一种合成麝香的精馏装置的制作方法

本实用新型属于化工技术领域，具体涉及一种合成麝香的精馏装置。

背景技术：

合成麝香分为硝基麝香、多环麝香、大环麝香和脂环麝香。而硝基麝香对人体有副作用，能通过皮肤产生积累，使人中毒，大部分已经被禁止用在香水香精、皂用香精和化妆品香精配方中，而大环麝香和脂环麝香价格昂贵，多环麝香成为了很好的替代品。吐纳麝香是多环麝香的一种，具有强烈的麝香气息和粉香香气，外观为固体结晶，其化学名称为：7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘，广泛用于香水香精、化妆品香料和皂用香精配方中，被业界称为完美的定香剂，并有良好的合香性能。

目前合成吐纳麝香的方法产率低，生产成本高，耗时长，造价昂贵。吐纳麝香的精制目前分为两类：一类是结晶的方法，在美国专利us4877910中采用乙醚为溶剂进行重结晶的纯化，收率低，溶剂不容易回收；二类是普遍采用的减压蒸馏方法，该方法蒸馏到后期时不彻底，处理周期长，产品焦油化，导致产品残液量大，固废多。

技术实现要素：

本实用新型所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种合成麝香的精馏装置，该精馏装置能有效降低生产成本，提高麝香质量和产量，降低残液量，减少环保处理压力，提高经济效益。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种合成麝香的精馏装置，其特征在于，包括单程型蒸发器、精馏塔、短程蒸馏器、塔顶冷凝器、成品接收罐、残液接收罐和轻相接收罐，所述单程型蒸发器的顶部通过管道连通所述精馏塔，使气化的物料通过管道进入精馏塔内，所述单程型蒸发器的底部通过管道连通精馏塔的底部，使没有蒸发的物料返回至精馏塔，所述精馏塔的顶部与所述塔顶冷凝器通过管道连通，所述精馏塔的底部通过管道连通单程型蒸发器的顶部，所述塔顶冷凝器分别通过管道与真空机组和成品接收罐连通，所述精馏塔底部通过管道与所述短程蒸馏器连通，所述短程蒸馏器通过管道分别与残液接收罐和轻相接收罐连接，所述轻相接收罐通过管道与单程型蒸发器的顶端进料口连通，所述单程型蒸发器的顶端进料口连通原料储罐，所述短程蒸馏器通过管道连通高真空机组。

优选地，连通所述精馏塔底部与短程蒸馏器的管道上设置第一高温阀门，连通轻相接收罐与单程型蒸发器的管道上依次设置第二高温阀门和上料泵，所述上料泵与精馏塔底端通过管道连通，连通上料泵和精馏塔的管道上设置第三高温阀门，第三高温阀门是用于在上料泵故障时进行维修使用的。

优选地，所述单程型蒸发器使用升膜式蒸发器、降膜式蒸发器或旋转刮板式蒸发器，所述单程型蒸发器的材质可选用304、304l、316或316l不锈钢或碳钢。

本实用新型与现有技术相比具有以下优点：

1、本实用新型结构科学合理，能高效实现对合成麝香的精馏，精馏效率高，精馏产品质量高，能有效降低生产成本，减少残液量，降低环保处理压力，有效提高经济效益。

2、本实用新型通过蒸发、精馏、冷凝、回流、二次蒸发精馏的循环过程对合成麝香进行高效精馏，能有效减少残液存留，提高产出质量。

3、本实用新型单独使用单程型蒸发器，在前期物料中产品含量较高时有较好的效果；在后期减压精馏过程中，物料中始终含有一部分产品，冷凝气化达成了平衡，而短程蒸馏器操作压力非常低，产品沸点温度远低于物料的沸点，产品能够迅速冷凝分离。两者进行组合可以更好的分离出产品。

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步详细说明。

附图说明

图1是本实用新型的装置和工艺结合示意图。

附图标记说明：

1—单程型蒸发器；2—精馏塔；3—短程蒸馏器；

4—塔顶冷凝器；5—成品接收罐；6—残液接收罐；

7—轻相接收罐；8—第三高温阀门；9—第二高温阀门；

10—第一高温阀门。

具体实施方式

如图1所示，包括单程型蒸发器1、精馏塔2、短程蒸馏器3、塔顶冷凝器4、成品接收罐5、残液接收罐6和轻相接收罐7，所述单程型蒸发器1的顶部通过管道连通所述精馏塔2，使气化的物料通过管道进入精馏塔2内，所述单程型蒸发器1的底部通过管道连通精馏塔2的底部，使没有蒸发的物料返回至精馏塔2，所述精馏塔2的顶部与所述塔顶冷凝器4通过管道连通，所述精馏塔2的底部通过管道连通单程型蒸发器1的顶部，所述塔顶冷凝器4分别通过管道与真空机组和接收罐5连通，所述精馏塔2底部通过管道与所述短程蒸馏器3连通，所述短程蒸馏器3通过管道分别与残液接收罐6和轻相接收罐7连接，所述轻相接收罐7通过管道与单程型蒸发器1的顶端进料口连通，所述单程型蒸发器1的顶端进料口连通原料储罐，所述短程蒸馏器3通过管道连通高真空机组。

本实施例中，连通所述精馏塔2底部与短程蒸馏器3的管道上设置第一高温阀门10，连通轻相接收罐7与单程型蒸发器的管道上依次设置第二高温阀门9和上料泵，所述上料泵与精馏塔2底端通过管道连通，连通上料泵和精馏塔2的管道上设置第三高温阀门8。

本实施例中，所述单程型蒸发器1优选使用降膜式蒸发器或升模式蒸发器，所述单程型蒸发器1的材质为316l不锈钢。

本实施例中，真空机组和高真空机组用于分别对塔顶冷凝器4和短程蒸馏器3进行排气。

使用本实用新型提供的精馏装置进行精馏时：单程型蒸发器1的进料速率保持在50～150kg/h，单程型蒸发器1的气相温度保持150～175℃，保持体系压力为1～500pa，精馏塔2塔顶出气经冷凝后出液量为46～137kg/h，冷凝产品纯度98～99％，剩余液4～13kg/h。短程蒸馏器3体系压力保持0.1～5pa，温度保持110～135℃，轻相出液量3～9kg/h，待轻相接收罐7里收集较多物料时通过上料泵进入单程型蒸发器1重新蒸发。

具体精馏过程为：以伞花烃和2,3-二甲基-1-丁烯为原材料通过傅克烷基化反应合成中间体后，与乙酰氯在溶剂中发生酰基化反应得到精馏吐纳麝香粗品为例，采用本实用新型的精馏装置对吐纳麝香粗品进行精馏，单程型蒸发器1选用降膜式蒸发器，单程型蒸发器1的进料速度保持100kg/h，气相温度165℃，体系压力200pa，吐纳麝香粗品原材料输送进入单程型蒸发器1后在单程型蒸发器1内被加热蒸发，单程型蒸发器1内未被蒸发的残液流入精馏塔1底部，气体进入精馏塔2顶部，在塔顶冷凝器4的作用下冷凝流入成品接收罐5，此时塔顶冷凝器4的冷凝出液量为92kg/h，冷凝出液的产品含量纯度为98％～99.2％，打开第一高温阀门10将精馏塔2底部的残液输入短程蒸馏器3，残液在短程蒸发器3内再次被蒸发，无价值的残液收集至残液接收罐6，其余物料进入轻相接收罐7，轻相接收罐7内收集足够物料后打开第二高温阀门9和上料泵将轻相接收罐7内的物料再次输送进单程型蒸发器1再次进行蒸发精馏，短程蒸馏器3体系压力为5pa，温度为114℃，轻相出液速度为6.5kg/h，残液出液速度为1.5kg/h，残液量占比1.5％，对残液进行检测分析没有发现产品残留，证明该装置能明显降低残液量，提高精馏产量和质量，有效提高经济效益。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制。凡是根据实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围内。