一种四氯乙烷生产装置及其方法与流程

本发明涉及氯代烷烃技术领域，具体地说，涉及一种四氯乙烷生产装置及其方法。

背景技术：

四氯乙烷是一种溶剂，微溶于水，由于其毒性大、溶解力强，故除作特殊用途的溶剂外，主要用作三氯乙烯、四氯乙烯的制造原料。还用于杀虫剂、除草剂和照相软片等的制造。

四氯乙烷生产中，反应装置的生产能力直接决定了四氯乙烷的产量。目前国内生产四氯乙烷的企业，均采用常规碳钢搪瓷反应器，其内径为一般为1200～4000mm，散热效果差，垫片容易渗漏，真空度难以保证，单台反应装置生产四氯乙烷的产量≤4500t/a，严重制约了四氯乙烷的产量。制约四氯乙烷单套反应装置产量的主要因素是反应过程中乙炔气和氯气反应产生的热量比较难带走，特别是直径较大的反应器中部反应产生的热量更加难带走，导致乙炔和氯气流量难以提升，从而制约了单套反应装置生产四氯乙烷的产量。同时，温度对反应的选择性影响较大，温度越高，副反应就越多，从而导致产品纯度降低，反应选择率和收率下降。而常规碳钢搪瓷反应器气液传质传热效果较差，易造成乙炔和氯气配比不稳定，温度分布不均匀，副反应增加，使反应选择率和收率下降。此外，如果运行过程中压力控制不好，爆破片容易起爆，物料会喷出，安全风险高。

如中国专利公告号cn203507980u公开了一种三氯乙烯生产用氯化塔，包括塔体，塔体自下而上分为第一塔节、第二塔节、第三塔节和第四塔节；第一塔节设有乙炔气入口和氯气入口，乙炔入口内插入有乙炔分布管，氯气入口内插入有氯气分布管；乙炔分布管和氯气分布管的底部分别设有出气孔；第一塔节设有两个第一循环口，较国内目前采用的搪瓷氯化塔生产的四氯乙烷质量高，塔内填装陶瓷填料，使氯气和乙炔二种气体在氯化塔内均匀分布，避免局部爆鸣，能快速连续进行加料生产，单位产量耗能低，设备利用率高。不足之处是该氯化塔内各塔节温差大，控制难，产品收得率较低。

如中国专利公开号cn102267868a公开了一种三氯乙烯工业化生产装置，它有乙炔进气管线和氯气进气管线分别与氯化塔进口端相连，粗四氯乙烷罐出口端与四氯乙烷塔进口端相连，脱氯化氢反应器进料预热器另一出口端与解吸塔进口端相连，解析釜液罐出口端与低沸塔进口端相连，低沸塔下部出口端分别与低沸塔再沸器进口端及三氯乙烯塔进口端相连，三氯乙烯釜液罐出口端与中间馏分塔进口端相连，中间馏分塔下部出口端分别与中间馏分塔再沸器进口端及四氯乙烯塔进口端相连，所述的各全凝器、各尾冷器的换热器件采用改性酚醛树脂浸渍的石墨件。这种三氯乙烯工业化生产装置，结构合理，生产能力大，能够安全、稳定长周期运行。所生产的三氯乙烯产品质量高。不足之处是反应塔内热量利用较差，粗四氯乙烷纯度不高，能耗较高。

如中国专利公告号cn201912928u涉及一种氯化塔，包括四个塔节，从塔底至塔顶分别为进料节、主反应节、次反应节和气相节，主反应节的外部设有夹套，夹套上设有夹套入口和夹套出口，次反应节上设有循环管入口，进料节上设有循环管出口、氯气入口和乙炔气入口，气相节上设有进料口和气体出口，工作时，四氯乙烷通过进料口充满氯化塔，乙炔气通过乙炔气入口进入氯化塔，氯气通过氯气入口进入氯化塔，乙炔气和氯气在四氯乙烷液相中负压反应，反应释放出的热量一部分提供反应温度，一部分热量通过循环水在夹套内的循环移出，还有一部分由四氯乙烷通过循环管入口和循环管出口把热量移出，散热效果好，从而提高了产品的纯度，保证了产品的质量，提高了四氯乙烷的产率。不足之处是反应温度难控制，波动大，不适合apc改造(先进过程控制)。

技术实现要素：

本发明要解决的问题是针对以上不足，提供一种结构简单，操作弹性大，散热效果好，安全环保的四氯乙烷生产装置及其方法。

为解决以上问题，本发明采用的技术方案为：一种四氯乙烷生产装置，包括反应器、强制循环换热器、循环泵、全凝器、尾凝器、一级除水器和二级除水器，所述反应器由自下而上排列的裙座、第一节筒体、第二节筒体、第三节筒体、第四节筒体、第五节筒体和第六节筒体组成，所述第三节筒体设置有第一测温口，所述第四节筒体设置有第二测温口和第一循环液进口，所述第五节筒体设置有第三测温口和第二循环液进口，所述反应器的气相出口与所述全凝器的气相进口连接，所述全凝器的液相出口与所述一级除水器的进口相连，所述一级除水器的出口与所述二级除水器的液相出口并联连接，所述全凝器的气相出口与所述尾凝器的进口连接，所述尾凝器的液相出口与所述二级除水器的进口连接，所述二级除水器的回流液出口与所述反应器的回流液进口相连，所述反应器底部设置有循环液出口，所述循环液出口与所述循环泵的进口连接，所述循环泵的出口与所述强制循环换热器的进口相连，所述强制循环换热器的出口与所述第一循环液进口和所述第二循环液进口连接。

作为本发明的优选实施方式，所述反应器的内径为1600～2000mm。

作为本发明的优选实施方式，所述尾凝器还设置有尾气出口。

作为本发明的优选实施方式，所述第一节筒体内设置有乙炔进气分布器，所述第二节筒体内设置有氯气进气分布器，所述第三节筒体内设置有第一栅板和第一压板，所述第四节筒体内设置有第二栅板和第二压板，所述第五节筒体内设置有第三栅板和第三压板，所述第三节筒体外设置有第一半管夹套，所述第四节筒体外设置有第二半管夹套，所述第五节筒体外设置有第三半管夹套。

作为本发明的优选实施方式，所述乙炔进气分布器的进气口和所述氯气进气分布器的进气口分布在所述反应器的两侧，所述乙炔进气分布器的进气口和所述氯气进气分布器的进气口的垂直高度差为500～550mm。

作为本发明的优选实施方式，所述乙炔进气分布器和所述氯气进气分布器的出气孔的数量均为600～800个，孔径均为3～6mm。

作为本发明的优选实施方式，所述乙炔进气分布器和所述氯气进气分布器为盘管形。

本发明还提供使用该生产装置生产四氯乙烷的方法，包括以下步骤：

(1)同时将乙炔和氯气分别通过乙炔进气分布器和氯气进气分布器连续加入反应器进行反应，反应过程中分别通过第三测温口、第二测温口和第一测温口控制反应器上段反应温度为90～107℃，中段反应温度为92～110℃，下段反应温度为100～120℃，所述乙炔与氯气摩尔比为1:1.9-2.1，乙炔流量为160-250m³/h，真空度为70～90kpa，将得到的反应液经循环液出口、循环泵、强制循环换热器回到第一循环液进口和第二循环液进口，依次循环；

(2)将反应得到的气相产物通过反应器的气相出口进入全凝器内，经冷凝液化得到的液相进入一级除水器除水后得到产品，未冷凝的气相产物通过全凝器的气相出口进入尾凝器；

(3)从全凝器来的未冷凝的气相产物在尾凝器内进一步冷凝液化，得到的液相进入二级除水器内进一步除水后，一部分液相通过二级除水器的回流液出口经反应器的回流液进口回流进入反应器，一部分液相从二级除水器的液相出口连续采出得到产品。

所述全凝器的温度优选控制为20-35℃，所述尾凝器的温度优选控制为15-30℃。

温度对反应的选择性影响较大，温度越高,副反应就越多，从而导致产品纯度降低，反应选择率和收率下降。而常规碳钢搪瓷反应器气液传质传热效果较差，易造成乙炔和氯气配比不稳定，温度分布不均匀，副反应增加，使反应选择率和收率下降。本发明的四氯乙烷生产装置的第三节筒体设置有第一测温口，第四节筒体设置有第二测温口，第五节筒体设置有第三测温口，用于监控反应器的各段反应温度，可有效控制反应温度，从而有效地减少副反应的产生。因此，反应器上、中、下段的温差较小，反应平稳控制能力显著增强，反应过程更加完全，转化率、产品纯度均明显提高。根据实际生产需要，本发明的四氯乙烷生产装置还可配套apc控制系统和sis系统，生产过程中可对反应温度数据进行分段采集，可实时调控反应器各段反应温度；当反应装置真空度低于控制量时自动切断乙炔气和氯气的进气，而反应装置冷却系统和抽空系统此时依旧正常运行，从而确保全系统不会超压，爆破片不会动作，进一步提高自动化水平和自控能力，整套装置的安全可控程度高。

本发明的四氯乙烷生产装置的反应器底部设置有循环液出口，既可以用于母液强制循环，又可以用于排净残液。第四节筒体还设置有第一循环液进口，第五节筒体还设置有第二循环液进口，第一循环液进口和第二循环液进口与强制循环换热器的出口连接，以便进行反应液强制循环，提高反应液的冷却效果。

本发明的四氯乙烷生产装置的第一节筒体和第二节筒体内分别设置有乙炔进气分布器和氯气进气分布器，使乙炔气和氯气以稳定流量均匀喷洒至反应器内，在反应器内均匀分布，乙炔气和氯气配比稳定，反应平稳进行，提高了反应平稳控制能力，转化率、产品纯度均明显提高。乙炔进气分布器和氯气进气分布器的出气孔的数量均优选为600～800个，孔径均优选为3～6mm。

乙炔的密度比氯气小，在反应器中的乙炔的流速比氯气的流速快，因此本发明中，将乙炔进气分布器设置在氯气进气分布器之下，乙炔进气分布器的进气口和氯气进气分布器的进气口的垂直高度为500～550mm，可使乙炔气和氯气混合均匀，反应充分，使反应平稳进行，进一步提高了反应的转化率和产品纯度。本发明中，乙炔进气分布器的进气口和氯气进气分布器的进气口分布在反应器的两侧，方便日后更换。

本发明的四氯乙烷生产装置的第三节筒体、第四节筒体和第五节筒体内设置有栅板和压板，以便于在栅板和压板之间装填碳钢材质规整填料，防止反应液强制循环时发生移动。同时，使乙炔气和氯气在反应器内均匀分布，进一步提高了反应平稳控制能力，转化率、产品纯度均明显提高。

本发明的四氯乙烷生产装置的第三节筒体、第四节筒体和第五节筒体外设置有半管夹套，半管夹套用于反应开始阶段通入蒸气升温调节到反应温度，反应阶段通入循环水进行温度调节，带走反应器内热量，维持反应所需的温度。

本发明的四氯乙烷生产装置的尾凝器还设置有尾气出口，尾气出口可与抽吸装置连接，通过抽吸装置将反应器内副反应产生的hcl气体及原料中的不凝气体抽出形成负压，尾气通过碱性电石清液吸收。抽吸装置使反应器处于负压状态，可有效降低四氯乙烷的沸点，降低反应器整体控制温度，负压越高对反应越有利。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

1、结构简单，操作弹性大，本发明的四氯乙烷生产装置反应器筒体直径可根据产能进行调整，在实际生产中通过计算设计合理的反应器尺寸以及以及强制循环管路、强制循环换热器和循环泵，达到最佳的反应效果；反应器各筒体采用法兰连接，便于日常维修。

2、气液传质传热效果好，本发明的四氯乙烷生产装置可进行母液强制循环，使反应液的循环由温差推动变为强制循环，循环量成倍增大，显著增强了传质传热效果，反应器上、中、下段温度分布均匀，反应平稳可控，进一步减少了副反应的产生，提高了反应选择率和收率，产品选择性为98％以上，反应收率为96％以上。

3、反应过程安全可控，本发明的四氯乙烷生产装置的第三节筒体还设置有第一测温口，第四节筒体还设置有第二测温口，第五节筒体还设置有第三测温口，用于监控反应器的各段反应温度，可有效控制反应温度，从而有效地减少副反应的产生，反应器上、中、下段的温差波动较小，温差在±3℃以内，反应平稳控制能力显著增强。

4、产品质量好，本发明的四氯乙烷生产装置的第一节筒体和第二节筒体内分别设置有乙炔进气分布器和氯气进气分布器，使乙炔气和氯气以稳定流量均匀喷洒至反应器内，在反应器内均匀分布，乙炔气和氯气配比稳定，反应平稳进行；将乙炔进气分布器设置在氯气进气分布器之下，乙炔进气分布器的进气口和氯气进气分布器的进气口的垂直高度为500～550mm，可使乙炔气和氯气混合均匀，反应充分，使反应平稳进行，进一步提高了反应的转化率和产品纯度；第三节筒体、第四节筒体和第五节筒体内设置有栅板和压板，以便于在栅板和压板之间装填碳钢材质规整填料，防止母液强制循环时发生移动，并使乙炔气和氯气在反应器内均匀分布，进一步提高了反应平稳控制能力，转化率、产品纯度均明显提高，产品纯度在98％以上。

5、安全环保，本发明的四氯乙烷生产装置的尾凝器还设置有尾气出口，尾气出口可与抽吸装置连接，通过抽吸装置将反应器内副反应产生的hcl气体及原料中的不凝气体抽出形成负压，尾气通过碱性电石清液吸收，抽吸装置使反应器处于负压状态，可有效降低四氯乙烷的沸点，降低反应器整体控制温度，提高了反应过程的安全可靠性；本发明的四氯乙烷生产装置还可配套sis系统和apc控制系统，遇到异常情况可自动切断氯气和乙炔气的进气阀，apc控制系统的使用可以减少人为误操作因素造成的系统联锁停车，大幅提高反应器运行的本质安全，进一步提高了反应过程中操控的稳定性和反应后尾气回收再利用，节能、节水成效明显。

附图说明

图1为本发明的四氯乙烷生产装置的示意图；

图2为本发明的四氯乙烷生产装置的反应器示意图。

图中，1为裙座，2为第一节筒体，3为乙炔进气分布器，4为第二节筒体，5为氯气进气分布器，6为第三节筒体，7为第四节筒体，8为第一循环液进口，9为第五节筒体，10为第二循环液进口，11为第六节筒体，12-1为第一半管夹套,12-2为第二半管夹套,12-3为第三半管夹套，13为第三压板，14为循环液出口，15为强制循环换热器，16为循环泵，17为全凝器，18为尾凝器，19为一级除水器，20为尾气出口，21为二级除水器，22为第一测温口，23为第二测温口，24为第三测温口，25为反应器，26为第一栅板，27为第一压板，28为第二栅板，29为第二压板，30为第三栅板。

具体实施方式

如图所示，本发明的四氯乙烷生产装置，包括反应器25、强制循环换热器15、循环泵16、全凝器17、尾凝器18、一级除水器19和二级除水器21，反应器25由自下而上排列的裙座1、第一节筒体2、第二节筒体4、第三节筒体6、第四节筒体7、第五节筒体9和第六节筒体11组成，第三节筒体设置有第一测温口22，第四节筒体设置有第二测温口23和第一循环液进口8，第五节筒体设置有第三测温口24和第二循环液进口10，反应器25的气相出口与全凝器17的气相进口连接，全凝器17的液相出口与一级除水器19的进口相连，一级除水器19的出口与二级除水器21的液相出口连接，全凝器17的气相出口与尾凝器18的进口连接，尾凝器18的液相出口与二级除水器21的进口连接，二级除水器21的回流液出口与反应器25的回流液进口相连，反应器25底部设置有循环液出口14，循环液出口14与循环泵16的进口连接，循环泵16的出口与强制循环换热器15的进口相连，强制循环换热器15的出口与第一循环液进口8和第二循环液进口10连接。第一节筒体2内设置有乙炔进气分布器3，第二节筒体4内设置有氯气进气分布器5，第三节筒体6内设置有第一栅板26和第一压板27，第四节筒体7内设置有第二栅板28和第二压板29，第五节筒体9内设置有第三栅板30和第三压板13，第三节筒体6外设置有第一半管夹套12-1、第四节筒体7外设置有第二半管夹套12-2，第五节筒体9外设置有第三半管夹套12-3。

使用该装置生产四氯乙烷的流程为：

装置开车前先将四氯乙烷母液加入反应器25内；并在第一栅板26和第一压板27之间、第二栅板28和第二压板29之间、第三栅板30和第三压板13之间装填碳钢材质规整填料，防止母液强制循环时发生移动。碳钢材质规整填料一方面为气液两相接触传质提供相界面，另一方面氯气与碳钢材质规整填料反应生成的三氯化铁是氯气与乙炔反应的催化剂。乙炔由调节阀控制通过乙炔进气分布器3连续以稳定流量均匀喷洒至反应器25内，同时氯气由调节阀控制通过氯气进气分布器5连续以稳定流量均匀喷洒至反应器25内，乙炔、氯气溶解进入四氯乙烷母液中在三氯化铁催化剂的作用下反应生成四氯乙烷，反应主要发生在第三节筒体6塔节及乙炔进气分布器3、氯气进气分布器5段处，反应过程中通过第三测温口24、第二测温口23、第一测温口22分别监控反应器25上、中、下段的温度在设定值，可有效控制反应温度，从而减少副反应的产生，反应器上、中、下段之间的温差波动小，温度分布均匀，反应平稳控制能力显著增强。反应产生的热量主要通过三种方式转移：四氯乙烷汽化，第一半管夹套12-1、第二半管夹套12-2和第三半管夹套12-3冷却水降温，强制外循环降温。反应得到的气相产物通过反应器25的气相出口进入全凝器17内，经冷凝液化得到的液相进入一级除水器19，未冷凝的气相通过全凝器17的气相出口进入尾凝器18进一步冷凝液化，尾凝器18得到的液相进入二级除水器21内进一步除水后，从一级除水器19的出口与二级除水器21的液相出口连续采出得到产品；二级除水器21内的部分液相通过二级除水器21的回流液出口经反应器25的回流液进口回流进入反应器25内，维持反应器母液量同时起到一定降温作用；一部分反应液通过循环液出口14，经循环泵16、强制循环换热器15强制换热后，通过第一循环液进口8和第二循环液进口10循环回到反应器25，强制循环及冷却在辅助降温的同时使反应器25内母液有效流动催化剂均匀分布；通过调节第一半管夹套12-1、第二半管夹套12-2和第三半管夹套12-3循环水量控制反应器25各节筒体的温度。尾气出口20可与抽吸装置连接，通过抽吸装置将反应器25内副反应产生的hcl气体及原料中的不凝气体经尾气出口20抽出形成负压，并通过碱性电石清液吸收，抽吸装置使反应器25处于负压状态，可有效降低四氯乙烷的沸点，降低反应器25整体控制温度，负压越高对反应越有利，有效提高了反应过程的安全可靠性。

以下通过实施例对本发明进行进一步详细描述，应当理解，此处所描述的实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种四氯乙烷生产装置，包括反应器25(内径为1600mm)、强制循环换热器15、循环泵16、全凝器17、尾凝器18、一级除水器19和二级除水器21，反应器25的气相出口与全凝器17的气相进口连接，全凝器17的液相出口与一级除水器19的进口相连，一级除水器19的出口与二级除水器21的液相出口连接，全凝器17的气相出口与尾凝器18的进口连接，尾凝器18的液相出口与二级除水器21的进口连接，二级除水器21的回流液出口与反应器25的回流液进口相连，反应器25底部设置有循环液出口14，循环液出口14与循环泵16的进口连接，循环泵16的出口与强制循环换热器15的进口相连，强制循环换热器15的出口与反应器25的循环液进口连接。反应器25由自下而上排列的裙座1、第一节筒体2、第二节筒体4、第三节筒体6、第四节筒体7、第五节筒体9和第六节筒体11组成，第一节筒体2内设置有盘管形乙炔进气分布器3(出气孔的数量为600个，孔径为6mm)；第二节筒体4内设置有盘管形氯气进气分布器5(出气孔的数量为600个，孔径为6mm)；乙炔进气分布器3的进气口和氯气进气分布器5的进气口分布在反应器25的两侧，乙炔进气分布器3的进气口和氯气进气分布器5的进气口的垂直高度差为550mm；第三节筒体6内设置有第一栅板26和第一压板27，第三节筒6还设置有第一测温口22；第四节筒体7内设置有第二栅板28和第二压板29，第四节筒体7还设置有第一循环液进口8和第二测温口23；第五节筒体9内设置有第三栅板30和第三压板13，第五节筒体9还设置有第二循环液进口10和第三测温口24；第一循环液进口8和第二循环液进口10与强制循环换热器15的出口连接；第三节筒体6外设置有第一半管夹套12-1，第四节筒体7外设置有第二半管夹套12-2，第五节筒体9外设置有第三半管夹套12-3。尾凝器18还设置有尾气出口20。

使用该装置生产四氯乙烷时参数控制为：乙炔与氯气摩尔比为1:2，乙炔流量为200m³/h，上部反应温度为101℃，中部反应温度为105℃，下部反应温度为110℃，真空度为76kpa，全凝器的温度控制为25℃，尾凝器的温度控制为20℃。

结果：反应器上、中、下段温度分别为：100.2-102.4℃、104.1-106.6℃、108.5-111.5℃，温度分布均匀，温差波动小，反应过程平稳可控，产品纯度为98.6％，四氯乙烷选择性为99％，反应收率为97.2％。

实施例2

一种四氯乙烷生产装置，包括反应器25(内径为1800mm)、强制循环换热器15、循环泵16、全凝器17、尾凝器18、一级除水器19和二级除水器21，反应器25的气相出口与全凝器17的气相进口连接，全凝器17的液相出口与一级除水器19的进口相连，一级除水器19的出口与二级除水器21的液相出口连接，全凝器17的气相出口与尾凝器18的进口连接，尾凝器18的液相出口与二级除水器21的进口连接，二级除水器21的回流液出口与反应器25的回流液进口相连，反应器25底部设置有循环液出口14，循环液出口14与循环泵16的进口连接，循环泵16的出口与强制循环换热器15的进口相连，强制循环换热器15的出口与反应器25的循环液进口连接。反应器25由自下而上排列的裙座1、第一节筒体2、第二节筒体4、第三节筒体6、第四节筒体7、第五节筒体9和第六节筒体11组成，第一节筒体2内设置有盘管形乙炔进气分布器3(出气孔的数量为700个，孔径为5mm)；第二节筒体4内设置有盘管形氯气进气分布器5(出气孔的数量为700个，孔径为5mm)；乙炔进气分布器3的进气口和氯气进气分布器5的进气口分布在反应器25的两侧，乙炔进气分布器3的进气口和氯气进气分布器5的进气口的垂直高度差为530mm；第三节筒体6内设置有第一栅板26和第一压板27，第三节筒6还设置有第一测温口22；第四节筒体7内设置有第二栅板28和第二压板29，第四节筒体7还设置有第一循环液进口8和第二测温口23；第五节筒体9内设置有第三栅板30和第三压板13，第五节筒体9还设置有第二循环液进口10和第三测温口24；第一循环液进口8和第二循环液进口10与强制循环换热器15的出口连接；第三节筒体6外设置有第一半管夹套12-1，第四节筒体7外设置有第二半管夹套12-2，第五节筒体9外设置有第三半管夹套12-3。尾凝器18还设置有尾气出口20。

使用该装置生产四氯乙烷时参数控制为：乙炔与氯气摩尔比为1:1.99，乙炔流量为160m³/h，上部反应温度为92℃，中部反应温度为95℃，下部反应温度为105℃，真空度为90kpa，全凝器的温度控制为35℃，尾凝器的温度控制为30℃。

结果：反应器上、中、下段温度分别为：90.7-93.4℃、94.4-96.9℃、104.8-106.5℃，温度分布均匀，温差波动小，反应过程平稳可控，产品纯度为98.6％，四氯乙烷选择性为99.5％，反应收率为97.5％。

实施例3

一种四氯乙烷生产装置，包括反应器25(内径为1900mm)、强制循环换热器15、循环泵16、全凝器17、尾凝器18、一级除水器19和二级除水器21，反应器25的气相出口与全凝器17的气相进口连接，全凝器17的液相出口与一级除水器19的进口相连，一级除水器19的出口与二级除水器21的液相出口连接，全凝器17的气相出口与尾凝器18的进口连接，尾凝器18的液相出口与二级除水器21的进口连接，二级除水器21的回流液出口与反应器25的回流液进口相连，反应器25底部设置有循环液出口14，循环液出口14与循环泵16的进口连接，循环泵16的出口与强制循环换热器15的进口相连，强制循环换热器15的出口与反应器25的循环液进口连接。反应器25由自下而上排列的裙座1、第一节筒体2、第二节筒体4、第三节筒体6、第四节筒体7、第五节筒体9和第六节筒体11组成，第一节筒体2内设置有盘管形乙炔进气分布器3(出气孔的数量为750个，孔径为4mm)；第二节筒体4内设置有盘管形氯气进气分布器5(出气孔的数量为750个，孔径为4mm)；乙炔进气分布器3的进气口和氯气进气分布器5的进气口分布在反应器25的两侧，乙炔进气分布器3的进气口和氯气进气分布器5的进气口的垂直高度差为510mm；第三节筒体6内设置有第一栅板26和第一压板27，第三节筒6还设置有第一测温口22；第四节筒体7内设置有第二栅板28和第二压板29，第四节筒体7还设置有第一循环液进口8和第二测温口23；第五节筒体9内设置有第三栅板30和第三压板13，第五节筒体9还设置有第二循环液进口10和第三测温口24；第一循环液进口8和第二循环液进口10与强制循环换热器15的出口连接；第三节筒体6外设置有第一半管夹套12-1，第四节筒体7外设置有第二半管夹套12-2，第五节筒体9外设置有第三半管夹套12-3。尾凝器18还设置有尾气出口20。

使用该装置生产四氯乙烷时参数控制为：乙炔与氯气摩尔比为1:2.01，乙炔流量为250m³/h，上部反应温度为107℃，中部反应温度为109℃，下部反应温度为118℃，真空度为88kpa，全凝器的温度控制为20℃，尾凝器的温度控制为15℃。

结果：反应器上、中、下段温度分别为：106.7-109.3℃、108.4-111.3℃、117.1-120℃，温度分布均匀，温差小，反应过程平稳可控，产品纯度为98.2％，四氯乙烷选择性为98.6％，反应收率为96.3％。

实施例4

一种四氯乙烷生产装置，包括反应器25(内径为2000mm)、强制循环换热器15、循环泵16、全凝器17、尾凝器18、一级除水器19和二级除水器21，反应器25的气相出口与全凝器17的气相进口连接，全凝器17的液相出口与一级除水器19的进口相连，一级除水器19的出口与二级除水器21的液相出口连接，全凝器17的气相出口与尾凝器18的进口连接，尾凝器18的液相出口与二级除水器21的进口连接，二级除水器21的回流液出口与反应器25的回流液进口相连，反应器25底部设置有循环液出口14，循环液出口14与循环泵16的进口连接，循环泵16的出口与强制循环换热器15的进口相连，强制循环换热器15的出口与反应器25的循环液进口连接。反应器25由自下而上排列的裙座1、第一节筒体2、第二节筒体4、第三节筒体6、第四节筒体7、第五节筒体9和第六节筒体11组成，第一节筒体2内设置有盘管形乙炔进气分布器3(出气孔的数量为800个，孔径为3mm)；第二节筒体4内设置有盘管形氯气进气分布器5(出气孔的数量为800个，孔径为3mm)；乙炔进气分布器3的进气口和氯气进气分布器5的进气口分布在反应器25的两侧，乙炔进气分布器3的进气口和氯气进气分布器5的进气口的垂直高度差为500mm；第三节筒体6内设置有第一栅板26和第一压板27，第三节筒6还设置有第一测温口22；第四节筒体7内设置有第二栅板28和第二压板29，第四节筒体7还设置有第一循环液进口8和第二测温口23；第五节筒体9内设置有第三栅板30和第三压板13，第五节筒体9还设置有第二循环液进口10和第三测温口24；第一循环液进口8和第二循环液进口10与强制循环换热器15的出口连接；第三节筒体6外设置有第一半管夹套12-1，第四节筒体7外设置有第二半管夹套12-2，第五节筒体9外设置有第三半管夹套12-3。尾凝器18还设置有尾气出口20。

使用该装置生产四氯乙烷时参数控制为：乙炔与氯气摩尔比为1:2.03，乙炔流量为180m³/h，上部反应温度为91℃，中部反应温度为92℃，下部反应温度为100℃，真空度为70kpa，全凝器的温度控制为30℃，尾凝器的温度控制为25℃。

结果：反应器上、中、下段温度分别为：90-92.8℃、91.5-94.2℃、98.6-101.3℃，温度分布均匀，温差小，反应过程平稳可控，产品纯度为98％，四氯乙烷选择性为98.2％，反应收率为96.1％。