新型盘管反应器的制作方法

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种用于甲硝唑羟乙基化反应的新型盘管反应器。

背景技术：

现代化工生产中，管式反应器是常用的反应器型之一，是一种连续操作反应器，多数用于有气相原料需要连续操作的场合，例如低级烃的卤化反应和氧化反应、石油烃类的热裂解反应等。这种反应器可以很长，如丙烯二聚的反应器管长以公里计。反应器的结构可以是单管，也可以是多管并联；可以是空管，如管式裂解炉，也可以是在管内填充颗粒状催化剂的填充管，以进行多相催化反应，如列管式固定床反应器。通常，反应物流处于湍流状态时，空管的长径比大于50；填充段长与粒径之比大于100(气体)或200(液体)，物料的流动可近似地视为平推流。

管式反应工艺是比釜式反应更先进的技术，可以实现生产的连续化，减少人力物力，降低生产成本，增加安全性。化工设备中盘管反应器多为金属材质，如钛管、铝管、铁管、铅管、不锈钢管、钛钢复合管等，也有聚乙烯和聚丙烯内衬管。

长期以来我国甲硝唑的羟乙基化生产一直使用陈旧的间歇式釜式生产工艺，反应温度在94℃左右，原料之一环氧乙烷是气体状态，生产过程采用高浓度的硫酸和甲酸混合液媒介，腐蚀性强，存在潜在安全隐患。在这种生产工艺下，原料硝基物转化率低，原料环氧乙烷利用率低，废水废盐产生量大。

目前甲硝唑的羟乙基化生产工艺普遍采用的釜式反应装置，是一种化工通用型设备，采用夹套加热方式，以搅拌桨带动原料在液体中均匀混合，属于间歇式生产设备。2-甲基-5-硝基咪唑原料在加热条件下(约94℃)溶解于85％甲酸和浓硫酸混合酸中，环氧乙烷从反应釜底部少量多次分批输入。甲酸和浓硫酸的混合酸具有强腐蚀性，只能一次性使用。环氧乙烷易燃、有毒，是一种中枢神经抑制剂，为致癌物，具刺激性和致敏性，其沸点低(10.4℃)，在生产条件下易气化挥发。为了保证环氧乙烷的充分利用，有工艺将过剩环氧乙烷通入二次反应釜中，使其消耗完全。

现有釜式反应工艺的缺点：(1)夹套式加热传热速度慢；(2)气液两相原料混合不均；(3)环氧乙烷停留时间短，硝基物原料转化率低；(4)环氧乙烷可能从溶液逸出，存在安全隐患。另外，目前市场提供的管式反应器因材质问题和受热方式的限制，不适合使用。

技术实现要素：

本实用新型的目的是至少解决现有技术中的问题。该目的是通过以下技术方案实现的：

本实用新型的第一方面提出了一种新型盘管反应器，所述新型盘管反应器包括：第一输送管、第二输送管、盘管、三通管和节流装置；

所述第一输送管的一端与所述三通管的第一端相连接，所述三通管的第二端与一个所述第二输送管的一端相连接，所述三通管的第三端与所述盘管的一端相连接，且两个相邻的所述盘管之间设置有所述三通管，所述三通管的第一端与其中一个所述盘管的一端相连接，所述三通管的第三端与其中另一个所述盘管的一端相连接，所述三通管的第二端与另一个所述第二输送管的一端相接，且所述三通管与所述第二输送管的连接处设置有节流装置；

所述第一输送管、第二输送管和盘管均为聚四氟乙烯管，所述三通管由聚丙烯、聚偏四氟乙烯或聚四氟乙烯中的任意一种材料制成。

根据本实用新型的新型盘管反应器中第一输送管、第二输送管和盘管均为聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯管具有卓越的耐腐蚀性、极强的耐绝缘性、优异的耐高低温性、独特的自润滑性、可贵的不燃性及优异耐大气老化性，也是新型盘管反应器材料的最佳选择，采用耐高温抗腐蚀柔性材料，可根据需要随时调节盘管的弯曲度，占地面积小。

另外，根据本实用新型的新型盘管反应器，还可具有如下附加的技术特征：

在本实用新型的一些实施例中，所述盘管内填装有多个空心玻璃毛细管。

在本实用新型的一些实施例中，所述第一输送管和第二输送管上分别设置有流量计。

在本实用新型的一些实施例中，两个相邻的所述盘管之间设置有所述三通管，所述三通管的第一端处设置有带通孔的塞子，所述塞子由聚四氟乙烯材料制成。

在本实用新型的一些实施例中，所述节流装置为单向阀。

在本实用新型的一些实施例中，所述单向阀由聚丙烯、聚偏四氟乙烯或聚四氟乙烯中的任意一种材料制成。

在本实用新型的一些实施例中，所述三通管的每一端口分别设置有密封卡套接头。

在本实用新型的一些实施例中，所述密封卡套接头由聚丙烯、聚偏四氟乙烯或聚四氟乙烯中的任意一种材料制成。

在本实用新型的一些实施例中，所述第二输送管与所述三通管的第二端通过连接管相连接，且所述连接管与所述第二输送管之间设置有节流装置，且所述连接管为聚四氟乙烯管。

在本实用新型的一些实施例中，所述第一输送管内输送的为硝基物的混酸溶液，所述第二输送管输送的为环氧乙烷。

本实用新型实施例具有如下优点：

1.盘管可根据需要随时调节盘管的弯曲度，占地面积小，聚四氟乙烯管两两连接卷曲形成盘管，某一根管出现故障，可直接拆除更换，快速、便捷；

2.盘管直径小(内径≤10mm，外径≤15mm)，受加热时热量传递均匀又快速；

3.盘管反应器中选用的填料可保证气液两相的充分混合，而且不影响管道的通透性；

4.环氧乙烷在密封管道中输送，可保证其在反应体系中充分的停留时间，经反应完全消耗，无泄漏，生产过程安全可靠；

5.可采用多管道并联方式扩大产能，放大效应小。

附图说明

通过阅读下文优选实施例的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施例的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的附图标记表示相同的部件。在附图中：

图1示意性地示出了根据本实用新型实施例一的新型盘管反应器的结构示意图；

图2示意性地示出了根据本实用新型实施例一的新型盘管反应器的局部结构示意图。

附图中各标号表示如下：

1-第一输送管；2-第二输送管；3-三通管；4-连接管；5-单向阀；6-盘管；7-流量计；8-塞子。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施例的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”、“含有”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、步骤、操作、元件、部件、和/或它们的组合。文中描述的方法步骤、过程、以及操作不解释为必须要求它们以所描述或说明的特定顺序执行，除非明确指出执行顺序。还应当理解，可以使用另外或者替代的步骤。

尽管可以在文中使用术语第一、第二、第三等来描述多个元件、部件、区域、层和/或部段，但是，这些元件、部件、区域、层和/或部段不应被这些术语所限制。这些术语可以仅用来将一个元件、部件、区域、层或部段与另一区域、层或部段区分开。除非上下文明确地指出，否则诸如“第一”、“第二”之类的术语以及其它数字术语在文中使用时并不暗示顺序或者次序。因此，以下讨论的第一元件、部件、区域、层或部段在不脱离示例实施例的教导的情况下可以被称作第二元件、部件、区域、层或部段。

为了便于描述，可以在文中使用空间相对关系术语来描述如图中示出的一个元件或者特征相对于另一元件或者特征的关系，这些相对关系术语例如为“内部”、“外部”、“内侧”、“外侧”、“下面”、“下方”、“上面”、“上方”等。这种空间相对关系术语意于包括除图中描绘的方位之外的在使用或者操作中装置的不同方位。例如，如果在图中的装置翻转，那么描述为“在其它元件或者特征下面”或者“在其它元件或者特征下方”的元件将随后定向为“在其它元件或者特征上面”或者“在其它元件或者特征上方”。因此，示例术语“在……下方”可以包括在上和在下的方位。装置可以另外定向(旋转90度或者在其它方向)并且文中使用的空间相对关系描述符相应地进行解释。

术语解释：甲硝唑：学名为1-(2-羟乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑，一种主要用于治疗或预防上述厌氧菌引起的系统或局部感染的药物。

羟乙基化：是指在酸性条件下环氧乙烷与某有机化合物发生开环作用，在原料分子结构中引入羟乙基的化学反应。

盘管反应器：相对于釜式反应装置而言，是指化学反应发生在盘状管道中的管状生产设备。

新型管式反应器的设计必须满足以下条件：

(1)盘管反应器以沉浸式置于94℃左右环境中，由外向内的热量传导必须快速，管内反应液受热均匀；(2)管材必须耐高温、抗腐蚀、无泄漏，使用寿命长；(3)在盘管内气液两相原料能够充分混合；(4)能随时补充环氧乙烷以保证硝基物原料的充分转化；(5)不能带入重金属杂质；(6)检修更换快速方便。

实施例一

如图1和图2所示，本实施例中的新型盘管反应器包括：第一输送管1、第二输送管2、盘管6、三通管3和节流装置；

所述第一输送管1的一端与所述三通管3的第一端相连接，所述三通管3的第二端与一个所述第二输送管2的一端相连接，所述三通管3的第三端与所述盘管6的一端相连接，且两个相邻的所述盘管6之间设置有所述三通管3，所述三通管3的第一端与其中一个所述盘管6的一端相连接，所述三通管3的第三端与其中另一个所述盘管6的一端相连接，所述三通管3的第二端与另一个所述第二输送管2的一端相接，且所述三通管3与所述第二输送管2的连接处设置有节流装置；

所述第一输送管1、第二输送管2和盘管6均为聚四氟乙烯管，所述三通管3由聚丙烯、聚偏四氟乙烯或聚四氟乙烯中的任意一种材料制成。

根据本实用新型的新型盘管6反应器中第一输送管1、第二输送管2和盘管6均为聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯管具有卓越的耐腐蚀性、极强的耐绝缘性、优异的耐高低温性、独特的自润滑性、可贵的不燃性及优异耐大气老化性，也是新型盘管6反应器材料的最佳选择，采用耐高温抗腐蚀柔性材料，可根据需要随时调节盘管6的弯曲度，占地面积小。

目前管式反应器管道口径较大，虽然可以加入不规则多孔填料(如哈凯登球和多面轻质球等)改善气液混合效果，但是受材质和热传导效果的限制，适用于甲硝唑的羟乙基化生产的盘管6反应器型尚未出现。而本申请采用第一输送管1、第二输送管2和盘管6均为聚四氟乙烯管，聚四氟乙烯管具有卓越的耐腐蚀性、极强的耐绝缘性、优异的耐高低温性、独特的自润滑性、可贵的不燃性及优异耐大气老化性，同时，采用口径较小的盘管6，盘管6直径小(内径≤10mm，外径≤15mm)，受加热时热量传递均匀又快速。

需要说明的是，所述第一输送管1、第二输送管2和盘管6的规格：聚四氟乙烯管(铁氟龙管，ptfe)，内径≤10mm

型号(内径×外径)：4×6mm,6×8mm,8×10mm,9×12mm，4.35×6.35mm(1/4″),7.5×9.525mm(3/8″),9×12.7mm(1/2″)

(2)填料：空心毛细玻璃管(两端开口)

型号(内径×外径)：(0.9～1.8)×(1.1～2.2)mm

(3)三通管3和单向阀5：聚丙烯(pp)、聚偏四氟乙烯(pvdf)、聚四氟乙烯(ptfe)

型号(内径)：6mm,8mm,10mm,12mm，6.35mm(1/4″),9.525mm(3/8″),12.7mm(1/2″)

在本实用新型的一些实施例中，所述盘管6内填装有多个空心玻璃毛细管。

在该实施例中，取5～10米聚四氟乙烯管一支，从两端开口处灌入玻璃毛细管，按毛细管每支100mm管长计，装填量为50～70支/米，填装时尽量使毛细管均匀分布，玻璃毛细管在聚四氟乙烯管弯曲形成盘管6时折断，形成长度不一、断口不规则微型中空小管，这种填料不影响气液流通，有利于气泡破碎分化，继而与原料液体充分混合反应，保证气液两相的充分混合，而且不影响管道的通透性。

在本实用新型的一些实施例中，所述第一输送管1内输送的为硝基物的混酸溶液，所述第二输送管2输送的为环氧乙烷，所述第一输送管1和第二输送管2上分别设置有流量计7。

在该实施例中，流量计7的设置，可以监控第一输送管1内硝基物的混酸原料、第二输送管2内环氧乙烷原料加入量，进而控制反应物摩尔比，防止某一种原料过量，使原子利用率最大化，减少副产物的产生。

在本实用新型的一些实施例中，如图2所示，两个相邻的所述盘管6之间设置有所述三通管3，所述三通管3的第一端处设置有带通孔的塞子8，所述塞子8由聚四氟乙烯材料制成。

在该实施例中，塞子8是带有通孔的，且塞子8的外径比盘管6内径稍小或相当，选材可与盘管6材料相同，即可保证物料在管道内的顺利流通，也可阻隔破碎的玻璃毛细管在盘管6内的流动导致管道或三通管3堵塞。

在本实用新型的一些实施例中，如图1所示，所述节流装置为单向阀5。

可选地，所述单向阀5由聚丙烯、聚偏四氟乙烯或聚四氟乙烯中的任意一种材料制成。

在该实施例中，节流装置可以选择单向阀5，使第二输送管2内的环氧乙烷只能向盘管6内注入。

在本实用新型的一些实施例中，所述三通管3的每一端口分别设置有密封卡套接头。

可选地，所述密封卡套接头由聚丙烯、聚偏四氟乙烯或聚四氟乙烯中的任意一种材料制成。

在该实施例中，密封卡套接头的设置，使其与各个管道连接时密封性更好，不易发生泄漏。

在本实用新型的一些实施例中，所述第二输送管2与所述三通管3的第二端通过连接管4相连接，且所述连接管4与所述第二输送管2之间设置有节流装置，且所述连接管4为聚四氟乙烯管。

本实用新型的第二方面提出了一种新型盘管反应器的制作方法，包括：

步骤s1，取5～10米聚四氟乙烯管一支，从两端开口处灌入玻璃毛细管，按毛细管每支100mm管长计，装填量为50～70支/米，填装时使玻璃毛细管均匀分布；

步骤s2，按步骤s1的方法装填聚四氟乙烯管5～20支；

步骤s3，取与聚四氟乙烯管口径相同的聚四氟乙烯三通管，将装填好的聚四氟乙烯管两两连接，形成10～200米管式反应器，聚四氟乙烯三通管剩余的一端口通过单向阀连接环氧乙烷输送管；

步骤s4，将连接完毕的聚四氟乙烯管一端与聚四氟乙烯管口径相同的聚四氟乙烯三通管的一端连接，聚四氟乙烯三通管剩余的两个端口分别连接硝基物的混酸溶液和环氧乙烷两种反应原料的输送管，环氧乙烷的输送管与聚四氟乙烯三通管之间加装单向阀；

步骤s5，根据外部加热装置的尺寸，将连接完毕的聚四氟乙烯管卷曲形成环状盘管，其中所有的聚四氟乙烯三通管集中于环状盘管上部，用扎带固定；

步骤s6，其它并联环状盘管采用相同方法组装制造。

第二方面的制作方法具有第一方面提供的盘管反应器，因此具有第一方面提供的盘管反应器的全部有益效果，在此就不一一赘述。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施例，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以权利要求的保护范围为准。