一种污水处理材料的制作方法

本发明属于污水处理技术领域。

背景技术：

目前，水污染主要分为重金属污染和燃料污染，水体重金属污染指的是离子态的重金属或者其化合态的物质对水体造成的污染，例如，锰、铅、铜、银、金等。近年来随着我国工农业及制造业的迅速发展，水中重金属污染的现象越发严重。通过对我国城市水资源调查显示，90％城市的水资源均受到了严重污染，而40％上的城市地下水受到了重度污染，水体的污染直接导致了水资源匿乏的进一步加剧。染料是与我们息息相关的一类化学品，而染料的生产和使用的过程中产生的有毒性的染料废水的排放严重影响着我们的水体环境，危害人类健康。我国每年染料的产量位于世界前列，染料废水成分复杂、ph变化大、有机、无机盐浓度高、难以被降解，染料废水的会对水中的气溶度以及水体透光率均造成影响，扰乱了水中动植物的生存状态，严重破坏水生态系统。而通过生物链的传递进入到人体内，有可能诱发崎形、癌变，危害人类的身体健康。因此，加强污废水排放与治理工作已经刻不容缓。目前，处理重金属废水与染料废水的方法分三种:一、物理处理法，即不改变化学形态来实现对污染重金属离子与染料污染物的去除；二、通过改变重金属离子或染料分子化学的形态，通过化学方法去除；三、借助水生生物的新陈代谢作用对重金属离子与染料分子进行吸收。

在这诸多应用中，石墨烯在污水处理中的应用是最有可能实现产业化的石墨烯技术之一，作为吸附材料具有天然优势，首先,其具有极大的比表面积，有效吸附表面高；其次,与传统的吸附剂相比，污染物在石墨烯吸附材料上的吸附具有较快的吸附动力学；再者,与其他高效吸附材料相比，石墨烯吸附材料的生产成本更低，近年来，石墨烯作为吸附剂的优势已经得到大家的证实和广泛认可。而石墨烯与其他无机材料可以形成复合材料，这些无机材料赋予石墨烯新的性能，最广泛研究的是石墨烯磁性复合材料，将其应用于污水处理后，后期只需外加磁场进行磁分离即可。

技术实现要素：

本发明提供一种污水处理材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯go溶于溶剂中超声混合，随后加入一定量正硅酸四乙酯、过硼酸钾，搅拌均匀，转入水热釜中反应一定时间；

(2)将步骤1中得到的b掺杂三维石墨烯/sio2复合材料加入温度为30～60℃的强碱溶液中浸泡，之后取出，并以去离子水清洗至ph值为7～7.5；

(3)将得到的三维多孔石墨烯基材料冷冻干燥后分散于水-异丙醇中，加入硝酸锌和硝酸亚铁为原料，搅拌成均匀悬浊液，微波辅助溶剂热反应一定时间，待反应完全后过滤收集沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，真空干燥得到b掺杂三维石墨烯基/纳米花状znfe2o4材料。

进一步的，所述步骤(1)中的水热反应温度160-200℃。

进一步的，所述强碱溶液含5～18wt％过氧化氢和10～20wt％强碱。

进一步的，所述强碱为naoh或koh。

进一步的，步骤(3)中真空干燥时设定温度为70～90℃。

进一步的，微波辐射功率为50-150w，微波辅助溶剂热过程中反应温度为130-200℃。

有益效果：

采用一步水热法制备得到掺b三维石墨烯基sio2复合材料，sio2有效的阻止go片层自组装过程中的团聚，采用强碱溶液除去石墨烯片层的sio2，打通sio2形成的孔洞，进一步增加石墨烯孔径和比表面积，特别是微孔介孔数目进一步增大，有效提高了石墨烯的吸附效率，同时强碱溶液还可以作为活化剂进一步增加三维石墨烯的比表面积；除此之外，还可以通过调整sio2的负载量来调节三维石墨烯的孔隙率和比表面积；b掺杂的石墨烯暴露更多的活性位点，对多种有机物、金属离子和悬浮杂质有着较快的吸附速率和较高的吸附容量；采用微波溶剂热方法使得掺b三维石墨烯基材料与纳米花状的znfe2o4复合后，纳米花状的znfe2o4本身高比表面积的结构也有利于增加反应活性位点，与b掺杂的三维石墨烯协同提高对污染物的吸附作用。

附图说明

图1-2为b掺杂三维石墨烯基/纳米花状znfe2o4材料的sem图。

具体实施方式

实施例1

(1)将80mg氧化石墨烯go溶于100ml水中超声混合，随后加入50mg正硅酸四乙酯、20mg过硼酸钾，混合均匀，转入水热釜中，在180℃下反应10h；

(2)将步骤1中得到的b掺杂三维石墨烯/sio2加入温度为30℃的强碱溶液中浸泡0.5h，所述强碱溶液含5wt％h2o2和15wt％koh，之后取出，并以去离子水清洗；

(3)将得到的三维多孔石墨烯基材料冷冻干燥，溶于水-异丙醇中，加入硝酸锌和硝酸亚铁为原料，搅拌成均匀悬浊液，160℃下微波辐射反应12h，功率为70w，待反应完全后过滤收集沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在80℃下真空干燥得到b掺杂三维石墨烯基/纳米花状znfe2o4材料。

实施例2

(1)将80mg氧化石墨烯go溶于100ml水中超声混合，随后加入30mg正硅酸四乙酯、5mg过硼酸钾，混合均匀，转入水热釜中，在200℃下反应10h；

(2)将步骤1中得到的b掺杂三维石墨烯/sio2加入温度为40℃的强碱溶液中浸泡0.5h，所述强碱溶液含5wt％h2o2和18wt％koh，之后取出，并以去离子水清洗；

(3)将得到的三维多孔石墨烯基材料冷冻干燥，溶于水-异丙醇中，加入硝酸锌和硝酸亚铁为原料，搅拌成均匀悬浊液，180℃下微波辐射反应12h，功率为60w，待反应完全后过滤收集沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在80℃下真空干燥得到b掺杂三维石墨烯基/纳米花状znfe2o4材料。

实施例3

(1)将80mg氧化石墨烯go溶于100ml水中超声混合，随后加入30mg正硅酸四乙酯、5mg过硼酸钾，混合均匀，转入水热釜中，在200℃下反应15h；

(2)将步骤1中得到的b掺杂三维石墨烯/sio2加入温度为40℃的强碱溶液中浸泡0.5h，所述强碱溶液含5wt％h2o2和18wt％naoh，之后取出，并以去离子水清洗；

(3)将得到的三维多孔石墨烯基材料冷冻干燥，溶于水-异丙醇中，加入硝酸锌和硝酸亚铁为原料，搅拌成均匀悬浊液，180℃下微波辐射反应12h，功率为60w，待反应完全后过滤收集沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在80℃下真空干燥得到b掺杂三维石墨烯基/纳米花状znfe2o4材料。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：

1.一种污水处理材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将氧化石墨烯go溶于溶剂中超声混合，随后加入一定量正硅酸四乙酯、过硼酸钾，搅拌均匀，转入水热釜中反应一定时间；

(2)将步骤1中得到的b掺杂三维石墨烯/sio2复合材料加入温度为30～60℃的强碱溶液中浸泡，之后取出，并以去离子水清洗至ph值为7～7.5；

(3)将得到的三维多孔石墨烯基材料冷冻干燥后分散于水-异丙醇中，加入硝酸锌和硝酸亚铁为原料，搅拌成均匀悬浊液，微波辅助溶剂热反应一定时间，待反应完全后过滤收集沉淀，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3次，真空干燥得到b掺杂三维石墨烯基/纳米花状znfe2o4材料。

2.根据权利要求1中所述的污水处理材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的水热反应温度160-200℃。

3.根据权利要求1中所述的污水处理材料的制备方法，其特征在于，所述强碱溶液含5～18wt％过氧化氢和10～20wt％强碱。

4.根据权利要求3中所述的污水处理材料的制备方法，其特征在于，所述强碱为naoh或koh。

5.根据权利要求4中所述的污水处理材料的制备方法，步骤(3)中真空干燥时设定温度为70～90℃。

6.根据权利要求4中所述的污水处理材料的制备方法，微波辐射功率为50-150w，微波辅助溶剂热过程中反应温度为130-200℃。

技术总结
本发明涉及一种污水处理材料，采用一步水热法形成B掺杂的三维石墨烯/SiO2，随后采用强碱溶液刻蚀并活化，随后通过微波溶剂热法在B掺杂的三维石墨烯上负载纳米花状ZnFe2O4，本发明制备的B掺杂三维石墨烯基/纳米花状ZnFe2O4材料，能吸附水中的金属离子以及有机染料，且吸附效率高；在离子吸附领域、工业污水处理领域具有广泛的应用前景。

技术研发人员：刘恒芳
受保护的技术使用者：莱西市济蓝环境生态科技院
技术研发日：2020.10.12
技术公布日：2021.01.01