理方面能发挥其优势，尤其对废水中各种菌类的繁殖具有很明显的抑制作用。因而如何制备高光催化活性且高效杀菌性能的复合材料，成为目前亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种用于杀菌的ag/go光催化材料的制备方法，该方法制成的光催化材料的光催化性能高，可作为非均相催化剂用于废气和废水治理。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

用于杀菌的ag/go光催化材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

s1、采用hummers法用石墨粉制备石墨烯即go(grapheneoxide)；

s2、将1.08～4.32g纳米片状结构的石墨烯与0.85～2.548gagno3用研钵研磨混合均匀；

s3、将混合物置于管式炉中，在500℃氮气气氛下煅烧6h，自然冷却后得样品ag/go，放于干燥箱中备用。

进一步，所述步骤s1中采用hummers法用石墨粉制备石墨烯具体包括：

s11、氧化石墨的制备：在冰水浴中装配好250ml的反应瓶，加入95％～98％的浓硫酸，搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再分次加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，搅拌反应一段时间后升温到35℃，继续搅拌30min，再缓慢加入去离子水，继续搅拌20min后加入双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色；趁热过滤，并用5％hcl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止；最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用；

s12、石墨烯的制备：将100mg氧化石墨分散于100g水溶液中，得到棕黄色的悬浮液，再在超声条件下分散1h，得到稳定的分散液；然后移入四口烧瓶中，升温至80℃，滴加2ml的水合肼，在此条件下反应24h后过滤，将得到的产物依次用甲醇和水冲洗多次，再在60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。

与现有技术相比，本发明提供的用于杀菌的ag/go光催化材料的制备方法简单，首先采用hummers法用石墨粉制备石墨烯，而hummers法主要采用强氧化剂氧化和超声剥离，将石墨剥离成纳米片状结构的石墨烯，其次将纳米片状石墨烯与一定量的agno3研磨混合均匀，通过固相气氛锻烧使得ag纳米粒子均匀地分散在纳米片状石墨烯上，最后得到样品ag/go光催化材料。采用本发明方法制备的ag/go光催化复合材料具有纳米片层的结构，该光催化材料利用ag纳米粒子的高导电性，纳米片状结构的石墨烯窄的带隙能，拓宽其光谱响应范围，提高其光催化性能，可作为非均相催化剂用于废气和废水治理领域，尤其利用ag纳米粒子的强大杀菌作用，为复合材料水环境抗菌消毒开辟了广阔的前景，是最新一代抗菌消毒和治理水环境光催化材料。

附图说明

图1是本发明提供的用于杀菌的ag/go光催化材料的制备方法流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式和图1所示，进一步阐述本发明。

实施方式1：

s1、采用hummers法用石墨粉制备石墨烯即go；

s2、将1.08g纳米片状结构的石墨烯与0.85gagno3用研钵研磨混合均匀；

s3、将混合物置于管式炉中，在500℃氮气气氛下煅烧6h，自然冷却后得样品50％ag/go，50％为ag纳米粒子和纳米片状石墨烯质量比率，放于干燥箱中备用。

实施方式2：

s1、采用hummers法用石墨粉制备石墨烯即go；

s2、将2.16g纳米片状结构的石墨烯与2.548gagno3用研钵研磨混合均；

s3、将混合物置于管式炉中，在500℃氮气气氛下煅烧6h，自然冷却后得样品75％ag/go，75％为ag纳米粒子与纳米片状石墨烯的质量比率，放于干燥箱中备用。

实施方式3：

s1、采用hummers法用石墨粉制备石墨烯即go；

s2、将4.32g纳米片状结构的石墨烯与1.274gagno3用研钵研磨混合均匀；

s3、将混合物置于管式炉中，在500℃氮气气氛下煅烧6h，自然冷却后得样品19％ag/go，19％为ag纳米粒子与纳米片状石墨烯的质量比率，放于干燥箱中备用。

作为具体实施例，所述实施方式1～3中步骤s1采用hummers法用石墨粉制备石墨烯具体包括以下步骤：

s11、氧化石墨的制备：在冰水浴中装配好250ml的反应瓶，加入95％～98％的浓硫酸，搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再分次加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，搅拌反应一段时间后升温到35℃，继续搅拌30min，再缓慢加入去离子水，继续搅拌20min后加入双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色；趁热过滤，并用5％hcl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止；最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用；

s12、石墨烯的制备：将100mg氧化石墨分散于100g水溶液中，得到棕黄色的悬浮液，再在超声条件下分散1h，得到稳定的分散液；然后移入四口烧瓶中，升温至80℃，滴加2ml的水合肼，在此条件下反应24h后过滤，将得到的产物依次用甲醇和水冲洗多次，再在60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。

与现有技术相比，本发明提供的用于杀菌的ag/go光催化材料的制备方法简单，首先采用hummers法用石墨粉制备石墨烯，而hummers法主要采用强氧化剂氧化和超声剥离，将石墨剥离成纳米片状结构的石墨烯，其次将纳米片状石墨烯与一定量的agno3研磨混合均匀，通过固相气氛锻烧使得ag纳米粒子均匀地分散在纳米片状石墨烯上，最后得到样品ag/go光催化材料。采用本发明方法制备的ag/go光催化复合材料具有纳米片层的结构，该光催化材料利用ag纳米粒子的高导电性，纳米片状结构的石墨烯窄的带隙能，拓宽其光谱响应范围，提高其光催化性能，可作为非均相催化剂用于废气和废水治理领域，尤其利用ag纳米粒子的强大杀菌作用，为复合材料水环境抗菌消毒开辟了广阔的前景，是最新一代抗菌消毒和治理水环境光催化材料。

本发明提供的用于杀菌的ag/go光催化材料的制备方法，通过固相气氛煅烧制备复合光催化材料，价带非金属材料选取为纳米片状石墨烯，导带过渡族金属材料选取为ag纳米簇，通过调控过渡金属纳米簇与纳米片状石墨烯的配比，来调控其电子传输能力。纯纳米片状石墨烯禁带宽度为0.6ev，在可见光照射下产生光生电子和空穴对，纳米片状石墨烯价带(vb)上的电子激发到导带(cb)上，纳米片状石墨烯导带上的电子注入到ag纳米簇导带(cb)上，使其光生载流子有效分离，延长了载流子的寿命。通过调控片状石墨烯和ag纳米粒子的配比，研究其载流子有效分离及其分离后寿命延长情况，在电子和空穴对有效分离方面起到关键的作用。电子在不同组份之间传递有效抑制电子与空穴对的复合，提高其光催化活性，尤其将光催化活性拓宽到可见光光谱范围。将其作为非均相催化剂用于废气和废水治理领域，尤其利用ag纳米粒子的强大杀菌作用，在废气和废水治理方面已被公认为极具有应用前景的光催化材料。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。